金屬材料成分檢驗(yàn)全解

1、材料成份檢驗(yàn)（補(bǔ)充與考前輔導(dǎo)）金屬材料成分檢驗(yàn)全解第1頁(yè)第七章 鋼鐵分析鋼分類(lèi)01鋼號(hào)表示方法02鋼鐵材料中各元素分析0406鑄鐵分類(lèi)及其牌號(hào)表示方法032金屬材料成分檢驗(yàn)全解第2頁(yè)7-1 鋼分類(lèi) 一、鋼鐵材料 純金屬及其合金經(jīng)熔煉加工制成材料稱為金屬材料，金屬材料通常又分為黑色金屬和有色金屬兩類(lèi)。黑色金屬是指鐵、鉻、錳及它們合金，通常稱為鋼鐵材料。 鋼鐵材料包含鋼、生鐵、鐵合金、鑄鐵及各種合金。 各類(lèi)鋼鐵都是由鐵礦石及其它輔助原料在高爐、轉(zhuǎn)爐等經(jīng)冶煉而成成品3金屬材料成分檢驗(yàn)全解第3頁(yè)4金屬材料成分檢驗(yàn)全解第4頁(yè)二、鋼材分類(lèi) 鋼是指含碳量低于2%鐵碳合金，其成份除鐵、碳外，還含有少許硅、錳、

2、硫、磷等雜質(zhì)元素。 合金鋼還含有合金元素。 普通工業(yè)用鋼含碳量不超出1.4%。5金屬材料成分檢驗(yàn)全解第5頁(yè)鋼分類(lèi)方法有： （1）按化學(xué)成份分類(lèi)： 碳素鋼和合金鋼兩類(lèi)。 碳素鋼：工業(yè)純鐵（含碳0.04%) 低碳鋼（含碳0.25%) 中碳鋼（含碳0.250.60%) 高碳鋼（含碳0.60%)6金屬材料成分檢驗(yàn)全解第6頁(yè)合金鋼：低合金鋼（合金元素小于5%） 中合金鋼（合金元素5 10% ） 高合金鋼（合金元素大于10%）7金屬材料成分檢驗(yàn)全解第7頁(yè)（2）按品質(zhì)分類(lèi)： 普通鋼（P0.045%, S 0.055%) 優(yōu)質(zhì)鋼（P、S 0.040%) 高級(jí)優(yōu)質(zhì)鋼（P0.035%, S 0.03%)（3）冶煉

3、方法分類(lèi)： 平爐鋼、轉(zhuǎn) 爐鋼、電爐鋼（4）按脫氧程度分類(lèi)： 沸騰鋼（F）、鎮(zhèn)靜鋼（Z）、 半鎮(zhèn)靜鋼（b)8金屬材料成分檢驗(yàn)全解第8頁(yè)(5)按用途分類(lèi)： 結(jié)構(gòu)鋼：建筑、工程、機(jī)械制造用鋼 工具鋼：量具、刃具用鋼 特殊性能鋼：耐熱、耐酸、電工等用鋼9金屬材料成分檢驗(yàn)全解第9頁(yè)7-2 鋼號(hào)表示方法 依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵產(chǎn)品牌號(hào)表示方法（GB221-）之要求： （1）鋼鐵產(chǎn)品牌號(hào)采取漢語(yǔ)拼音字母、化學(xué)元素符號(hào)、阿拉伯?dāng)?shù)字相結(jié)合表示方法。 （2）普通漢語(yǔ)拼音表示名稱、用途等，元素符號(hào)表示化學(xué)成份，數(shù)字表示含量或代號(hào)。 如：T8MnA(含碳0.8%高錳高級(jí)優(yōu)質(zhì)工具鋼）10金屬材料成分檢驗(yàn)全解第10頁(yè)常見(jiàn)幾類(lèi)主

4、要鋼鐵產(chǎn)品表示方法：(P108) 普通碳素鋼：A、B、C 等。如：A3F 優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼：如05F、40Mn 碳素工具鋼：T 易切削鋼：Y 合金結(jié)構(gòu)鋼：40CrVA 不銹鋼：0Cr1311金屬材料成分檢驗(yàn)全解第11頁(yè)7-3 鑄鐵分類(lèi)及其牌號(hào)表示方法 一、生鐵分類(lèi) 含碳量高于2%鐵碳合金稱為生鐵。 按用途分為兩類(lèi)： （1）煉鋼生鐵：含硅低含硫高，質(zhì)硬而脆，斷口呈白色，也叫白口鐵。 （2）鑄造生鐵：含硅高而硫低，質(zhì)軟而韌，斷口呈灰色，也叫灰口鐵。12金屬材料成分檢驗(yàn)全解第12頁(yè)二、鑄鐵分類(lèi)： 按斷口顏色分類(lèi)：灰口、白口、麻口等三類(lèi)。 按化學(xué)組成份類(lèi)：普通鑄鐵和合金鑄鐵等。 按使用性能分類(lèi)：灰鑄鐵、

5、可鍛鑄鐵、球墨鑄鐵、特殊性能鑄鐵。三、鑄鐵牌號(hào)表示方法 (P109)13金屬材料成分檢驗(yàn)全解第13頁(yè)7- 4 鋼鐵材料中各元素分析一、碳測(cè)定：燃燒-氣體容積法(氣體容量法) 碳元素作用：含量增加，鋼鐵硬度和強(qiáng)度都會(huì)增加，而韌性和塑性卻變差。 燃燒-氣體容積法是當(dāng)前國(guó)內(nèi)外廣泛采取標(biāo)準(zhǔn)方法。本法成本低，有較高準(zhǔn)確度，測(cè)得結(jié)果是總碳量絕對(duì)值。其缺點(diǎn)是要求有較熟練操作技巧，分析時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)低碳試樣測(cè)定誤差較大。14金屬材料成分檢驗(yàn)全解第14頁(yè)方法原理 試樣在12001300高溫O2氣流中燃燒，鋼鐵中碳被氧化生成CO2： C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3

6、 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O4 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2= Mn3O4 + 3SO215金屬材料成分檢驗(yàn)全解第15頁(yè) 生成CO2與過(guò)剩O2經(jīng)導(dǎo)管引入量氣管，測(cè)定容積，然后經(jīng)過(guò)裝有KOH溶液吸收器，吸收其中CO2 CO2十2KOH = K2CO3十H2O 剩下O2再返回量氣管中，依據(jù)吸收前后容積之差，得到CO2容積，據(jù)此計(jì)算出試樣中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)。16金屬材料成分檢驗(yàn)全解第16頁(yè)硫干擾及消除 在高溫O2氣流中燃燒時(shí)，試樣中硫也轉(zhuǎn)化為SO2，假如生成SO2，在吸收前未能除去，一樣被KOH溶液吸收，干擾碳測(cè)定。慣用MnO2、AgVO3除去混合

7、氣體中SO217金屬材料成分檢驗(yàn)全解第17頁(yè)18金屬材料成分檢驗(yàn)全解第18頁(yè)二、鋼鐵中硫作用與測(cè)定 1. 鋼鐵中硫起源： （1）起源：主要由焦炭或原料礦石引入 （2）形態(tài)：主要以MnS或FeS狀態(tài)存在 2. 作用：硫是鋼鐵有害元素，能使鋼鐵產(chǎn)生“熱脆性”，降低鋼鐵力學(xué)性能，影響鋼件使用壽命。19金屬材料成分檢驗(yàn)全解第19頁(yè)原因：為何產(chǎn)生熱脆性？ FeS熔點(diǎn)較低，最終凝固，夾雜于鋼鐵晶格之間。當(dāng)加熱壓制鋼鐵時(shí)，F(xiàn)eS熔融，鋼鐵晶粒失去連接作用而脆裂。 鋼中硫含量普通低于0.050%?？刹扇?duì)應(yīng)分析方法測(cè)定。20金屬材料成分檢驗(yàn)全解第20頁(yè) 3. 測(cè)定方法：燃燒碘酸鉀容量法 將鋼鐵試樣于12501

8、350高溫下通氧燃燒，使硫全部轉(zhuǎn)化為二氧化硫，將生成二氧化硫用淀粉溶液吸收，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色為終點(diǎn): 燃燒：4FeS + O2 = 2Fe2O3 + 4SO2 3MnS +5O2 = Mn3O4 + 3SO2 吸收：SO2 + H2O= H2SO3 滴定：KIO3 +5KI +6HCl = 3I2 + 6KCl + 3H2O H2SO3 + I2 + H2O = H2SO4 + 2HI 21金屬材料成分檢驗(yàn)全解第21頁(yè)三、鋼鐵中硅作用與測(cè)定 1. 鋼鐵中硅起源： （1）起源 ：由原料礦石引入或脫氧及特殊需要而有意加入 （2）形態(tài)：主要以硅化物：FeSi 、MnSi 、FeMnSi存

9、在。在高碳硅鋼中，一部分以SiC存在，也有時(shí)形成固熔體或硅酸鹽。22金屬材料成分檢驗(yàn)全解第22頁(yè)2. 對(duì)鋼鐵性能影響 (1)增強(qiáng)鋼硬度、彈性及強(qiáng)度，提升抗氧化能力及耐酸性、耐腐蝕性。 (2)促使C以游離態(tài)石墨狀態(tài)，使鋼高于流動(dòng)性，易于鑄造 (3)硅含量過(guò)高使鋼塑性和韌性降低。23金屬材料成分檢驗(yàn)全解第23頁(yè)3. 測(cè)定方法：亞鐵還原硅鉬蘭光度法24金屬材料成分檢驗(yàn)全解第24頁(yè)25金屬材料成分檢驗(yàn)全解第25頁(yè)四、鋼鐵中錳作用與測(cè)定 1. 鋼鐵中錳起源： （1）起源：少許由原料礦石中引入，主要是在冶煉鋼鐵過(guò)程中作為脫硫脫氧劑有意加入。 （2）形態(tài) ：鋼鐵中主要以MnS狀態(tài)存在，如S含量較低，過(guò)量錳可

10、能組成Mn3C、MnSi、FeMnSi等，成固熔體狀態(tài)存在。26金屬材料成分檢驗(yàn)全解第26頁(yè) 2. 作用 錳是鋼鐵中常見(jiàn)主要合金元素，幾乎存在于一切鋼鐵之中。 在冶煉中，因?yàn)殄i和氧、硫有較強(qiáng)結(jié)合能力，故為良好脫氧和脫硫劑，能降低鋼熱脆性，提升熱加工性能。 錳固溶于鐵中，可提升其硬度和強(qiáng)度，同時(shí)使含有很好熱處理性。 做為合金，過(guò)量錳會(huì)使鋼晶粒粗化，增加回火脆敏性，降低鋼塑性和韌性。27金屬材料成分檢驗(yàn)全解第27頁(yè)3. 測(cè)定方法：亞砷酸鈉-亞硝酸鈉容量法方法原理 (NH4)2S2O8+2AgNO3+2H2O=2NH4NO3+Ag2O2+2H2SO4 2Mn(NO3)2+5Ag2O2+6HNO3=2

11、HMnO4+10AgNO3+2H2O 5Na3AsO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5Na3AsO4+3H2O 5NaNO2+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O28金屬材料成分檢驗(yàn)全解第28頁(yè)三、鋼鐵中磷作用與測(cè)定 1. 鋼鐵中磷起源： （1）起源：由原料中引入，有時(shí)也為了特殊需要而有意加入 （2）形態(tài)：以Fe2P或Fe3P狀態(tài)存在 2. 作用：磷是鋼鐵有害元素，能使鋼鐵產(chǎn)生“冷脆性”， Fe3P質(zhì)硬，降低鋼鐵塑性和韌性，降低力學(xué)性能，影響鋼件使用壽命。但磷可提升鋼鐵拉伸強(qiáng)度和抗腐蝕性。29金屬材料成分檢驗(yàn)全解第29頁(yè)3. 測(cè)定方法：方法原理

12、30金屬材料成分檢驗(yàn)全解第30頁(yè) 總而言之： C是確定鋼鐵型號(hào)及用途主要指標(biāo) Si、Mn直接影響鋼鐵性能控制一定量 S、P有害成份 嚴(yán)格降至一定量 所以，對(duì)于生鐵和碳素鋼：C、Si、Mn、S、P等五種元素含量是冶金或機(jī)械工業(yè)化驗(yàn)室日常生產(chǎn)控制主要指標(biāo)，對(duì)鋼鐵生產(chǎn)和選取等含有主要意義。31金屬材料成分檢驗(yàn)全解第31頁(yè)第八章 儀器設(shè)備保障（補(bǔ)充）8-1 設(shè)備通用工作條件一、環(huán)境要求 1. 整齊：防止灰塵影響光學(xué)系統(tǒng)以及造成電路接觸不良 2. 適當(dāng)溫濕度范圍：必要時(shí)配置空調(diào)、除濕機(jī) 3. 防腐蝕 4. 防震二、儀器使用：配置穩(wěn)壓電源；定時(shí)通電；定時(shí)校驗(yàn)；做好相關(guān)統(tǒng)計(jì)32金屬材料成分檢驗(yàn)全解第32頁(yè)8

13、-2 分光光度計(jì)一、日常維護(hù)與保養(yǎng) 1. 工作環(huán)境 a. 使用溫度（535），相對(duì)濕度85% b. 工作臺(tái)應(yīng)平穩(wěn)，防止強(qiáng)烈或連續(xù)震動(dòng) c. 防止強(qiáng)光直曬 d. 遠(yuǎn)離強(qiáng)風(fēng)、強(qiáng)電磁場(chǎng)、發(fā)生高頻波環(huán)境 e. 電壓AC220V 22V，頻率50Hz 1Hz，帶穩(wěn)壓器最正確 f. 場(chǎng)所內(nèi)防止腐蝕性氣體33金屬材料成分檢驗(yàn)全解第33頁(yè)2.日常維護(hù)與保養(yǎng)（1）光源 使用過(guò)程中盡可能降低開(kāi)關(guān)次數(shù)；關(guān)閉光源燈后間隔5min后再重新開(kāi)啟；連續(xù)使用時(shí)間不要超出3h（需長(zhǎng)時(shí)間使用期間間歇30min）；亮度減弱或不穩(wěn)定時(shí)更換新燈；窗口和燈外壁防止沾污（可用無(wú)水乙醇擦拭）。（2）單色器 波長(zhǎng)選擇是應(yīng)遲緩調(diào)整，不可用力過(guò)猛

14、；定時(shí)更換單色器盒干燥劑（硅膠）。（3）檢測(cè)器 不可長(zhǎng)時(shí)間曝光；防止強(qiáng)光照射；防止受潮積塵。34金屬材料成分檢驗(yàn)全解第34頁(yè)（4）吸收池 防止長(zhǎng)時(shí)間盛放腐蝕性物質(zhì)（F-、SnCl2、H3PO4等）溶液；使用后馬上用水沖洗潔凈或適當(dāng)溶劑洗滌，有色污染物可用3mol/L HCl+無(wú)水乙醇（1+1）浸泡洗滌。（5）整機(jī) 完成工作后及時(shí)切斷電源，蓋上防塵罩；長(zhǎng)久不使用時(shí)應(yīng)定時(shí)通電，每次2030min；定時(shí)校驗(yàn)。二、常見(jiàn)故障分析與排除（P73）35金屬材料成分檢驗(yàn)全解第35頁(yè)三、儀器調(diào)教 1.光源燈更換與調(diào)整（1）更換：移去上蓋，旋去燈室蓋板螺釘打開(kāi)燈室，松開(kāi)螺釘2換上新燈。（2）調(diào)整 將波長(zhǎng)盤(pán)旋至58

15、0nm處，點(diǎn)亮鎢燈，用一張白紙放入吸收室，可觀察到橙黃色光斑。 調(diào)整鎢燈高度，使光斑相對(duì)于狹縫對(duì)稱分布，緊固螺釘2。 松開(kāi)調(diào)整螺母6，將光斑調(diào)至右圖所表示狀態(tài)，然后緊固螺母6，蓋上燈室蓋，調(diào)整完成。1-鹵鎢燈 2-燈泡固定螺釘 3-瓷燈座 4-導(dǎo)線 5-定位固定螺釘 6-調(diào)整螺母光斑理想狀態(tài)36金屬材料成分檢驗(yàn)全解第36頁(yè)2. 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度校驗(yàn)利用隨機(jī)配置鐠釹濾光片校驗(yàn)（吸收峰528.7nm、807.7nm）詳細(xì)操作：開(kāi)機(jī)，取出樣品室遮光物，預(yù)熱20nim。調(diào)整0鈕，顯示器顯示“000.0”。（調(diào)整鈕應(yīng)置于“”檔，樣品室應(yīng)開(kāi)蓋）在吸收池位置插入一白色紙板，將波長(zhǎng)旋鈕從720nm向420nm方向慢

16、慢轉(zhuǎn)動(dòng)，觀察出口狹縫射出光線顏色是否與波長(zhǎng)調(diào)整鈕指示波長(zhǎng)相符（黃色光波長(zhǎng)范圍較窄，將波長(zhǎng)調(diào)整在580nm處應(yīng)出現(xiàn)黃光）。若相符，說(shuō)明儀器分光系統(tǒng)基本正常；若相差甚遠(yuǎn)，應(yīng)調(diào)整燈泡位置。取出白紙板，在吸收池架內(nèi)垂直放入鐠釹濾光片，以空氣為參比，蓋上樣品室蓋，將波長(zhǎng)調(diào)至500nm，選擇“100”檔（此時(shí)顯示器顯示“100.0”）。推入鐠釹濾光片讀取吸光度值。以后在500540nm波段每隔2nm測(cè)一次吸光度值（注意：每改變一次波長(zhǎng)，應(yīng)重新調(diào)整空氣參比100.0）。統(tǒng)計(jì)各吸光度值和對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)盤(pán)標(biāo)示值標(biāo)示，作A-曲線，查出最大吸收波長(zhǎng)。37金屬材料成分檢驗(yàn)全解第37頁(yè)結(jié)果及對(duì)策 假如最大吸收波長(zhǎng)標(biāo)示值與鐠釹

17、濾光片標(biāo)準(zhǔn)值相差3nm以下（即528.7nm3nm內(nèi)），則波長(zhǎng)標(biāo)示值準(zhǔn)確度符合要求，無(wú)需處理。 最大吸收波長(zhǎng)標(biāo)示值與標(biāo)準(zhǔn)值相差310nm，則可卸下波長(zhǎng)手輪，旋松波長(zhǎng)刻度盤(pán)上3個(gè)定位螺釘，將刻度指示置于特征吸收波長(zhǎng)值，固定螺釘即可。（注意：不一樣型號(hào)儀器調(diào)整方式略有區(qū)分，可按儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)整。） 若最大吸收波長(zhǎng)標(biāo)示值與標(biāo)準(zhǔn)值相差10nm以上，則需重新調(diào)整鹵鎢燈位置再校準(zhǔn)，依然相差較大，則需送修。紫外區(qū)波長(zhǎng)校正：在吸收池滴入1d苯，蓋上吸收池蓋，待苯揮發(fā)充滿后按以上操作。38金屬材料成分檢驗(yàn)全解第38頁(yè)3. 吸收池配套性檢驗(yàn)詳細(xì)步驟： 檢驗(yàn)吸收池透光面是否有劃痕或斑點(diǎn)，各面是否有裂紋，有則不予使用。

18、 在吸收池毛面上口附近用鉛筆標(biāo)上進(jìn)光方向并編號(hào)。用水沖洗23次若沾污較嚴(yán)重可用（1+1）HCl 浸泡23 min，再馬上用水沖洗。 分別在待檢驗(yàn)吸收池中裝入3/4滿蒸餾水放入吸收池架。 設(shè)置波長(zhǎng)600nm，打開(kāi)樣品室蓋，調(diào)整0鈕，顯示器顯示“000.0”。 蓋上樣品室蓋，將參比吸收池推入光路，調(diào)整100鈕，使顯示器顯示為“100.0”，重復(fù)調(diào)整直至穩(wěn)定。 依次將被測(cè)吸收池推入光路，統(tǒng)計(jì)透射比。結(jié)果及對(duì)策：若兩吸收池透射比偏差0.5% ，則可配套使用。不然不予采取。39金屬材料成分檢驗(yàn)全解第39頁(yè)4. 透射比正確度檢驗(yàn) 測(cè)量具尖銳吸收峰化合物時(shí)，需對(duì)透射比進(jìn)行校正。通慣用硫酸銅、硫酸鈷銨、重鉻酸

19、鉀（應(yīng)用最普遍）等標(biāo)準(zhǔn)溶液。詳細(xì)操作： 配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)(K2Cr2O7) = 0.006000% K2Cr2O7（即在25時(shí)，1000g溶液含K2Cr2O7 0.06000g）0.001mol/L HClO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。以0.001mol/L HClO4溶液為參比，用1cm石英吸收池分別在235nm、257nm、313nm、350nm波優(yōu)點(diǎn)測(cè)定透射比，查標(biāo)準(zhǔn)值表比較。結(jié)果及判定：按各儀器級(jí)別不一樣，透射比差值在0.82.5內(nèi)。波長(zhǎng)/nm235257313350百分透射比/%18.223.751.322.9(K2Cr2O7) = 0.006000% K2Cr2O7溶液透射比（25 ）40金屬材料成分

20、檢驗(yàn)全解第40頁(yè)8-3 光電直讀光譜儀一、日常維護(hù)與保養(yǎng)1. 激發(fā)臺(tái)火花室 視試樣情況定時(shí)清理火花室黑色積灰；每激發(fā)一個(gè)試樣用專(zhuān)用電極刷清理電極；電極尖端鈍化后應(yīng)及時(shí)更換新電極（注意別忘記用量規(guī)調(diào)整電極距離）。2. 透鏡（一些儀器采取石英窗，原理類(lèi)似） 定時(shí)清洗透鏡（用脫脂棉或綢布蘸取酒精小心擦拭）。注意擦洗過(guò)程中防止硬物刮擦。3. 電子柜濾塵器 最少每個(gè)月清理一次。假如儀器所處環(huán)境灰塵大，更應(yīng)該經(jīng)常清理。同時(shí)要經(jīng)常檢驗(yàn)風(fēng)扇狀態(tài)，簡(jiǎn)便方法就是用一張紙靠近風(fēng)扇，看其能否被吸住，假如吸住，證實(shí)風(fēng)扇狀態(tài)是好。假如風(fēng)扇壞掉，就應(yīng)及時(shí)更換41金屬材料成分檢驗(yàn)全解第41頁(yè)4. 廢氣過(guò)濾筒 每七天清理一次（

21、吸塵器吸灰）。若試樣較多可每班清理一次。5. 電子柜、光源箱 定時(shí)清潔（高壓氣體吹洗，不可用吸塵器吸）電子柜、光源箱每一塊電路板和母板上灰塵，并檢驗(yàn)它與母板接觸是否良好。6. 真空系統(tǒng) 每七天最少檢驗(yàn)真空泵油面高度一次，當(dāng)油液面高度處于最高和中間時(shí)，泵含有最正確性能和使用壽命。假如油位過(guò)低，就應(yīng)考慮補(bǔ)加真空泵油。假如泵油比較混濁、顏色較深時(shí)，就應(yīng)考慮更換真空泵油了（加油或更換油時(shí)普通請(qǐng)儀器工程師進(jìn)行）。42金屬材料成分檢驗(yàn)全解第42頁(yè)二、常見(jiàn)故障分析與排除常見(jiàn)故障原因分析處理方案試樣放上激發(fā)臺(tái)后未能激發(fā)激發(fā)臺(tái)擋板未合嚴(yán)；閉鎖裝置未合上（一些型號(hào)儀器）；火花室積灰過(guò)多重新合上擋板；合上閉鎖裝置；清理火花室積灰試樣激發(fā)異常，激發(fā)點(diǎn)成鐵銹紅色氬氣未開(kāi)啟開(kāi)啟氬氣到要求壓力試樣激發(fā)異常，激發(fā)點(diǎn)成白色，未見(jiàn)顯著燒蝕試樣有縮孔、砂