消痛靈搽劑質量標準研究

1、消痛靈搽劑質量尺度研究袁明，任延明，趙協(xié)慧，文紹敦【關鍵詞】消痛靈搽劑；大黃素；大黃酚；薄層色譜；反相高效液相色譜2薄層色譜區(qū)分2.1梔子的TL法區(qū)分取消痛靈搽劑作為供試品溶液。取缺梔子的陰性樣品作為陰性比較溶液。另取梔子苷比較品，加甲醇制成每毫升含2g的溶液，作為比較品溶液。汲取上述溶液各3l，別離點樣于同一塊硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇52為睜開劑，睜開，取出，晾干。用10%的硫酸乙醇液顯色，110烘至斑點顯色清楚。供試品色譜中，在與比較品色譜相應的位置上，顯淺黃色斑點，陰性比較溶液在相應的位置上無此斑點。結果見圖1。2.2姜黃的TL法區(qū)分取消痛靈搽劑作為供試品溶液。取缺姜黃的陰性樣品作為

2、陰性比較溶液。另取姜黃素比較品，加甲醇制成每毫升含2g的溶液，作為比較品溶液。汲取上述溶液各3l，別離點樣于同一塊硅膠G薄層板上，以甲醇-醋酸乙酯-甲酸5.51.20.6為睜開劑，睜開，取出，晾干。用濃氨水顯色，110烘至斑點顯色清楚。供試品色譜中，在與比較品色譜相應的位置上，顯黃色斑點，陰性比較溶液在相應的位置上無此斑點。結果見圖2。圖1梔子的TL圖譜略圖2姜黃的TL圖譜略2.3乳香的TL法區(qū)分取消痛靈搽劑作為供試品溶液。取缺乳香的陰性樣品作為陰性比較溶液。另取乳香比較藥材0.5g，加乙醚10l，超聲處置懲罰20in，濾過，濾液作為比較藥材溶液。汲取上述溶液各3l，別離點樣于同一硅膠G薄層板

3、上,以石油醚3060-醋酸乙酯346為睜開劑，睜開，取出，晾干。用5%香草醛硫酸溶液顯色，110烘至斑點顯色清楚。供試品色譜中，在與比較藥材色譜相應的位置上，顯紫色斑點，而陰性比較溶液在相應的位置上無斑點。結果見圖3。2.4沒藥的TL法區(qū)分取消痛靈搽劑作為供試品溶液。取缺沒藥的陰性樣品作為陰性比較溶液。另取沒藥比較藥材0.5g，加乙醚10l，超聲處置懲罰20in，濾過，濾液作為比較藥材溶液。汲取上述溶液各3l，別離點樣于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-丙酮172為睜開劑，睜開，取出，晾干。用5%香草醛硫酸溶液顯色，110烘至斑點顯色清楚。供試品色譜中，在與比較藥材色譜相應的位置上，顯紫色斑點，而

4、陰性比較溶液在相應的位置上無斑點。結果見圖4。圖3乳香的TL圖譜略圖4沒藥的TL圖譜略3含量測定3.1色譜條件色譜柱：Hypersil18柱2504.6，5；活動相：甲醇-0.1%磷酸溶液8713；檢測波長：254n；流速：1.0lin-1；進樣量：10l。3.3供試品溶液的制備細密量取消痛靈搽劑樣品3l，置水浴上蒸干，殘渣加適量甲醇溶解，轉移至10l量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。3.4陰性比較實行取缺大黃陰性比較樣品，按“3.3項下要領制備陰性比較品溶液，取10l進樣，結果在與大黃素、大黃酚比較品保存時間雷同的位置上無色譜峰出現(xiàn)，表白缺大黃的陰性比較品溶液對測

5、定無滋擾。3.5細密度實行細密汲取大黃素、大黃酚比較品溶液各10l,在上述色譜條件下一連進樣5次，大黃素、大黃酚峰面積積分值的RSD別離為0.86%，1.02%，結果表白該要領的細密度精良。3.6重復性實行取同一批號樣品5份，別離按“3.3項下操縱，依法測定，盤算得大黃素、大黃酚的均勻含量別離為0.136，0.283gl-1，RSD別離為1.53%和0.71%。3.7不變性實行取同一供試品溶液安排差異時間(0，2，4，8，12h)后進樣，測定峰面積，結果RSD為0.23%，表白溶液在12h內保持不變。3.8加樣接納實行取含量的樣品5份，別離細密參加大黃素比較品溶液0.124gl-1、大黃酚比較

6、品溶液0.146gl-1各2l，按“3.3項下制備接納率測定用樣品溶液，依法測定，盤算接納率，大黃素均勻接納率為99.7%，RSD=0.64%；大黃酚均勻接納率為99.2%，RSD=0.89%，結果表白本要領的接納率好。3.9樣品測定細密汲取比較品和供試品溶液，依上述條件舉行測定，記載峰面積，按外標法以峰面積盤算含量。結果見表1。表1樣品含量測定結果略4討論薄層色譜法TL區(qū)分項下選用的睜開體系均參照?中國藥典?2022年版的區(qū)分要領1訂定，方中梔子、姜黃選擇重要有用身分梔子苷、姜黃素作為比較品，而乳香、沒藥無比較品，那么選用比較藥材作比較，樣品及陰性比較品接納平行試驗,結果表白各檢出身分分散結

7、果好，不受其他身分的滋擾，操縱輕便，專屬性強，可作為該制劑的定性操縱指標。大黃為消痛靈搽劑的君藥，重要含有游離和結合的蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃素甲醚和大黃酚，此中大黃素具有抑菌、抗炎、免疫調治、按捺血小板聚攏、改進微循環(huán)、低落血液黏度、抗氧化、掃除自由基、庇護肝腎等作用2；大黃酚具有止咳、抗菌、止血、抗氧化、掃除自由基等作用3，這些藥理作用在很大程度上與該復方制劑的成效主治一樣等，應選擇君藥大黃中的大黃素、大黃酚作為質量操縱指標身分，結合文獻4用RP-HPL舉行含量測定，前處置懲罰歷程簡樸，陰性無滋擾，敏捷度高，正確性及重現(xiàn)性好，可作為本品的定量操縱指標。按還是品測定結果，5批樣品中大黃素的均勻含量為0.131gl-1，大黃酚的均勻含量為0.287gl-1，思量到藥材泉源、制劑工藝等因素，發(fā)起其限度為本品含大黃以大黃素和大黃酚的總量計,不得少于0.4gl-1?！緟⒖嘉墨I】1國度藥典委員會.中國藥典S.北京：化學產業(yè)出書社,2000：18.2張喜平，李宗芳.大黃素的藥理作用研究外表J.中國藥理學轉達，2022，19(