高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)前 言通過高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)，可以獲得許多感性認(rèn)識(shí)，加深對高分子化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)和基本原理的理解；通過高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)，能夠熟練和規(guī)范地進(jìn)行高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作，掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)和基本技能，了解高分子化學(xué)中采用的特殊實(shí)驗(yàn)技術(shù)，在實(shí)驗(yàn)的過程中訓(xùn)練科學(xué)研究的方法和思維，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科研精神，為以后的科研工作打下堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1 甲基丙烯酸甲酯本體聚合 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.了解本體聚合的特點(diǎn)，掌握本體聚合的實(shí)施方法。 2.熟悉有機(jī)玻璃的制備方法及工藝。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理本體聚合是不加其它介質(zhì)，只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進(jìn)行的聚合。本實(shí)驗(yàn)是以甲

2、基丙烯酯甲酯（MMA）進(jìn)行本體聚合，生產(chǎn)有機(jī)玻璃棒。MMA在過氧化苯甲酰（BPO）引發(fā)劑存在下進(jìn)行如下聚合反應(yīng)：用MMA 進(jìn)行本體聚合時(shí)，為了解決散熱、避免自動(dòng)加速作用而引起的爆聚現(xiàn)象，以及單體轉(zhuǎn)化為聚合物時(shí)由于比重不同而引起的體積收縮等問題，工業(yè)上或?qū)嶒?yàn)室目前多采用預(yù)聚澆鑄聚合的方法。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，球形冷凝管，恒溫水浴，試管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA)，過氧化二苯甲酰(BPO) 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.預(yù)聚合反應(yīng)在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，開動(dòng)攪拌并升溫至升溫至7580，

3、反應(yīng)2030分鐘，觀察粘度變化。當(dāng)物料呈蜜糖狀時(shí)，用冷水浴驟然降溫至40以下停止攪拌，將四口瓶中預(yù)聚物灌入已備好的試管中。2.聚合反應(yīng)將上述試管放入水浴中，升溫至60，保溫12h,待試管中基本無氣泡產(chǎn)生，且聚合物基本變硬時(shí)，升溫至100，保溫1小時(shí)后，任其自然冷卻到40以下，去除玻璃試管，即可得到光滑無色透明的有機(jī)玻璃棒。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)2 醋酸乙烯溶液聚合 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^醋酸乙烯溶液聚合，掌握溶液聚合的反應(yīng)特點(diǎn)。 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理溶液聚合是單體、引發(fā)劑在適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行的聚合反應(yīng)。根據(jù)聚合物在溶劑中溶解與否，溶液聚合又分為均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。聚醋酸乙烯酯適于

4、制造維尼綸纖維，分子量的控制是關(guān)鍵。根據(jù)反應(yīng)條件的不同，如溫度、引發(fā)劑用量、溶劑等的不同可得到分子量從2000到幾萬的聚醋酸乙烯酯。聚合時(shí)，溶劑回流帶走反應(yīng)熱，溫度平穩(wěn)。但由于溶劑引入，大分子自由基和溶劑易發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)使分子量降低。本實(shí)驗(yàn)以甲醇為溶劑進(jìn)行醋酸乙烯酯的溶液聚合。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，恒溫水浴醋酸乙烯酯，偶氮二異丁腈，甲醇高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)的干燥潔凈的250 mL四口瓶中依次加入新精制過的醋酸乙烯30 mL(VAc密度為0.9342)，0.05 g偶氮二異丁腈和10 mL甲醇(密度為0

5、.7928)，在攪拌下水浴加熱，使其回流(水浴溫度控制在70 )，反應(yīng)溫度控制在65 。2.當(dāng)反應(yīng)物變?yōu)檎吵?，轉(zhuǎn)化率為50%左右時(shí)，加入20 mL甲醇，使反應(yīng)瓶中反應(yīng)物稀釋，然后將溶液慢慢傾入盛水的大搪瓷盤中。聚醋酸乙烯呈薄膜析出，待膜不粘結(jié)時(shí)，用水反復(fù)洗滌，涼干后，剪成碎片，放入烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥、計(jì)算產(chǎn)率。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)3 水質(zhì)穩(wěn)定劑 低分子量聚丙 烯酸 (鈉)的合成 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆盏头肿恿烤郾┧幔ㄢc鹽）的合成方法。用端基滴定法測定聚丙烯酸的分子量。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理聚丙烯酸是水質(zhì)穩(wěn)定劑的主要原料之一。丙烯酸單體極易聚合，可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸，

6、它符合一般的自由基聚合規(guī)律。本實(shí)驗(yàn)用控制引發(fā)劑用量和應(yīng)用調(diào)聚劑異丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法測定其分子量。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，恒溫水浴，溫度計(jì)，滴液漏斗，pH計(jì)丙烯酸，過硫酸銨，異丙醇，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的250mL四頸瓶中，加入 100mL蒸餾水和1 g 過硫酸銨。待過硫酸銨溶解后，加入5g丙烯酸單體和8 g異丙醇。開動(dòng)攪拌器，加熱使反應(yīng)瓶內(nèi)溫度達(dá)到 6570。2. 將40g丙烯酸單體和2 g過硫酸銨在40 mL水中溶解，由滴液漏斗漸漸滴入瓶內(nèi)，由于聚合過程

7、中放熱，瓶內(nèi)溫度有所升高，反應(yīng)液逐漸回流。滴完丙烯酸和過硫酸銨溶液約0.5 h。3. 在94繼續(xù)回流1h，反應(yīng)即可完成。聚丙烯酸相對分子質(zhì)量約在5004000之間。4. 如要得到聚丙烯酸鈉鹽， 在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉溶液 (濃度為30%) 邊攪拌邊進(jìn)行中和，使溶液的 pH值達(dá)到 1012范圍內(nèi)即停止，即制得聚丙烯酸鈉鹽。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)4 苯乙烯-順丁烯二酸酐樹脂的合成 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^聚苯-丁樹脂的合成，了解共聚合的原理及其特點(diǎn)。 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)制備的聚苯-丁樹脂是采用苯乙烯與順丁烯二酸酐（馬來酸酐），在甲苯(或乙苯)溶劑中以過氧化二苯甲酰為引發(fā)劑進(jìn)

8、行溶液聚合，因?yàn)樯傻谋?丁共聚物不溶于溶劑因而又稱為沉淀聚合。順丁烯二酸酐自身很難聚合，但與苯乙烯很容易進(jìn)行共聚，而且總是形成11的交替共聚物其反應(yīng)如下：高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，恒溫水浴，溫度計(jì)，滴液漏斗馬來酸酐，苯乙烯，過氧化二苯甲酰，二甲苯高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)和滴液漏斗的250mL四口瓶中加入12g馬來酸酐和100 mL二甲苯，加熱至80 使其全部溶解。2. 將13 g苯乙烯，過氧化二苯甲酰和50 mL二甲苯混合搖勻后自滴液漏斗加入反應(yīng)瓶中，溫度不超過90 ，約3040 min滴完。3. 從出現(xiàn)白色沉淀

9、聚合物時(shí)算起，在100105 下，反應(yīng)2 h左右，即可停止反應(yīng)。4. 將產(chǎn)物冷至室溫，過濾(回收二甲苯)，用石油醚洗滌、干燥，即得白色粉末狀聚苯-丁樹脂。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)5 醋酸乙烯的乳液聚合 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜と橐壕酆系奶攸c(diǎn)，了解乳液聚合中各組分的作用。2掌握制備聚醋酸乙烯膠乳的方法。 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理乳液聚合是指單體在乳化劑的作用下，分散在介質(zhì)中加入水溶性引發(fā)劑，在機(jī)械攪拌或振蕩情況下進(jìn)行非均相聚合的反應(yīng)過程。乳液聚合體系主要包括單體、分散介質(zhì)(水)、乳化劑、引發(fā)劑。乳液聚合的機(jī)理不同于一般的自由基聚合，可以同時(shí)提高聚合速度和分子量。而在本體、溶液和懸浮聚合中，使聚合速率提高的

10、一些因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合產(chǎn)物聚醋酸乙烯膠乳，可用于漆、涂料和膠粘劑。該膠乳做為漆具有水基漆的特點(diǎn):粘度小，不用有機(jī)溶劑；做為涂料，對于紙張、織物、地板及墻壁等均可涂用；做為膠粘劑，無論木材、紙張及織物，凡是多孔性表面均可使用。醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合采用水溶性的過硫酸鹽為引發(fā)劑，為使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，單體和引發(fā)劑均需分批加入。本實(shí)驗(yàn)采用PVA和OP-10兩種乳化劑混合使用，乳化效果和穩(wěn)定性比單獨(dú)使用一種好。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，恒溫水浴 醋酸乙烯酯，過硫酸銨，聚乙烯醇，OP-10，去離子水高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1.

11、在裝有攪拌器、球型冷凝管和溫度計(jì)的250 mL四口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt）60 mL，去離子水30mL、OP-10 1g，攪拌均勻后加入醋酸乙烯 10g，用水浴加熱至6570。2. 稱取過硫酸銨，用10mLH2O配成溶液，加5 mL于反應(yīng)瓶中，控溫6570，反應(yīng)一段時(shí)間（出現(xiàn)藍(lán)色熒光，溫度慢慢升至70）后，在701下滴加50g 醋酸乙烯，約2滴加完畢，滴加單體過程中補(bǔ)加剩余引發(fā)劑溶液。3.單體滴加完畢后，緩慢升溫至80以上，如在7072保溫10分鐘，緩慢升溫到75，保持10分鐘，再緩慢升溫至78，保持10分鐘，再緩慢升溫至80，保持10分鐘。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)4.撒掉水浴，自然冷卻到

12、40，用NaHCO3水溶液調(diào)節(jié)pH=46，加入3 g鄰苯二甲酸二丁酯，充分混合后停止攪拌，出料，即得到白色粘稠的、均勻而無明顯粒子的聚醋酸乙烯膠乳(即市售的白乳膠)。5.測固含量：取2克乳液（精確到克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于105烘箱中烘至恒重計(jì)算含固量（約4小時(shí)）。 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)6 苯乙烯丙烯酸正丁酯復(fù)合乳液的制備 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈴?fù)合乳液聚合的特點(diǎn)； 掌握制備核/殼結(jié)構(gòu)復(fù)合聚合物乳液的方法 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理合成復(fù)合聚合物乳液的方法實(shí)際上是種子乳液聚合(或稱多階段乳液聚合)，即首先通過一般乳液聚合制備第一單體的聚合物乳液做為種子乳液(核聚合)，然后在種子乳液存在下，

13、加入第二單體(或幾種單體的混合物)繼續(xù)聚合(殼聚合)，這樣就形成了以第一單體的聚合物為核，第二單體的聚合物為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合聚合物乳液，復(fù)合乳液聚合與種子乳液聚合的差別在于前者是采用不同種單體，而后者采用同種單體。如果以苯乙烯(St) 為主單體，同時(shí)加入少量的丙烯酸 (AA) 單體進(jìn)行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)為單體，同時(shí)加入少量的丙烯酸 (AA) 單體進(jìn)行殼聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)為核、聚丙烯酸正丁酯(PBA) 為殼的核/殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合聚合物乳液。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，溫度計(jì)，電動(dòng)攪拌器，移液管，恒溫水浴苯乙烯，碳酸氫鈉，丙烯酸正丁

14、酯，鄰苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)，過硫酸鉀，十二烷基硫酸鈉(SDS)高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 單體預(yù)乳化在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的250 mL四口瓶中加入去離子水 45 mL，乳化劑十二烷基硫酸鈉、壬基酚聚氧乙烯基醚。水浴加熱至5060，攪拌，當(dāng)乳化劑完全溶解后加入核單體(20 mL苯乙烯和1 mL丙烯酸)，使單體乳化3040 min。傾倒出已預(yù)乳化的核單體備用。 在上述裝置中加入去離子水15 mL，乳化劑十二烷基硫酸鈉(SDS) 0.1 g、壬基酚聚氧乙烯基醚。水浴加熱至5060，攪拌，當(dāng)乳化劑完全溶解后加入殼單體(6.5mL 丙烯酸正丁酯和 0.

15、5mL 丙烯酸)，使單體乳化 3040 min。 傾倒出已預(yù)乳化的殼單體備用。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)2.種子乳液聚合(核聚合)在上述裝置中加入引發(fā)劑溶液 8 mL (稱取過硫酸鉀溶于20 mL去離子水中，配制成2.0%的引發(fā)劑溶液，供兩組使用)，將已乳化的核單體倒入滴液漏斗中。將體系加熱至80，并保持此溫度，在攪拌下以半連續(xù)狀態(tài)滴加已乳化的核單體。當(dāng)體系中出現(xiàn)蘭色熒光時(shí)開始計(jì)時(shí)，1h 后即可停止反應(yīng)， 此時(shí)得到的白色乳狀液即種子乳液。3.復(fù)合乳液聚合(殼聚合)在上述種子乳液中補(bǔ)加引發(fā)劑溶液2 mL，將已預(yù)乳化的殼單體倒入滴液漏斗中。以半連續(xù)狀態(tài)滴加已乳化的殼單體，并控制反應(yīng)溫度80，當(dāng)殼單體滴加完后升

16、溫至90，保溫，再反應(yīng) 1h聚合完畢。加入10%的碳酸氫鈉溶液，調(diào)節(jié)體系的pH值為78，再加入2mL增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯，再攪拌15 min，降溫至40以下出料，即得以PS為核PBA為殼的核/殼結(jié)構(gòu)復(fù)合乳液。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)7 苯乙烯珠狀聚合 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈶腋【酆系姆磻?yīng)原理及配方中各組分的作用了解珠狀聚合實(shí)驗(yàn)操作及聚合工藝的特點(diǎn) 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理懸浮聚合是指在較強(qiáng)的機(jī)械攪拌下，借懸浮劑的作用，將溶有引發(fā)劑的單體分散在另一與單體不溶的介質(zhì)中(一般為水)所進(jìn)行的聚合。懸浮聚合實(shí)質(zhì)上是單體小液滴內(nèi)的本體聚合，在每一個(gè)單體小液滴內(nèi)單體的聚合過程與本體聚合是相類似的，但由于單體在體系

17、中被分散成細(xì)小的液滴，因此，懸浮聚合又具有它自己的特點(diǎn)。 苯乙烯（St）通過聚合反應(yīng)生成如下聚合物。反應(yīng)式如下：本實(shí)驗(yàn)要求聚合物體具有一定的粒度。粒度的大小通過調(diào)節(jié)懸浮聚合的條件來實(shí)現(xiàn)。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑250mL三口瓶，電動(dòng)攪拌器，恒溫水浴，冷凝管，溫度計(jì)，吸管，抽濾裝置苯乙烯，聚乙烯醇，過氧化二苯甲酰，甲醇高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在250 mL三頸瓶上，裝上攪拌器和水冷凝管。量取100 mL去離子水，稱取0.5 g聚乙烯醇(PVA)加入到三頸瓶中，開動(dòng)攪拌器并加熱水浴至95 左右，待聚乙烯醇完全溶解后(20 min左右)，將水溫降至80 左右。2. 稱取0. 5 g

18、過氧化二苯甲酰(BPO)于一干燥潔凈的50 mL量筒（或燒杯）中，并加入20 g單體苯乙烯(已精制)使之完全溶解。3. 將溶有引發(fā)劑的單體倒入到三頸瓶中，此時(shí)需小心調(diào)節(jié)攪拌速度，使液滴分散成合適的顆粒度，繼續(xù)升高溫度，控制水浴溫度在8689 范圍內(nèi)，使之聚合。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)4. 在反應(yīng)3 h后，可以用大吸管吸出一些反應(yīng)物，檢查珠子是否變硬，如果已經(jīng)變硬，即可將水浴溫度升高至9095 ，反應(yīng)1 h后即可停止反應(yīng)。5. 將反應(yīng)物進(jìn)行過濾，并把所得到的透明小珠子放在25 mL甲醇中浸泡20 min(為什么?)，然后再過濾(甲醇回收)，將得到的產(chǎn)物用約50 的熱水洗滌幾次(為什么?)，用濾紙吸干后，置

19、產(chǎn)物于5060 烘箱內(nèi)干燥，計(jì)算產(chǎn)率，觀看顆粒度的分布情況。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)8 甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯懸浮共聚合 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈶腋」簿酆系姆磻?yīng)機(jī)理及配方中各組分的作用了解無機(jī)懸浮劑的制備及其作用了解懸浮共聚合實(shí)驗(yàn)操作及聚合工藝上的特點(diǎn) 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理以甲基丙烯酸甲酯為主單體與少量苯乙烯共聚合的無規(guī)共聚物即為有機(jī)玻璃模塑粉，其分子量要達(dá)到13萬15萬才能加工成具有一定物理機(jī)械性能的產(chǎn)品，其結(jié)構(gòu)可表示為： 甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯均不溶于水，單體靠機(jī)械攪拌形成的分散體系是不穩(wěn)定的分散體系，為了使單體液滴在水中保持穩(wěn)定，避免粘結(jié)，需在反應(yīng)體系中加入懸浮劑，通過實(shí)驗(yàn)證明采用磷酸鈣乳濁

20、液做懸浮劑效果較好，加入量為單體總質(zhì)量的0.7%左右為宜。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑250mL三口瓶，四口瓶，電動(dòng)攪拌器，恒溫水浴，冷凝管，溫度計(jì)，抽濾裝置等苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，過氧化二苯甲酰，硬脂酸，去離子水，氯化鈣，磷酸三鈉，氫氧化鈉高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟懸浮劑的制備 CaCl2溶液的配制 按配方稱取6 g氯化鈣，放入500 mL三頸瓶中，加入去離子水165 mL，攪拌，使之溶解，呈無色透明水溶液，備用， Na3PO4和NaOH溶液的配制 按配方稱取6 g磷酸三鈉，0.8 g氫氧化鈉放入400 mL燒杯中，加入去離子水165 mL，攪拌，使之溶解，得無色透明之溶液，備用，

21、將三頸瓶中氯化鈣溶液在水浴上加熱溶解至水浴沸騰，另將盛有磷酸三鈉、氫氧化鈉水溶液的燒杯放于熱水浴中，在攪拌下用滴管將此溶液連續(xù)滴加至三頸瓶中，約在2030 min內(nèi)加完，然后在沸騰的水浴中保溫半小時(shí)，停止反應(yīng)，反應(yīng)后的懸浮劑呈乳白色混濁液，用滴管取20滴(或1 mL)懸浮劑放入干凈之試管中，加入10 mL去離子水，搖勻，放置半小時(shí)，如無沉淀，即為合格，備用，制得的懸浮劑要在8 h內(nèi)使用，如有沉淀，即不能再用，需另行制備。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 甲基丙烯酸甲酯與苯乙烯共聚合反應(yīng) 在250mL的四口瓶上，裝上密封攪拌器、真空系統(tǒng)，加入50mL去離子水，22 mL懸浮劑而后抽真空至86659.3 Pa(65

22、0 mmHg) 分別稱取4g 甲基丙烯酸甲酯和6g苯乙烯，混合均勻，加入硬脂酸和引發(fā)劑使其溶解，然后加入四口瓶中(加料時(shí)盡量避免空氣進(jìn)入)。 升溫，控制加熱速度，使體系的溫度快速升至75 ，然后以1 /min的升溫速度升至80 ，并保溫1 h，再以5 /min的升溫速度升至90 ，待真空度升至最高點(diǎn)而下降時(shí)，表示反應(yīng)即將結(jié)束，為了使單體完全轉(zhuǎn)化為聚合物，應(yīng)繼續(xù)升溫至110115 ，并在110115 下保溫1 h，聚合反應(yīng)完畢。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 聚合物后處理 反應(yīng)后所得物料為有機(jī)玻璃模塑粉懸浮液，需經(jīng)酸洗、水洗、過濾、干燥等處理過程。 酸洗：反應(yīng)所得物料為堿性，且含有懸浮劑磷酸鈣需除去，方法是加入

23、2mL化學(xué)純鹽酸。 水洗、過濾：水洗的目的是除去產(chǎn)物中的Cl-離子，方法是先用自來水洗45次，再用去離子水洗兩次(每次用量50 mL左右)，用AgNO3溶液檢驗(yàn)有無Cl-存在(如無白色沉淀即可)，采用抽濾過濾使粉料與水分開。 干燥：將白色粉狀聚合物放入搪瓷盤中，置于100 的烘箱中烘干。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)9 低分子量端羥基聚酯的制備 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馄胶獬?shù)K較小的聚酯類型縮聚反應(yīng)的特點(diǎn) 制備分子量為20003000的端羥基聚酯高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理縮聚反應(yīng)大多數(shù)是官能團(tuán)之間的逐步可逆反應(yīng)。影響聚酯反應(yīng)程度和聚酯相對分子質(zhì)量的因素除與單體結(jié)構(gòu)有關(guān)外，還與反應(yīng)條件，如:單體原料的配比、反應(yīng)

24、溫度、壓力、催化劑及反應(yīng)時(shí)間有關(guān)。 本實(shí)驗(yàn)用己二酸和乙二醇為原料合成低相對分子質(zhì)量(20003000)的端羥基聚酯。其化學(xué)反應(yīng)方程式為 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，電動(dòng)攪拌器，水油分離器，電熱套，真空系統(tǒng)己二酸，乙二醇，對甲苯磺酸，亞磷酸三苯酯高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在裝有溫度計(jì)、攪拌器和油水分離器(其上裝有真空系統(tǒng))的250 mL四口燒瓶中，加入15.5 g(0.25 mol)乙二醇，29.5 g(0.20 mol)己二酸，0.18 g的催化劑對甲苯磺酸和穩(wěn)定劑亞磷酸三苯酯0.02 g。用電熱套加熱。 2. 當(dāng)溫度上升到140 左右時(shí)，開動(dòng)攪拌器。在大約15 min時(shí)間

25、內(nèi)升溫到160 2，并保持此溫度。記下第一滴水析出的時(shí)間，每隔10 min記錄一次析出的水量。待析水量不再增加時(shí)繼續(xù)升溫。在大約10 min時(shí)間內(nèi)使體系的溫度升至1802，并同時(shí)開動(dòng)真空泵，使體系真空度為4046.7 kPa (300350 mmHg)。每隔10 min記錄一次析出的水量，當(dāng)析水量不再增加時(shí)，繼續(xù)升溫，在大約10 min時(shí)間內(nèi)，使體系溫度升至2002，并保持此溫度，并同時(shí)使體系真空度為8086.7kPa(600650 mmHg)，每隔10 min記錄一次析出水量，待析水量不再增加時(shí)，繼續(xù)反應(yīng)30 min。 3. 停止加熱，當(dāng)溫度下降至120時(shí)停止攪拌并去掉真空系統(tǒng)，出料。物料經(jīng)

26、真空過濾得透明微黃色粘稠液體，即為端羥基聚酯。 測定聚酯的相對分子質(zhì)量和羥值。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)10 低分子量雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^雙酚A型環(huán)氧樹脂的制備，掌握一般縮聚反應(yīng)的原理 熟悉低分子量環(huán)氧樹脂的制備方法，了解環(huán)氧樹脂的用途 熟悉環(huán)氧值的測定方法高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理 雙酚A型環(huán)氧樹脂是是由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷在氫氧化鈉存在下反應(yīng)生成的。其反應(yīng)式如下： 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑四口瓶，滴液漏斗，分液漏斗，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，減壓蒸餾裝置，恒溫水浴環(huán)氧氯丙烷，雙酚A，氫氧化鈉，苯，去離子水 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟 將22 g雙酚A（）和28 g環(huán)氧氯丙烷

27、(0.3mol)依次加入裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的250 mL四頸瓶中。用水浴加熱，升溫至75，攪拌雙酚A使其完全溶解。70下滴加40 mL，20%的NaOH溶液，約0.5 h滴加完畢。在7580 繼續(xù)反應(yīng)2 h，此時(shí)溶液呈乳黃色，停止加熱，降溫。加入苯60 mL，攪拌，使樹脂溶解后移入分液漏斗，靜置后分去水層，再用水洗數(shù)次，直到洗滌水相呈中性及無氯離子（用pH紙及AgNO3溶液檢查），分出有機(jī)層。將上層苯溶液倒入減壓蒸餾裝置中，先在常壓下蒸去苯，然后在減壓下蒸餾以除去所有揮發(fā)物。趁熱將燒瓶中的樹脂倒出，冷卻后得琥珀色透明的、粘稠的環(huán)氧樹脂，稱重并計(jì)算產(chǎn)率。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)11 三聚氰胺

28、甲醛樹脂的合成 一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馊矍璋芳兹渲暮铣煞椒皩訅喊宓募庸すに?高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)原理三聚氰胺甲醛樹脂的縮合反應(yīng)及其結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，它受到配料比、反應(yīng)液的PH值以及反應(yīng)溫度等各種因素的影響。根據(jù)要求可控制縮聚反應(yīng)進(jìn)行的程度，在堿性介質(zhì)中，先生成可溶性的“預(yù)縮合物”，這些縮合物以三聚氰胺的三羥甲基化合物，在PH值為89時(shí)特別穩(wěn)定。進(jìn)一步縮合(N羥甲基和NH基的失水)成為微溶并最后變成不溶的交聯(lián)產(chǎn)物。 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn) 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 四口瓶，電動(dòng)攪拌器，溫度計(jì)，恒溫水浴，油壓機(jī)三聚氰胺，烏洛托品（六次甲基四胺），甲醛水溶液，三乙醇胺高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 合成樹脂 取

29、甲醛水溶液（37%），烏洛托品（用于調(diào)pH值）于250mL四頸瓶中，攪拌，溶解，加入63g三聚氰胺，攪拌5min后加熱到80，在7580（最好在75，一定要低于80）反應(yīng)約1h后，測定沉淀比，沉淀比為2:2時(shí)，加入三乙醇胺，攪拌均勻，呈無色透明狀液體，停止加熱。 沉淀比的測定：精確取2mL樣品，冷至20，在攪拌下滴加2mL的去離子水，當(dāng)樣品變微渾濁時(shí)，即達(dá)沉淀比2：2。高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)2. 浸漬干燥 將所得溶液傾于培養(yǎng)皿中，用濾紙浸漬1min，分張進(jìn)行并保證浸勻、浸透樹脂，用鑷子取出濾紙，使過剩樹脂滴掉后，用夾子固定在拉直繩子上干燥至既不沾手也不脆折。約需浸漬15張濾紙。 3. 層壓 將浸好干燥的紙張疊整齊，置于預(yù)涂硅油