電沉積工藝條件―Hull槽試驗及鍍層的結構與性能的測試

1、材料結構與性能測試開放實驗鎳電沉積及鍍層的結構與性能的測試電沉積工藝條件-Hull槽試驗名：學號：專業(yè)：材料化學院系：理學院化學與化工系指導教師：起止日期：2011年10月14日至2011年11月10日鎳電沉積及鍍層的結構與性能的測試電沉積工藝條件一Hull槽試驗摘 要 電沉積是用電解的方法在導電基底的表面上沉積一層具有 所需形態(tài)和性能的金屬沉積層的過程Hull槽實驗是電鍍工藝中最常 用、最直觀、半定量的一種實驗方法。它可以簡便且快速地測試鍍液 性能、鍍液組成和工藝條件的改變對鍍層質量產(chǎn)生的影響。通過此實 驗，通?？梢杂糜诖_定鍍液中各種成分的合適用量；選擇合適的工藝 條件；測定鍍液中添加劑或雜

2、質的大致含量；分析、排除實際生產(chǎn)過 程中出現(xiàn)的故障；測定鍍液的分散能力。關鍵詞 電沉積、Hull槽、定鐐鍍、鍍層前言電沉積是用電解的方法在導電基底的表面上沉積一層具有所需形態(tài)和性能 的金屬沉積層的過程。傳統(tǒng)上電沉積金屬的目的，一般是改變基底表面的特性， 改善基底材料的外觀、耐腐蝕性和耐磨損性?，F(xiàn)在，電沉積這一古老而又年輕的 技術正日益發(fā)揮著其重要作用，已廣泛應用于制備半導體、磁膜材料、催化材料、 納米材料等功能性材料和微機電加工領域中。Hull槽實驗是電鍍工藝中最常用、最直觀、半定量的一種實驗方法。它可以 簡便且快速地測試鍍液性能、鍍液組成和工藝條件的改變對鍍層質量產(chǎn)生的影 響。通過此實驗，通

3、?？梢杂糜诖_定鍍液中各種成分的合適用量；選擇合適的工 藝條件；測定鍍液中添加劑或雜質的大致含量；分析、排除實際生產(chǎn)過程中出現(xiàn) 的故障；測定鍍液的分散能力。實驗原理電沉積過程中，由外部電源提供的電流通過鍍液中兩個電極（陰極和陽極） 形成閉合的回路。當電解液中有電流通過時，在陰極上發(fā)生金屬離子的還原反應， 同時在陽極上發(fā)生金屬的氧化（可溶性陽極）或溶液中某些化學物種（如水）的氧 化（不溶性陽極）。其反應可一般地表示為：陰極反應：Mn+ + n e = M副反應：2 H+ + 2 e = H2 （酸性鍍液）2 H2O + 2 e = H2 + 2 OH-（堿性鍍液）當鍍液中有添加劑時，添加劑也可能在

4、陰極上反應。陽極反應：M - n e = Mn+ （可溶性陽極）或2 H2O - 4 e = O2 + 4 H+ （不溶性陽極，酸性）鍍液組成（金屬離子、導電鹽、配合劑及添加劑的種類和濃度）和電沉積的 電流密度、鍍液pH值和溫度甚至鍍液的攪拌形式等因素對沉積層的結構和性能 都有很大的影響。確定鍍液組成和沉積條件，使我們能夠電鍍出具有所要求的物 理-化學性質的沉積層，是電沉積研究的主要目的之一。本實驗通過電沉積鎳和沉積層結構與性能的研究分析，使學生掌握金屬電沉 積的基本原理和基本的研究方法，初步了解電沉積條件對鎳沉積層結構與性能的 影響，認識電鍍過程中添加劑的作用。電沉積鎳過程的主要反應為陰極：

5、Ni2+ + 2 e = Ni陽極：Ni - 2 e = Ni2+在整個沉積過程中，實際上至少包含了溶液中的水合（或配合）鎳離子向陰極表 面擴散、鎳離子在陰極表面放電成為吸附原子（電還原）和吸附原子在表面擴散 進入金屬晶格（電結晶）三個步驟。溶液中鎳離子的濃度、添加劑與緩沖劑的種 類和濃度、pH、溫度及所使用的電流密度、攪拌情況等都能夠影響電沉積的效 果。用Hull槽試驗能夠在較短的時間內(nèi)，用較少的鍍液得到較寬電流密度范圍 內(nèi)的沉積效果。明極圖1 Hull槽結構示意圖圖2 Hull槽樣板及鍍層狀況記錄符號Hull槽是梯形結構的鍍槽，陰、陽極分別置于不平行的兩邊，容量主要有1000 mL和267

6、 mL兩種。一般常在267 mL的Hull槽中加入250 mL鍍液，便于 折算鍍液中的添加物種的含量。Hull槽的結構見圖1所示。由于陰陽極距離有規(guī) 律的變化，在固定外加總電流時，陰極上的電流密度分布也發(fā)生有規(guī)律的變化。 在267 mL Hull槽中加入250 mL鍍液，總電流為1 A，陰極上的電流分布見表1。 Hull槽試驗對鍍液組成和操作條件的變化非常敏感。因此常用來確定鎳鍍液各組 分的濃度、pH和獲得良好沉積層的電流密度范圍。Hull槽實驗結果可用圖示記錄，如圖2所示。沉積電流密度范圍一般為圖2 中的 bc 范圍（圖中 ab = ad / 2 , cd = bd / 3 ）。表1. 26

7、7 mL Hull槽中250 mL鍍液時陰極上的電流分布（總電流1 A）近端蹣cm)1234567S940度由血）5.453.742.782.081.541.090.720.400.11實驗過程中，電沉積實驗前必須仔細檢查電路是否接觸良好或短路，以免影 響實驗結果或燒壞電源；陰極片的前處理將影響鍍層質量，因此要認真，除油和 酸洗要徹底；加入添加劑時要按計算量加入，不能多加；新配鍍液要預電解；電 鍍時要帶電入槽、電鍍過程中鍍液揮發(fā)應及時用去離子水補充并調(diào)整pH值。實驗部分3.1實驗儀器和試劑Hull槽，直流穩(wěn)壓電源，電流表，恒溫槽，電吹風，導線，鎳板陽極，不銹 鋼或銅片陰極；硫酸鎳，氯化鈉，硼酸

8、，除油液和酸洗液。3.2實驗步驟基礎鍍液的配制按下列配方配制500 mL基礎鍍液：300 g/L10 g/L35 g/L3.5 4.555 65 oC300 g/L10 g/L35 g/L3.5 4.555 65 oCNaClH3BO3 pH 溫度將267 mL Hull槽用水洗凈后，加入250 mL基礎液，置于恒溫槽中，進行下面的 實驗。將Hull槽陰極片（10 cmX7 cm的不銹鋼或純銅片）用金相砂紙磨光，經(jīng)堿除油和30% HCl弱腐蝕，用自來水和去離子水逐次認真清洗后，帶電置于Hull 槽中，用鎳為陽極，以1 A的電流沉積10 min。取出陰極片，用水沖洗干凈，經(jīng) 干燥后觀察并按圖10

9、.2記錄示意圖記錄陰極上鎳的沉積情況，以及鍍液組成和實 驗條件。4在2的溶液中依次加入糖精、苯亞磺酸鈉、鎳光亮劑XNF和十二烷基硫酸 鈉，使其濃度分別為1.0 g/L、0.1g/L、3 mL/L和0.1 g/L分別進行同2的實驗和記錄。在含所有添加劑的光亮鎳鍍液中，根據(jù)2的實驗條件，比較鍍液攪拌與 不攪拌、常溫和實驗溫度下鎳的沉積層質量，并進行記錄。4、實驗數(shù)據(jù)記錄和處理表1不同添加字可鍍層質量變化編號項目不銹鋼1不銹鋼2不銹鋼3不銹鋼4鍍液體積/mL250250250250電鍍前不銹鋼 質量/g14.3315.4613.8815.37添加劑名稱無糖精鎳光劑和十二 烷基硫酸鈉充氣添加劑質量/g

10、00.250.75mL； 0.25g0.75mL； 0.25g電鍍后質量/g15.5815.4815.4315.41質量增加/g1.250.021.550.04表2鐐沉積層有關性能的測定性能項目正負電極距離光澤度（距離陽極端）厚度（距離陽 極端）強度陽極上鎳的沉積情況近/cm中/cm遠/cm近中遠近中遠無添加劑5.09.012.837.340.737.14332253有一層薄鍍層添加糖精28.736.227.54335263表面有粗糙感添加鎳光劑和十二烷基硫酸 鈉31.236.631.64434235鍍層較 厚添加鎳光劑和十二烷基硫酸鈉并充氣攪拌58.13917.13831274很難看到鍍層表

11、3測得厚度（距離陽極端）數(shù)據(jù)處理性能項目厚度（距離陽極端）/三次值求均值減誤差近平均值中平均值遠平均值無添加劑374548433033343224242625添加糖精424443433434363526262626添加鎳光劑和十二烷基硫酸 鈉444542443534333424232223添加鎳光劑和十二烷基硫酸鈉并充氣攪拌373839385932323128272727實驗結果與討論不銹鋼2和不銹鋼4電鍍前后的質量變化最小，可能是由于是由于電鍍過 程中加入糖精和充入氣體對電鍍有抑制作用，反之不銹鋼3變化質量最大說明加 入鎳光劑和十二烷基硫酸鈉對電鍍有促進作用。通過對加入不同添加劑的鎳沉積層光澤度和厚度的分析可知：無添加劑的 時候鎳層光澤度（距離陽極端）中間和近處變化相對較大，而遠處變化最大的是 充氣攪拌，厚度變化最大的添加鎳光劑和十二烷基硫酸鈉的一次實驗。實驗結論通過對各組實驗的數(shù)據(jù)對比分