X射線小角散射課件

1、X射線小角散射匯報人：泮澤優(yōu) 專 業(yè)：環(huán)境工程主要內容 小角X射線散射基礎理論 小角散射系統(tǒng)的構造分析 數(shù)據處理分析SAXS的缺點與局限小角X射線散射基礎理論20世紀初，倫琴發(fā)現(xiàn)了比可見光波長小的輻射。由于對該射線性質一無所知，倫琴將其命名為X射線 (X-ray)。到20世紀30年代，人們以固態(tài)纖維和膠態(tài)粉末為研究物質發(fā)現(xiàn)了小角度X射線散射現(xiàn)象。當X射線照射到試樣上時，如果試樣內部存在納米尺度的電子密度不均勻區(qū)，則會在入射光束周圍的小角度范圍內（一般2 6）出現(xiàn)散射X射線，這種現(xiàn)象稱為X射線小角散射或小角X射線散射（Small Angle X-ray Scattering），簡寫為SAXS 。

2、SAXS已成為研究亞微米級固態(tài)或液態(tài)結構的有力工具不同儀器能探測的物質結構尺寸范圍SAXS研究的常見體系膠體分散體系（溶膠、凝膠、表面活性劑締合結構） 生物大分子（蛋白質、核酸）聚合物溶液，結晶取向聚合物(工業(yè)纖維、薄膜)，嵌段聚合物溶致液晶、液晶態(tài)生物膜、囊泡、脂質體SAXS與WAXD的區(qū)別SEM、TEM與SAXS的比較SEM、TEM的優(yōu)勢：穩(wěn)定性，操作性好，普及度高；可以直接觀察顆粒的形狀和尺寸；可以觀察微小區(qū)域內的介觀結構；可以區(qū)別不同本質的顆粒。SAXS的優(yōu)勢：研究溶液中的微粒；進行活體或動態(tài)過程研究；研究高分子材料；電子顯微鏡方法不能確定顆粒內部密閉的微孔，SAXS可以；SAXS可以

3、得到樣品的統(tǒng)計平均信息；小角X射線散射可以準確地確定兩相間比內表面和顆粒體積百分數(shù)等參數(shù),而TEM方法往往很難得到這些參量的準確結果；SAXS制樣方便.X光源X射線源普通X射線源同步輻射X光源：玻璃X射線管陶瓷X射線管一種利用相對論性電子（或正電子）在磁場中偏轉時產生同步輻射的高性能新型強光源。功率高，平行度好，造價昂貴。升級微焦斑封閉靶光源（提高5倍）X光源X射線管示意圖準直系統(tǒng)準直系統(tǒng)：獲得發(fā)散度很小的平行光束，分點準直和線準直。準直系統(tǒng)的狹縫越細越好，準直系統(tǒng)長度越長越好，這樣可獲得發(fā)散度很小的平行光束。為了減少空氣散射的影響，要求從光源到樣品到探測器的整個光路必須處于真空或保護氣氛中。

4、準直系統(tǒng)主要有： 針孔準直系統(tǒng) 四狹縫準直系統(tǒng) Kratky U型準直系統(tǒng) 錐形準直系統(tǒng)樣品X軸Y軸控制臺 納米星有18位自動進樣器，可以進行樣品的自動進樣，實現(xiàn)多個樣品的連續(xù)測量，樣品架具有XY自動平移功能，可進行樣品的SAXS 面掃描功能，4 位參考樣品自動轉換器，固體樣品架，液體樣品架，液體樣品裝樣裝置，高溫樣品臺( 室溫至300，系統(tǒng)由SAXS 設備用計算機控制，溫度控制和測量程序必須能同步進行) 。樣品的制備 納米星能夠給出1 100 nm 范圍內的顆粒尺度和尺度分布以及液體、粉末和塊材的形貌和取向分布等方面的信息。對于固體樣品，樣品的厚度影響散射的強度，對于不同種類的樣品，在相同的

5、測試條件下( 如管壓、管流、狹縫等) ，樣品的最佳厚度也不盡相同。試樣的最佳厚度為材料的線性吸收系數(shù)的倒數(shù)。理論上，試樣被射線輻照的面積和試樣的最佳厚度決定所需試樣最少的量，一般要求試樣的尺寸大于初光束的截面積即可。樣品到探測器的距離對分辨率的影響 q：散射矢量，即倒易空間的掃描范圍； （ps：晶體對X射線的衍射被稱為倒易空間）Rmax：該系統(tǒng)在真實空間達到的最大分辨率。探測器HiStar二維實時探測器 Hi-Star 是一款具有單光子計數(shù)能力的，無噪實時二維探測器，測量速度快，數(shù)據可靠性大，探測靈敏度高，對弱信號很敏感，適合小角散射分析測量。短時測量( 典型的從幾分鐘到幾小時) ，同時也可測

6、大范圍的2 角?？蛇M行掃描SAXS 成像。探測器探測器束流阻擋器目的：為防止直穿束流導致探測器損壞SAXS二維圖樣SAXS散射強度二維圖樣一維化中心修正數(shù)據分析理論基礎Guinier 近似 可以得到系統(tǒng)顆粒的回轉半徑信息，簡單得分析顆粒系統(tǒng)形狀的偏離以及多分散程度。（主要反映散射體的尺度及其分布。）Porod 近似 可以輔助判斷顆粒界面是否明銳，是否存在熱漲落或密度起伏等。（主要反映散射強度隨散射角度變化的漸近行為。）Debye近似 主要反映散射體之間的相關程度。分形理論 可以判斷顆粒是否存在自相似結構，并得到相應的分形維數(shù)。數(shù)據分析SAXS定性分析：體系電子密度的均勻性；散射體形狀；散射體的分散性；兩相界面明銳程度；每一相內電子密度均勻性；散射體的自相似性。SAXS定量分析：回轉半徑；單分散散射體特征長度；單分散散射體體積V；散射體尺寸及其分布。SAXS定性分析兩相界面明銳程度SAXS定量分析回轉半徑 回轉半徑可作為表示散射體大小的統(tǒng)計尺度，適用于任意形狀散射體，是SAXS中的一個重要參數(shù)?；剞D半徑與具體形狀幾何體的特征長度之間的換算關系可查有關文獻。SAXS定量分析