食品添加劑 亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)文本（食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 PAGE 5食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 亞硫酸鈉1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑亞硫酸鈉。2 分子式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式Na2SO32.2 相對分子質(zhì)量126.05（按2007年國際相對原子質(zhì)量）3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于50 mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài)狀態(tài)結(jié)晶粉末3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法亞硫酸鈉（Na2SO3）含量（以干基計(jì)）（w）/% 96.0附錄A中A.4鐵（Fe）（w）/% 0.01附錄A中A.5游離堿（以Na2CO3計(jì)）（w）/%

2、0.60附錄A中A.6重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg） 10附錄A中A.7砷（以As計(jì)）/（mg/kg） 2附錄A中A.8澄清度通過試驗(yàn)附錄A中A.9附錄A檢驗(yàn)方法A.1 警示本檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí)，嚴(yán)禁使用明火加熱。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定配制。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制

3、時(shí)，均指水溶液。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸溶液：1+3。A.3.1.2 碘溶液：14 g/L。稱取1.4 g碘，溶于10 mL 360 g/L碘化鉀溶液中，加12滴鹽酸，加水稀釋至100 mL，貯存于棕色瓶中避光保存。A.3.1.3 硝酸亞汞溶液：150 g/L。稱取15 g硝酸亞汞，溶于90 mL水和10 mL硝酸溶液（1+9）中，滴加1滴汞，避光密封保存。A.3.2 鑒別方法A.3.2.1 試樣溶液的配制稱取20.0 g0.1 g試樣，溶于100 mL水中，臨用時(shí)配制。A.3.2.2 亞硫酸根鑒別A.3.2.2.1 用pH試紙檢驗(yàn)試樣溶液，pH約為9。A.3

4、.2.2.2 取5 mL試樣溶液置于試管中，滴入碘溶液，黃色消褪。A.3.2.2.3 取5 mL試樣溶液置于試管中，滴入鹽酸溶液，有二氧化硫氣體逸出。以硝酸亞汞溶液浸濕的濾紙測試顯黑色。A.3.2.3 鈉離子鑒別將鹽酸浸潤的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無色，再蘸取少許試樣溶液在無色火焰上燃燒，火焰呈鮮黃色。A.4 亞硫酸鈉（Na2SO3）含量的測定A.4.1 方法提要在弱酸性溶液中，加入一定過量的碘氧化亞硫酸鹽。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 鹽酸溶液：1+1。A.4.2.2 碘溶液：c（I2）=0.1 mol/L。A.4.2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)

5、滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1 mol/L。A.4.2.4 淀粉指示液：5 g/L，使用期為兩周。A.4.3 分析步驟迅速稱取約0.2 g試樣（精確至0.0002 g），置于預(yù)先用滴定管加入40.00 mL碘溶液及30 mL50 mL水的250 mL碘量瓶中，加入2 mL鹽酸溶液，立即蓋上瓶塞，水封，緩緩搖動(dòng)溶解后，置于暗處放置5 min。以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入約3 mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與測定試驗(yàn)相同。A.4.4 結(jié)果計(jì)算亞硫酸鈉（Na2SO3）的質(zhì)

6、量分?jǐn)?shù)w1按公式（A.1）計(jì)算：. （A.1）式中：V1滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2滴定試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；M1亞硫酸鈉摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）M1（ EQ f（1，2） Na2SO3）=63.02；m1試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；1000換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測XX果的絕對差值不大于0.3%。A.5 鐵（Fe）的測定A.5.1 方法提要用抗壞血酸將試樣溶液中三價(jià)鐵離子還

7、原成二價(jià)鐵離子，在pH為29時(shí)，二價(jià)鐵離子與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)在最大吸收波長510 nm處測量吸光度。A.5.2 試劑和材料按照GB/T 30492006第4章。A.5.3 儀器和設(shè)備按照GB/T 30492006第5章。A.5.4 分析步驟A.5.4.1 工作曲線的繪制按GB/T 30492006，6.3中的規(guī)定，使用4 cm或5 cm吸收池及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制工作曲線。A.5.4.2 試樣溶液的制備稱取約1 g試樣（精確至0.01 g），置于150 mL燒杯中，用10 mL水溶解，加入5 mL鹽酸，在水浴上蒸干。用水溶解殘?jiān)?，全部移?00 mL容量瓶中，備用。A

8、.5.4.3 空白溶液的制備除不加試樣外，加入的其他試劑量與試樣溶液的制備完全相同，并同時(shí)處理。A.5.4.4 試樣測定在裝有試樣溶液和空白溶液的容量瓶中，加水至60 mL，以下操作按GB/T 30492006中6.4的規(guī)定，從“用氨水溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為2”開始，至“測定兩個(gè)試液的吸光度”為止。選用與A.5.4.1中規(guī)格相同的吸收池（4 cm或5 cm吸收池），按GB/T 30492006中6.4的規(guī)定測量吸光度，從工作曲線上查出試樣溶液和空白溶液中鐵的質(zhì)量。A.5.5 結(jié)果計(jì)算鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2按公式（A.2）計(jì)算：. （A.2）式中：m2從工作曲線上查得的試樣溶液中鐵質(zhì)量，單位

9、為毫克（mg）；m3從工作曲線上查得的空白溶液中鐵質(zhì)量，單位為毫克（mg）；m4試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；1000換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測XX果的絕對差值不大于0.0005%。A.6 游離堿的測定A.6.1 方法提要試樣中加入過氧化氫，將亞硫酸鹽氧化，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的游離堿。A.6.2 試劑和材料A.6.2.1 過氧化氫溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。加入甲基紅指示液，用氫氧化鈉溶液c（NaOH）=0.1 mol/L中和。A.6.2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。A.6.2.3 甲基紅指示液：1 g/L。

10、A.6.3 儀器和設(shè)備微量滴定管：分度值為0.02 mL。A.6.4 分析步驟稱取約2 g試樣（精確至0.01 g），置于250 mL錐形瓶中，用20 mL水溶解，加入5 mL過氧化氫溶液，搖勻。在水浴上將溶液蒸發(fā)至約為原體積的1/2，冷卻，加入10 mL水，滴加1滴甲基紅指示液，使用微量滴定管，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。A.6.5 結(jié)果計(jì)算游離堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3按公式（A.3）計(jì)算：. （A.3）式中：V3滴定試樣溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；c2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；M2碳酸鈉摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/m

11、ol）M2（ EQ f（1，2） Na2CO3）=52.99；m5試樣質(zhì)量，單位為克（g）；1000換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測XX果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測XX果的絕對差值不大于0.02%。A.7 重金屬的測定稱取2.00 g0.01 g試樣，置于100 mL燒杯中，用15 mL熱水溶解，加入5 mL鹽酸，在水浴上蒸干。加入10 mL熱水和2 mL鹽酸溶解殘?jiān)?，在水浴上蒸干。然后? mL冰乙酸溶液（1+20）和適量水溶解殘?jiān)恳迫?0 mL比色管中，即為試樣溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：在100 mL燒杯中加入25 mL水和7 mL鹽酸，在水浴上蒸干后，加入2 mL冰乙酸溶

12、液（1+20）和適量水溶解，全部移入50 mL比色管中，用移液管加入2.00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mL溶液含有10 g Pb）。以下按GB/T 5009.74-2003第6章中規(guī)定的進(jìn)行操作。A.8 砷的測定稱取1.00 g0.01 g試樣，置于100 mL燒杯中，用10 mL水溶解，加入2 mL硫酸，蒸發(fā)至冒白煙。冷卻，加適量水溶解，全部移入錐形瓶中，加水至體積約25 mL，即為試樣溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液：在100 mL燒杯中加入10 mL水和2 mL硫酸，蒸發(fā)至冒白煙。冷卻，加適量水溶解，全部移入錐形瓶中，用移液管加入2.00 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mL溶液含有1 g As），加水至體積約25 mL。以下按GB/T 5009.76-2003第11章中規(guī)定的進(jìn)行操作。A.9 澄清度的測定A.9.1 試劑和材料A.9.1.1 硝酸溶液：1+3。A.9.1.2 硝酸銀溶液：20 g/L。A.9.1.3 糊精溶液：20 g/L。A.9.1.4 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含有氯（Cl）0.01 mg，臨用時(shí)配制。用移液管移取10 mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.9.2 分析步驟A.9.2.1 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的配制用移液管移取0.5 mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于25 mL比色管中，加水至約20 mL，加入1 mL硝酸溶