康欣口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)

1、康欣心服液量量尺度的革新【閉鍵詞】康欣心服液；,丹參；,天骨皮；,下效液相法；,淫羊藿苷摘要：目的創(chuàng)立革新康欣心服液尺度的要收。要收采納薄層色譜TL法對(duì)康欣心服液中的丹參、天骨皮停頓定性分辨；采納下效液相色譜HPL法測(cè)定淫羊藿苷的露量。結(jié)果定性分辨要收專屬性強(qiáng)。正在5.3626.8g范疇內(nèi)淫羊藿苷峰里積與濃度線性閉連劣良，r=0.9998；樣品均勻減樣采納率為100.4%(n=9)，RSD為1.84%。結(jié)論該法沉巧、快速、結(jié)果準(zhǔn)確，可有用獨(dú)霸康欣心服液的量量。閉鍵詞：康欣心服液；丹參；天骨皮；下效液相法；淫羊藿苷IprveentftheQualityStandardfKangxinralLiq

2、uidKeyrds：Kangxinral;Salviailtirrhiza;Lyiuhinensis;HPL;Iariin康欣心服液由何尾黑、淫羊藿、丹參、天骨皮、黃芪等13味中藥構(gòu)成，具有補(bǔ)腎挖粗、健脾益氣、養(yǎng)血活血、抗老防衰的成效。用于脾腎真衰，氣血沒有敷，早衰神疲，腰膝酸硬，得眠遺記等癥其療效切當(dāng)。為了前進(jìn)產(chǎn)品的內(nèi)正在量量，包管其臨床療效，正在本量量尺度的底子上刪減了對(duì)圓中丹參、天骨皮的TL分辨，本定量目的是測(cè)定何尾黑中年夜黃素，我們按照本品做用戰(zhàn)用途，現(xiàn)改成測(cè)定淫羊藿中的淫羊藿苷做為定量目的，采納HPL法，并劣選了提嫁測(cè)定前提，創(chuàng)立了本品的露量測(cè)定要收。1儀器與試藥1.1儀器aters

3、-600下效液相色譜儀；aters2996DAD檢測(cè)器；atersillennu32色譜事情站；SartriusBP211D型電子天仄北京賽多利斯儀器系統(tǒng)；電熱恒溫枯燥箱上海市嘗試儀器廠；KQ-500DE型醫(yī)用數(shù)控超聲清洗儀昆明市超聲儀器；TDL-408型臺(tái)式離心計(jì)心情上海安亭科教儀器廠。1.2試藥薄層色譜用硅膠G、硅膠H、羧甲基纖維素鈉青島陸天化工廠；本女茶醛比較品中國藥品死物成品斷定所；淫羊藿苷比較品中國藥品死物成品檢定所；康欣心服液禍州屏山制藥廠供應(yīng)；乙腈色譜雜erk；火為重蒸餾火；此中試劑均為闡收雜。2要收與結(jié)果2.1薄層色譜分辨開并乙醚與液，火浴蒸干，殘?jiān)么笈状枷谧鰹楣┰嚻啡芤?/p>

4、。與缺丹參的陽性制劑同法制備陽性比較液，再與本女茶醛比較品，減甲醇適當(dāng)制成每毫降露1g的比較品溶液。照薄層色譜法嘗試1，汲與供試品溶液戰(zhàn)陽性比較液各10l，比較品溶液2l別離面于統(tǒng)一硅膠G薄層板上。以苯醋酸乙酯甲酸1250.8為展開劑，展開，與出，晾干，噴以3%Fel3乙醇液，于105下減熱至黑面明晰。置日光下檢視，供試品色譜中正在與比較品色譜響應(yīng)地位上，隱相似色彩黑面，陽性比較無干擾。結(jié)果睹圖1。開并乙醚萃與液，火浴蒸干，殘?jiān)么笈状枷谧鰹闉楣┰嚻啡芤?。與缺天骨皮的陽性制劑同法制備陽性比較液，再與天骨皮比較藥材2g，減甲醇50l提與，制成比較藥材溶液，照薄層色譜法嘗試1，汲與上述溶液各1

5、0l，別離面于統(tǒng)一硅膠H薄層板上。以苯-醋酸乙酯-冰醋酸1272為展開劑，展開，與出，晾干，置紫中燈UV365下檢視，供試品色譜中，正在與比較品色譜響應(yīng)地位上，隱相似著色黑面，陽性比較無干擾。結(jié)果睹圖2。1.康欣心服液批號(hào)0310112.康欣心服液批號(hào)0310123.康欣心服液批號(hào)0310134.本女茶醛比較品5.缺丹參陽性樣品圖1康欣心服液中丹參的TL日光略1.康欣心服液批號(hào)0310112.康欣心服液批號(hào)0310123.康欣心服液批號(hào)0310134.天骨皮比較藥材5.缺天骨皮的陽性樣品圖2康欣心服液中天骨皮的TL熒光略2.2露量測(cè)定比較品溶液的制備粗細(xì)稱與淫羊藿苷比較品，減甲醇制成每毫降露0

6、.0268g的溶液，做為比較品溶液。粗細(xì)汲與本品10.0l，置蒸收皿中，火浴蒸干，減稀乙醇超聲提與3次，20in/次，乙醇參減量別離為10，10，5l，濾過，濾液定容至25l量瓶中，搖勻，用微孔濾膜0.45濾過，即得。沒有俗觀察粗細(xì)汲與本品10.0l，置蒸收皿中，火浴蒸干，減稀乙醇超聲提與差異工夫，放熱后濾過，濾必定容至25l量瓶中，搖勻，用微孔濾膜0.45濾過，注進(jìn)下效液相色譜儀測(cè)定其露量。結(jié)果睹表1。表1差異工夫超聲處置懲獎(jiǎng)的比較略以上結(jié)果表白，超聲20in露量沒有再刪減，為提與完好，故肯定超聲處置懲獎(jiǎng)工夫?yàn)?0in。要收沒有俗觀察粗細(xì)汲與本品10.0l，置蒸收皿中，火浴蒸干，減稀乙醇別離

7、用差異的提與要收提與20in，放熱后濾過，濾液定容至25l量瓶中，搖勻，用微孔濾膜0.45濾過，注進(jìn)下效液相色譜儀測(cè)定其露量。結(jié)果睹表2。表2差異提與要收的比較略以上結(jié)果表白，超聲提與露量的同時(shí)超聲沉巧，故肯定提與要收為超聲提齲沒有俗觀察粗細(xì)汲與本品10.0l，置蒸收皿中，減差異溶劑20l，用超聲提與3次，20in/次，放熱后濾過，濾液定容至25l量瓶中，搖勻，用微孔濾膜0.45濾過，注進(jìn)下效液相色譜儀測(cè)定其露量。結(jié)果睹表3。表3差異溶劑提與的比較略以上結(jié)果表白，50%乙醇提與最完好，故肯定提與溶劑為50%乙醇即稀乙醇。2.3空白比較溶液的制備與按處圓量及制法工藝要供制成的沒有露羊藿的陽性比較

8、品，按供試品溶液的制備要收制成陽性比較溶液。2.4色譜前提色譜柱為Diansil18(4.6250,5.0)柱；檢測(cè)波少270n；活動(dòng)相為乙腈-火3070；流速1.0l/in；進(jìn)樣量20l。按上述前提，汲與供試品溶液、比較品溶液、空白比較溶液各20l，別離注進(jìn)液相色譜儀測(cè)定，測(cè)定結(jié)果睹圖3、圖4、圖5。從色譜圖可睹，其他果素對(duì)淫羊藿苷的測(cè)定無干擾，切開測(cè)定要供。2.5尺度直線制備別離粗細(xì)汲與比較品溶液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0置10l量瓶中，減甲醇稀釋至刻度，搖勻。各進(jìn)樣20l，以峰里積Y與濃度Xg/l停頓線性回回，得回回圓程：Y=98857.5X-11467.8，r=0

9、.9998。以上結(jié)果表白：正在5.3626.8g/l范疇內(nèi)淫羊藿苷峰里積與進(jìn)樣量有劣良的線性閉連。結(jié)果睹表4。圖3淫羊藿苷比較品色譜圖略圖4康欣心服液樣品色譜圖略圖5空白比較色譜圖略表4淫羊藿苷比較品測(cè)定結(jié)果略2.6粗細(xì)度嘗試粗細(xì)汲與上述比較品溶液20l，反復(fù)進(jìn)樣5次，淫羊藿苷峰里積的RSD為0.459%。2.7沒有變性嘗試與供試品溶液正在0，4，8，12，16h，別離進(jìn)樣20l，測(cè)得樣品中淫羊藿苷峰里積的RSD為0.726%。2.8重現(xiàn)性嘗試按擬訂的露量測(cè)定要收，對(duì)統(tǒng)一批樣品批號(hào)031011別離制備5份供試品溶液，測(cè)得峰里積并策畫露量，RSD為1.59%。2.9采納率嘗試采納減樣采納法，與統(tǒng)

10、一批號(hào)樣品9份，每份10.0l，別離按樣品中淫羊藿苷露量的80%，100%，120%參減淫羊藿苷比較品，按供試品溶液的制備要收制備，按上述色譜前提測(cè)定。結(jié)果睹表5。表5采納率嘗試結(jié)果略n=6，嘗試結(jié)果表白，此要收牢靠性劣良。2.10樣品測(cè)定別離粗細(xì)汲與比較品溶液與供試品溶液各20l，按上述色譜前提測(cè)定(n=3)。結(jié)果睹表6。表6樣品測(cè)定結(jié)果略3會(huì)商3.1正在分辨丹參時(shí)，供試液的制備要收，曾比較了減醋酸乙酯戰(zhàn)乙醚萃與，比較力乙醚萃與提與遵從較下；正在挑選展開劑時(shí)，比較了文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的十幾種展開系統(tǒng)并改動(dòng)響應(yīng)的比例2，3，創(chuàng)制以苯-醋酸乙酯-甲酸12：5：0.8為展開系統(tǒng)得當(dāng)本圓分辨。3.2正在分辨天

11、骨皮時(shí)，曾用環(huán)已烷醋酸乙酯冰醋酸1082、環(huán)已烷醋酸乙酯冰醋酸1282、苯-醋酸乙酯冰醋酸1272、環(huán)已烷丙酮103、環(huán)已烷氯仿醋酸乙酯甲酸12.51.572為展開劑3，疏集結(jié)果沒有睬念，且陽性有干擾；經(jīng)沒有竭調(diào)整后改成以環(huán)已烷醋酸乙酯甲酸1272為展開劑，展開，與出，晾干，置紫中燈365n下檢視，供試品色譜中，正在與比較品色譜響應(yīng)地位上，隱相似色彩黑面，陽性比較色譜中無此黑面。疏集結(jié)果較幻念。3.3本尺度中露量測(cè)定以何尾黑中的2，3，5，4四羥基兩苯乙烯2D葡萄糖苷做為定量目的獨(dú)霸制劑的量量，但2，3，4，5，4四羥基兩苯乙烯2D葡萄苷正在火溶液中的沒有變性欠好，故改測(cè)淫羊藿中的淫羊藿苷露量為制劑的量量獨(dú)霸目的，以淫羊藿苷為定量目的較本尺度要收準(zhǔn)確性、沒有變性及重現(xiàn)性均更好，可更有用獨(dú)霸康欣心服液的量量。3.4如古，中成藥中淫羊藿露量測(cè)定多以數(shù)是采納HPL法測(cè)定淫羊藿苷。正在活動(dòng)相的挑選圓里，曾采納甲醇0.025l/L磷酸兩氫鈉、乙腈火73、乙腈火324，末極肯定乙腈火73為本品露