取制樣操作規(guī)范

1、 質(zhì)量工藝技術(shù)管理部 取制樣操作規(guī)程版 次：01/2018編 制：質(zhì)管部審 核： 批 準(zhǔn)： 取制樣操作規(guī)程1 目的為使采樣制樣后最終所得送交化驗(yàn)的樣品具有足夠的代表性，代表被取批量的物料，特制定本規(guī)程。 2 適用范圍適用于采樣制樣崗位所有操作人員在采樣制樣過程中的操作。 3 職責(zé) 3.1 質(zhì)檢中心分管領(lǐng)導(dǎo)負(fù)責(zé)本規(guī)程的提出。 3.2 質(zhì)檢中心主任負(fù)責(zé)對(duì)本規(guī)程的編制。 3.3 采樣制樣人員負(fù)責(zé)對(duì)本規(guī)程的執(zhí)行。4 工作程序 4.1 采樣制樣通則 4.1.1 采樣 采樣必須遵循有代表性的原則，采樣量不得少于理論計(jì)算量Q=Kd2kg。 對(duì)于堆場(chǎng)或車上采樣，采樣點(diǎn)的分布要按均勻分布的原則， 并按上、中、下

2、或平面布點(diǎn)安排采樣點(diǎn)，每個(gè)子樣的采樣量要基本相同。4.1.2 制樣 每個(gè)來樣都必須由送樣人員與樣品接收人員共同認(rèn)真清點(diǎn)， 檢查確認(rèn)后交接清楚。按樣品編號(hào)程序進(jìn)行編號(hào)，按樣品管理程序 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的交接流轉(zhuǎn)與保存。 制樣的基本步驟為：烘干、破碎、混合、過篩、縮分，通常每經(jīng)過一道破碎，都要進(jìn)行一套混合、過篩和縮分的操作。一道混合操作要求至少 4 次以上；過篩必須完全，不得把篩上物棄去， 應(yīng)再次破碎過篩，直至完全過篩；縮分留樣的數(shù)量要按破碎的粒度計(jì)算 Q=Kd2（ kg），不得少于計(jì)算量， 并基本接近計(jì)算量；每次縮分誤差不得大于樣重的 3，通常本室 K 值取 0.10.2。 制樣過程必須按樣品

3、加工記錄表 中的項(xiàng)目認(rèn)真填寫。 為防止樣品的氧化燃燒， 烘干溫度不得大于 130，樣品必須完全烘干。 樣品加工全過程損失率不得大于樣重的 5 。 在樣品加工的全過程中要始終注意六不原則：不錯(cuò)號(hào)、不混樣、不丟樣、不污染、不濺失、不引入外來污染。 制樣用具應(yīng)盡可能專類（或?qū)｜c(diǎn)） 專用，嚴(yán)禁互用、串用；每個(gè)樣品加工后，所用器具都必須嚴(yán)格清理干凈。 樣品加工所用器具必須定點(diǎn)定式擺放，凡使用完畢必須回復(fù)原狀。 通常精礦產(chǎn)品裝樣量為 200g，地質(zhì)樣、選礦流程樣裝樣量為 50g。 4.2 地質(zhì)樣制樣規(guī)程 4.2.1 來樣必須認(rèn)真核對(duì)后，認(rèn)真登記，送樣人、收樣人簽名交接，有異常情況必須注明。 4.2.2 視

4、來樣狀況，若來樣干燥，可直接進(jìn)行破碎縮分，若來樣較濕，必須先把外在水分烘除，再送顎式破碎機(jī)破碎，出料粒度約為 3mm。 4.2.3 將破碎好的樣品全部置于縮分板上，用滾移法混勻（混勻操作必須 5 次以上），用四分法縮分至約 1kg，縮分樣品時(shí)每次留樣與棄樣的重量誤差不得大于 3，每次縮分所得留樣都要用滾移法再行混勻才能再進(jìn)行下步縮分。 4.2.4 將留樣送對(duì)輥破碎機(jī)破碎，出料粒度約 1mm。 4.2.5 將破碎好的樣品全部置于縮分板上，用滾移法混勻（混勻操作必須 5 次以上），用四分法縮分至約 200g，縮分樣品時(shí)每次留樣與棄樣的重量誤差不得大于 3，每次縮分所得留樣都要用滾移法再行混勻才能再

5、進(jìn)行下步縮分。4.2.6 將所得樣品送入預(yù)先升溫至 130的電熱恒溫烘干箱中，烘干 2 小時(shí)至樣品全干。 4.2.7 將樣品取出稍冷后，用盤磨粉碎機(jī)或密封式樣品研磨機(jī)進(jìn)行粉碎。 4.2.8 將粉碎好的樣品用 180 目 標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，篩上部分必須再行粉碎， 直至全部樣品完全過篩。當(dāng)不能過篩的篩上部分樣量太少，不能用盤磨機(jī)或研磨機(jī)粉碎時(shí)，應(yīng)用研缽進(jìn)行手工研磨，直至樣品全部過篩。 4.2.9 將所得篩底樣品置于（2.5） 步所用縮分板上，用滾移法混勻， 縮分至約 100g，核對(duì)好樣袋后分別裝入正副樣袋中，每個(gè)樣袋裝入約 50g 樣品。 一批樣品加工好后及時(shí)送交化驗(yàn)及入庫(kù)；送交化驗(yàn)的樣品必須登記，并由

6、接收人簽名。 4.2.10 樣品加工過程中所用器具必須在每個(gè)樣品加工后認(rèn)真清理干凈， 以防樣品互相污染。 4.3 選礦流程樣的采樣及制樣規(guī)程 4.3.1 采樣：采樣現(xiàn)場(chǎng)的管理 嚴(yán)格執(zhí)行采樣箱上鎖制度，凡采樣人員離開采樣現(xiàn)場(chǎng)，采樣箱門必須立即上鎖。 采樣人員必須兩小時(shí)巡回檢查一次各采樣點(diǎn)運(yùn)作情況， 發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理，自己不能處理時(shí)，立即聯(lián)系相關(guān)人員處理。 采樣方法 采樣人員必須保證樣品置于自己監(jiān)管下，嚴(yán)禁將樣品置于一邊， 而自行到別處處他事。 凡選礦生產(chǎn)開、停車時(shí)，必須在開車后1小時(shí)將采樣桶或采樣盒放入采樣箱，在停車前30分鐘將采樣桶或采樣盒取回。 采樣盒濾紙必須認(rèn)真鋪好，不得有漏礦漿現(xiàn)象。采樣

7、桶必須放好，不得有溢漿、漏漿等現(xiàn)象。 采樣盒采樣全過程，樣盒必須保持水平狀態(tài)，不得傾斜，以防漏漿；嚴(yán)禁將裝有樣品的采樣盒疊加，以防樣品污染。采樣桶取樣全過程，應(yīng)注意礦漿不得灑漏。 各采樣點(diǎn)所用采樣盒、 采樣桶應(yīng)專用， 嚴(yán)禁不同采樣點(diǎn)互用、串用。4.3.2 樣品加工 各樣品的加工必須嚴(yán)格按低品位到高品位順序擺放， 并嚴(yán)格按此順序制樣。 過濾烘干：1.0L 的樣品要求全過濾，超過 1.0L 的樣品混合均勻，縮分至適量（約500ml100ml）再過濾。烘干樣品必須按照指定的位置擺放。烘干過程中應(yīng)每5分鐘檢查一次，以防樣品氧化。每批樣品取回加工室后，必須先行按順序擺放好后，嚴(yán)格按該順序進(jìn)行加工。用于烘

8、干樣品的電熱恒溫干燥箱的設(shè)定溫度不得大于130， 并于烘干10分鐘后應(yīng)將設(shè)定溫度下調(diào)至120，以防氧化燃燒。4.3.3 縮分、 過篩裝袋 烘干后將濾餅壓細(xì)、混勻，如樣品量過大可縮分至適量（約 150g）。將樣品用180目標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，不能過篩部分必須經(jīng)研磨，直至全部過篩。將樣品充分混勻后，認(rèn)準(zhǔn)樣袋裝入正、副樣袋各約 50g樣品， 將正樣送化驗(yàn)室化驗(yàn)，副樣留存?zhèn)洳椤悠芳庸み^程中所用器具如毛刷、標(biāo)準(zhǔn)篩、分樣器等必須專點(diǎn)專用，不得互用、串用。樣品加工過程中所用器具，必須在每個(gè)樣品加工后都嚴(yán)格清理干凈，以防各樣品相互污染。樣品制作全過程必須由樣卡（樣品標(biāo)簽）伴隨，以防樣品混淆。 4.4 銅精粉鋅精粉產(chǎn)

9、品取樣制樣規(guī)程 4.4.1 采樣袋裝產(chǎn)品的取樣 袋裝產(chǎn)品的取樣由取制樣班采樣人員執(zhí)行，于每袋封包計(jì)量前用取樣插釬插入包內(nèi)超過 2/3 深度，轉(zhuǎn)動(dòng)樣釬使樣品填滿樣釬， 抽出樣釬，將樣品置于取樣桶中。 每包用樣釬取樣1次，每1220 包（每包約 2t，每批次為 2440t）為一個(gè)批次送制樣班制樣化驗(yàn)。 采好的樣要及時(shí)送化驗(yàn)室制樣和化驗(yàn)。散裝產(chǎn)品的取樣 散裝產(chǎn)品的取樣由取制樣班采樣人員執(zhí)行，于產(chǎn)品裝貨時(shí)進(jìn)行。 取樣人員在車上按對(duì)角線每約1米間隔或平面均勻布點(diǎn)，用采樣插釬插入該層相應(yīng)深度， 轉(zhuǎn)動(dòng)樣釬使樣品填滿樣釬， 抽出樣釬， 將樣品卸在采樣桶中。通常散裝產(chǎn)品以每車為一個(gè)批次制樣化驗(yàn)。 4.4.2 水分的測(cè)定及制樣 水分的測(cè)定 散裝產(chǎn)品樣必須用所取樣品測(cè)定水分含量。樣品取回化驗(yàn)室后，置于縮分板上，將結(jié)塊壓散、壓細(xì)，用滾移法混勻（混勻操作 4 次以上），用四分法縮分至約 1kg（每次縮分后都必須用滾移法混勻）。 將樣品裝入已稱好重量的方盤并鋪平，稱重后送入預(yù)先升溫至 130的電熱恒溫干燥箱中烘干至衡重，測(cè)得水分含量。B、制樣 將測(cè)過水分含量后的樣品置于縮分板上，再次壓細(xì)，用滾移法混勻，縮分至約 500g。 將留樣用180目標(biāo)準(zhǔn)篩過篩，篩上部分必須研磨，直至完全