食品接觸材料及其制品中鋅遷移量的測定-標(biāo)準文本（食品安全國家標(biāo)準）

1、食品安全國家標(biāo)準食品接觸材料及其制品中鋅遷移量的測定1范圍本標(biāo)準規(guī)定了食品接觸材料及其制品中鋅遷移量的火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、電感耦合等離子體光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準適用于各類食品接觸材料及其制品中鋅遷移量的測定。第一法 火焰原子吸收光譜法2 原理采用4%乙酸溶液浸泡食品接觸材料及其制品內(nèi)表面，采用火焰原子吸收光譜法，在213.9 nm處測定的吸收值在一定濃度范圍內(nèi)與鋅含量成正比，與標(biāo)準系列比較定量，得出試樣中鋅的含量。3 試劑和材料注：除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。所用試劑用時現(xiàn)配。3.1 試劑3.1.1 乙酸（CH3CO

2、OH）。3.1.2 硝酸（HNO3）。3.1.3 磷酸二氫銨（NH4H2PO4）。3.2 試劑配制3.2.1 乙酸溶液（4%）：量取40mL乙酸（3.1.1），用水稀釋至1000mL（臨用時配制）。3.2.2 硝酸溶液（11）：量取500 mL硝酸（3.1.2），用水稀釋至1000mL。3.2.3 硝酸溶液（2%）：吸取2mL硝酸（3.1.2），用水稀釋至100 mL。3.2.4 磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0 g磷酸二氫銨（3.6），用水溶解，定容至100 mL。3.3 標(biāo)準品金屬鋅：純度99.99%?；蜾\標(biāo)準溶液（1000g/mL）。3.4 標(biāo)準溶液配制3.4.1 鋅標(biāo)準儲備液（

3、1000mg/L）：準確稱取1.000 g 金屬鋅（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加熱溶解，總量不超過37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度?；靹颉４巳芤好亢辽?.0 mg鋅。3.4.2 鋅標(biāo)準使用液：每次吸取鋅標(biāo)準儲備液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加乙酸溶液（3.2.1）至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升分別含0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 g鋅的標(biāo)準使用液。4 儀器設(shè)備4.1 原子吸收光譜儀，配火焰原子化器。4.2 鋅空心陰極燈。4.3 天平，感量0.1 mg。5 分析步驟5.1 試樣的預(yù)處理根據(jù)待測樣品的預(yù)期用途和使用條件，按照G

4、B 5009.156食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則規(guī)定的遷移試驗方法及試驗條件進行遷移試驗。經(jīng)充分混勻后，取部分4%乙酸食品模擬物試液用于分析。試樣前處理同時做試樣空白試驗。5.2 測定5.2.1 儀器參考條件根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為：波長213.9nm，狹縫 0.2 nm，燈電流3 mA5 mA，空氣流量9 L/min，乙炔流量2 L/min，燃燒器高度3 mm，氘燈校正背景。5.2.2 標(biāo)準曲線制作將標(biāo)準系列工作液按濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測其吸光度值，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準曲線。5.2.3 試樣溶液測定在與測定標(biāo)準溶液

5、相同的實驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測其吸光度值，與標(biāo)準系列比較定量。6 分析結(jié)果的表述6.1可填充樣品鋅遷移量的計算（1）式中：X 模擬液中鋅的含量，單位為毫克每升（mg/L）； C 儀器測得試樣溶液中鋅的含量，單位為毫克每升（mg/L）； C0 由標(biāo)準曲線查得空白試樣進樣液中鋅的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；f 試液稀釋倍數(shù)（不稀釋時f為1）。6.2扁平或非填充樣品鋅遷移量的計算（2）式中：X 模擬液中鋅的含量，單位為毫克每升（mg/L）； C 儀器測得試樣溶液中鋅的含量，單位為毫克每升（mg/L）； C0 由標(biāo)準曲線查得空白試樣進樣液中鋅的濃度，單位為

6、毫克每升（mg/L）；V 提取用模擬液體積，單位為升（L）；SR 樣品的參考表面積，單位為平方分米（dm2）f 試液稀釋倍數(shù)（不稀釋時f為1）。6.3瓶口或預(yù)期用途未知的密封制品的元素特定遷移量的計算從制品瓶口或預(yù)期用途未知的密封制品遷移元素鋅的計算值，按照式（3）計算，以mg/件（面積）表示： （3）式中：T 每個制品中鋅的特定遷移量，單位為毫克每個制品（mg/件（面積）； C 儀器測得試樣溶液中鋅的含量，單位為毫克每升（mg/L）； C0 由標(biāo)準曲線查得空白試樣進樣液中鋅的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V 提取用模擬液體積，單位為升（L）；f試液稀釋倍數(shù)（不稀釋時f為1）。檢測結(jié)果取兩

7、份平行制備試樣測定值的平均值，計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測XX果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。8 其它方法檢出限（LOD）為 0.02 mg/L，定量限（LOQ）為0.06 mg/L。第二法 二硫腙比色法9 原理試樣經(jīng)浸泡后，在pH4.0-5.5時，鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡(luò)合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾，與標(biāo)準系列比較定量。10 試劑和材料注：除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。所用試劑用時現(xiàn)配。10.1 試劑10.1.1 乙酸（CH3COOH）。10.1.2 乙

8、酸鈉（CH3COONa3H2O）。10.1.3 氨水（NH3H2O）。10.1.4 鹽酸（HCl）。10.1.5 鹽酸羥胺（NH4OCl）10.1.6 硫代硫酸鈉（Na2S2O3）。10.1.7 二硫腙（C13H12N4S）。10.1.8 甲基橙（C14H14N3NaO3S）10.2 試劑配制10.2.1 乙酸溶液（4%）：量取40 mL乙酸（10.1.1），用水稀釋至1000 mL（臨用時配制）。10.2.2 乙酸溶液（2 mol/L）：量取10.0 mL乙酸（10.1.1），用水稀釋至85.0 mL。10.2.3 乙酸鈉溶液（2 mol/L）：稱取68 g乙酸鈉（10.1.2），加水溶解，

9、定容至250 mL。10.2.4 氨水（1+1）：量取25.0 mL氨水（10.1.3），加水25.0 mL，混勻。10.2.5 鹽酸（2 mol/L）：量取10.0 mL鹽酸（10.1.4），加水稀釋至60 mL。10.2.6 鹽酸（0.02 mol/L）：吸取1.00 mL鹽酸（10.2.5），加水稀釋至100 mL。10.2.7 二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L）：稱取0.1 g二硫腙（10.1.7），用四氯化碳溶解，定容至1000 mL。10.2.8 甲基橙指示劑（2 g/L）：稱取0.2 g甲基橙（10.1.8），用乙醇（20%）溶解，定容至100 mL。10.2.9 乙酸-乙酸

10、鹽緩沖液：量取乙酸溶液（10.2.2）與乙酸鈉溶液（10.2.3）等量混合，此溶液pH為4.7左右。用二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.7）提取數(shù)次，每次10 mL，除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變?yōu)橹?，棄去四氯化碳層，再用四氯化碳提取乙?乙酸鹽緩沖液中過剩的二硫腙，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。10.2.10 硫代硫酸鈉溶液（250 g/L）：稱取25 g/L，加水60 mL，用乙酸溶液（10.2.2），調(diào)節(jié)pH至4.0-5.5，以下按10.2.9用二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.7）處理。10.2.11 二硫腙使用液：吸取1.00 mL二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.7），加四氯化碳至

11、10.0 mL，混勻。用1 cm比色杯，以四氯化碳調(diào)節(jié)零點，與波長520 nm處測吸光度（A）。用式（3）計算出配制100 mL二硫腙使用液（57%透光率）所需的二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.7）毫升數(shù)（V）。V = QUOTE （3）10.3 標(biāo)準品金屬鋅：純度99.99%?；蜾\標(biāo)準溶液（1000 g/mL）。10.4 標(biāo)準溶液配制10.4.1 鋅標(biāo)準儲備液（1000 mg/L）：準確稱取1.000 g 金屬鋅（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加熱溶解，總量不超過37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度?；靹颉４巳芤好亢辽?.0 mg鋅。10.4.2 鋅標(biāo)準使用液：

12、吸取鋅標(biāo)準儲備液1.0 mL于1000 mL 容量瓶中，加乙酸溶液（10.2.1）至刻度。各容量瓶中每毫升含鋅1 g。11 儀器設(shè)備11.1 可見分光光度計。11.2 天平，感量0.1 mg。12 分析步驟12.1 試樣的預(yù)處理根據(jù)待測樣品的預(yù)期用途和使用條件，按照GB 5009.156食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則規(guī)定的遷移試驗方法及試驗條件進行遷移試驗。經(jīng)充分混勻后，取部分4%乙酸食品模擬物試液用于分析。試樣前處理同時做試樣空白試驗。12.2 測定吸取5.00 mL試樣浸泡液，置于125 mL分液漏斗中，另取分液漏斗6個，分別加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL鋅標(biāo)準使用液（10.4.2）（相當(dāng)于0、1、2、3、4、5 g鋅）。向各分液漏斗中加乙酸溶液（10.2.1）至10.0 mL。再各加入甲基橙指示劑1滴，用氨水中和溶液由紅剛好變黃。向各分液漏斗內(nèi)加5 mL乙酸-乙酸鹽緩沖液（10.2.9）及1 mL硫代硫酸鈉溶液（10.2.10），混勻后再各加10.0 mL二硫腙-四氯化碳溶液（10.2.11），振搖2 min，靜置分層，分出四氯化碳層與1 cm比色杯中，以零管調(diào)節(jié)零點，于520 nm波長處測吸光度，繪