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1、磷的測定一、TP(總磷):(我們需要測量)取原水樣5ml定容至25ml刻度線ml過硫酸鉀蓋上3號膠塞混勻包紗布滅菌(121C,30min)取出放涼加2ml鉬酸鹽加lml抗壞血酸定容至50ml刻度線15min后比色(700nm處)注:高壓消煮的步驟在701(大概1小時),或者733或703(大概需要1個多半鐘,一般在消煮30分鐘時即可達到100攝氏度關(guān)閉通氣閥)總磷的標曲:P儲備液:準確稱取KHPO磷酸二氫鉀0.2195g(分析純)/0.2197g(優(yōu)級純)24【110C,2h】溶解在400ml水中加5ml濃硫酸定容到1L。(此溶液為50mg/LP標準溶液)P使用液:吸4mlP儲備液定容至100
2、ml。(此溶液為2mg/LP標準溶液)繪制標曲:分別吸取0、0.5、1、2.5、5、10、15mlP使用液至50ml刻度比色管中,定容至25ml刻度線加4ml過硫酸鉀蓋上3號膠塞混勻包紗布滅菌(121C,30min)取出放涼加2ml鉬酸鹽加1ml抗壞血酸定容至50ml刻度線15min后比色(700nm處)注:高壓消煮的步驟在701(大概1小時),或者733或703(大概需要1個多半鐘,般在消煮30分鐘時即可達到100攝氏度關(guān)閉通氣閥)二、氮的測定TN(總氮):(_我們需要測量的)取2ml原水樣于25ml比色管中定容至10ml刻度線加5ml堿性過硫酸鉀(現(xiàn)配)加塞后混勻消煮(121C,30min
3、)取出放涼后加1ml鹽酸定容至25ml刻度線混勻后靜置10min比色(220nm和275nm處)總氮的標曲總氮:N儲備液:準確稱取0.7218g硝酸鉀(KNO3)【110C,4h】溶于400ml水定容到1L。(此溶液含100mg/L硝酸鹽氮。)N使用液:吸取10mlN儲備液定容于100ml。此溶液含10mg/L硝酸鹽氮)總氮標曲繪制:分別吸取0、0.5、1、2.5、5、7.5、10mlN使用液于25ml比色管,定容至10ml刻度線加5ml堿性過硫酸鉀(現(xiàn)配)加塞后混勻消煮取出放涼后加1ml鹽酸定容至25ml刻度線混勻后靜置10min比色(220nm和275nm處)三、NO3-N(硝酸鹽氮)測定
4、:(我們需要測量的)原水樣過0.45um濾膜取5ml于50ml比色管中加水至40ml左右加1ml(1mol/L)的HCL定容至50ml刻度,混勻靜置10min于220nm,275nm處比色。硝酸鹽氮標曲繪制:分別取0.5、1、2、3、4mlN使用液于50ml比色管加水至40ml左右加1ml(1mol/L)的HCL定容至50ml刻度,混勻靜置10min于220nm,275nm處比色。氨氮標曲氨氮儲備液:準確稱取3.819NH4C1【100C,2h】加400ml水溶解定容至1L。(此溶液含lmg/ml氨氮)氨氮使用液:吸取1ml氨氮儲備液,定容至100ml。(此溶液含0.01mg/ml氨氮)氨氮標
5、曲繪制:分別取0.5、1、3、5、7、10ml氨氮使用液于50ml比色管加水約至40ml加1ml酒石酸鉀鈉加1.5ml納氏試劑定容至50ml混勻靜置20min于420nm處比色試劑TP:過硫酸鉀5g溶于100ml;抗壞血酸10g溶于100ml;(不用時冰箱保存)鉬酸鹽(不用時冰箱保存)Q:13g鉬酸銨溶于100mlQ2:0.35g酒石酸銻鉀溶于100mlQ3:300ml(1+1)硫酸,體積比1:1TN:堿性過硫酸鉀:4g過硫酸鉀、1.5gNaOH溶于100ml水(現(xiàn)配現(xiàn)用)、亠一?y注意:1、過硫酸鉀要采用【優(yōu)耐得引發(fā)劑(上海)有限公司】的。2、過硫酸鉀在60C會分解失效,所以配制時不能過分加
6、熱,最好采用水浴加熱,并控制溫度。3、氫氧化鈉和過硫酸鉀分開配制避免,配制時氫氧化鈉放熱使過硫酸鉀分解失效。(1+9)HCL:體積比NH+-N:4酒石酸鉀鈉:50g酒石酸鉀鈉溶于100m1,加熱。納氏試劑:20g碘化鉀溶于100m1,攪拌加入10gHgC12,至出現(xiàn)朱紅色沉淀,另加60gKOH溶于水,稀釋至250m1,攪拌加上述溶液(連沉淀),用水稀釋至400ml?;靹?,攪拌至明顯的橙紅色,靜置過夜,用上清液。標準曲線的繪制氨氮:氨氮儲備液:準確稱取3.819NH4C1【10OC,2h】加400ml水溶解定容至1L。(此溶液含1mg/ml氨氮)氨氮使用液:吸取lml氨氮儲備液,定容至100ml。(此溶液含0.01mg/m
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