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1、學(xué) 化學(xué)分析和儀器分析。2、分析化學(xué)的任務(wù): 110 5(3)操作簡便、迅速、儀器設(shè)備不太復(fù)雜:RE 為510 I IIII0rtt0aar t0a I I 0t朗伯一比耳定律:A=kcb c 以 b 以 k a -1為Lg-1cm-1。朗伯比耳公式可表示為:Aabc c 以 b 以 -1 -1-1-1 時溶液的吸光度。此時朗伯比耳公式可表示為:A=bc 1 1 1 M 十R c (pH6.9) + (pH12.4) -22 (3) (4)光度滴定法可見光分光光度法紫外- 2、有機化合物分子中外層價電子躍遷類型電子、電子、n n p 種類型,即*,n*,*,n*。各種躍遷所需能量大小為:*n*
2、n * n*躍遷一般在近紫外區(qū)(200 n* 躍遷吸收波長仍然在(150 n* R 帶,芳環(huán)的特征吸收(具有精細解構(gòu))=200-2000 有中等強度的吸收峰(nm 的B 帶=310-330 3,4,5 n 電子的基團(如OH、OR、NH、NHR、X (2)助色團 引入取代基或改變?nèi)軇┦棺畲笪詹ㄩLmax 1、紅外光譜 T%對 主 )cm)=10/(波長m(波速 4-1 2 3 )輻射能應(yīng)具有滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量(1)輻射與物質(zhì)之間具有相互耦合作用,產(chǎn)生偶極矩變化,沒有偶極矩變化的振動躍遷,2( 4 )雙原子分子振動(1 k 為化學(xué)鍵的力常數(shù)(N/cm=mdyn/大,化學(xué) k k m
3、原因: 所產(chǎn)生的譜峰,即基頻峰(1 5 k keffect): 2A=B費米共振: s 用與其它的雙光束) 進入單色器。在單色器先通過以一定頻率轉(zhuǎn)動的扇形鏡(切光器使試樣光束 M2,可移動的反射鏡(定鏡)M1能B B 組成,M1M2 B B 7 純度或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照試樣應(yīng)為98%“純物 T (2)制樣方法 或 固體試樣:壓片法:12mg KBr42 28、定性分析不飽和度的計算:通過元素分析得到該化合物的分子式,并求出其不飽和度過.能過其它定性方法進一步確證:UV-Vis、MS、NMR、Raman 等2、分類: X 和 則 ex em I 所需要的時間,1/e 的
4、 熒光強度的衰減符合指數(shù)衰減的規(guī)律:I,k 是衰減常數(shù)=I e0-kt0t 4 5 素 faaffafa maxmax化 max 3( scattering,主要測光強的數(shù) 3 微觀結(jié)構(gòu)自性原子在三維空間里 晶體 有(能自發(fā)呈現(xiàn)多面體外形)呈周期性有序排列非晶體 沒有(不能自發(fā)呈現(xiàn)多面體外形) 原子排列相對無序 2 (1)晶胞的大小、型式晶胞參數(shù),a、b、c 同、空間結(jié)構(gòu)相同、排列取向相同、周圍環(huán)境相同),用一個數(shù)學(xué)上的XRD)(X 1、X 射線和普通光一樣,是一種電磁波,但波長很短,即很小,則光子能量(hv)很大,穿 即 diffraction,采用X X X X X d X X X 2、旋
5、轉(zhuǎn)單晶法:是用單色 X X 。3、樣品的制備 X 度 0.1 -10m 圍 5 X 3(4、樣品的放置 d X 花樣的機械疊加。X 6、XRD 對比粉末衍射標準聯(lián)合會(JCPDS)出版的粉末衍射卡片(PDF A A S I 與 I/I W ASSAA S A S I 與 I SA I/I A W ASA 背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后,再次逸出樣品表面 等 可以表征樣品的質(zhì)厚襯度,也可以表征樣品的部晶格結(jié)構(gòu)(TEM 它 X X H 和 He(因為它們沒有層能級)之外的其他原理:樣品受到X b k橫坐標:電子結(jié)合能(eV)或者電子動能(eV)縱坐標:強度,計數(shù)率(eps)2、XPS X 但X 0.1%以上的組分。X 3、測試厚度 4、XPS 6、XPS 表面元素組成的定性、定量(半定量)分析 d 區(qū)過渡元素、f 2 在 譜圖上,通常能夠明顯出現(xiàn)的是自旋-軌道偶合能級分裂譜線。這類分裂譜線主要有:p pp,d dd 和 f f8、元素(及其化學(xué)狀態(tài))定性分析7/23/21/25/23/25/2 在 1s1s C、O、Si 9、定量分析 20由于在一定條件下譜峰強度與其
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