鹽酸和硼酸混合液的分析

1、鹽酸和硼酸混合液的分析一：實(shí)驗(yàn)原理H3BO3是極弱酸，Ka=5.6x10-10，不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。因此，可用NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合液中的HCl。終點(diǎn)時(shí)，由于H3BO3的存在，溶液的pH值約5.3，可用甲 基紅作指示劑。得到：n（HCl）= n（NaOH）；記下消耗的氫氧化鈉體積為V1H3BO3可以與多元醇反應(yīng)生成酸性較強(qiáng)的絡(luò)合酸，可被NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，稱 之為弱酸的強(qiáng)化，此處我們選擇甘露醇作為強(qiáng)化劑。在滴定HCl后的溶液中加入強(qiáng)化試劑 甘露醇，稍加放置，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值約為9.2左右,可選酚 酞或百里酚藍(lán)為指示劑。借此進(jìn)行試樣中硼酸含量的

2、測(cè)定，記下消耗氫氧化鈉體積為V2 則(CV1)NaoHM H3BO3 (Vs*1000)P Hcl=（CV(CV1)NaoHM H3BO3 (Vs*1000)P h3BO3=1/3vs為所取試樣溶液的體積二：試劑與儀器1. 0.1molL-1NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1molL-1NaoH溶液的配制：準(zhǔn)確稱取46gNaoH固體于大燒杯中，加入200300ml 水，稍許加熱使固體溶解，以蒸餾水稀釋至1000mL，儲(chǔ)于試劑瓶中，搖勻，備用。0.1mol.L-1NaoH溶液濃度標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀三份，每份質(zhì)為量0.4克左右，加入3040mL水溶解，加入 12滴酚酞指示劑，用配制的NaoH溶液滴定

3、至由紅色為終點(diǎn)，計(jì)算NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：CNaoH=1OO0*m 鄰苯二甲酸氫鉀/（M鄰苯二甲酸氫鉀*VnaoH）甘露醇試劑酚酞指示劑甲基紅指示劑基準(zhǔn)物質(zhì)：鄰苯二甲酸氫鉀儀器：稱量瓶、滴定管、移液管、量筒錐形瓶等等三：實(shí)驗(yàn)步驟初步試驗(yàn)-實(shí)驗(yàn)方法的考察及取樣量的確定用1.0-2.0mL移液管取試液于250mL錐形瓶中，加30mL水,加2滴甲基紅指示劑，用 NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色色變黃色為終點(diǎn)。記下滴下消耗NaoH體積為匕（mL），加入強(qiáng)化 劑鄰苯二甲酸氫鉀少許，再加入酚酞指示劑12滴，繼續(xù)用NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃 色變紅色為終點(diǎn)。記下第二次消耗NaoH體積為匕（mL）。計(jì)算當(dāng)消耗滴

4、定劑體積符合分析 要求時(shí)（匕 匕至少其一20mL）的取樣量。據(jù)終點(diǎn)變色是否敏銳考察指示劑是否合適；據(jù)消耗滴定劑體積確定正式實(shí)驗(yàn)的取樣量及方式。方法如下：設(shè)試樣分析時(shí)消耗滴定劑體積20m L：V （取樣體積）/mL= V（初試）x20/V1（1）或：V （取樣體積）/mL= V（初試）X20/V2（2）當(dāng)V （取樣體積）20mL時(shí)，取小樣進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)；當(dāng)V （取樣體積）V 10mL，則應(yīng)采用 取大樣法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)試樣分析用移液管準(zhǔn)確移取原試液Vs mL于250 mL容量瓶中定容搖勻，得待測(cè)液。（2）用移液管準(zhǔn)確移取待測(cè)液于250mL錐形瓶中加入2滴甲基紅指示劑，用NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變黃色為終

5、點(diǎn)。記下滴下消耗NaoH體積為匕(mL) 一繼加入37g鄰苯二甲酸 氫鉀強(qiáng)化弱酸硼酸，加入酚歐指示劑12滴，再用NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變橙色 為終點(diǎn)。記下第二次消耗NaoH體積為匕(mL) 一平行測(cè)定3-5次，計(jì)算各組分的含量(g-L-1)0 四：數(shù)據(jù)記錄1. HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：表1 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理次數(shù)項(xiàng)目123M鄰苯二甲酸氫鉀/gVNaoH(mL)CNaoH (mol-L-1)C NaoH (moLL-1)平均相對(duì)平均偏差平均值的置信區(qū)間2.試樣分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理:表2 NaOH和NaPO,混合液分析:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理次數(shù)項(xiàng)目123rrCNaoH (moLLi)試樣溶液(mL)V,(mL)pHcl(gL-i)pHcl(g-L-1)平均值相對(duì)平均偏差平均值的置信區(qū)間V2(mL)PH3BO3 (g.L-1)P HBO (g-L-1)平均值3相對(duì)平均偏差平均值的置信區(qū)間五:討論如何選擇強(qiáng)化劑對(duì)含量