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1、膽樂化瘀片的水提工藝研究【關(guān)鍵詞】膽樂化瘀片;,正交設(shè)計;,水提工藝;,綠原酸,摘要:目的討論膽樂化瘀片的水提工藝研究。方法在茵陳水提工藝研究中,以加水量,煎煮時間,煎煮次數(shù)為因素,各取3個程度,以干膏收率,綠原酸的含量為評價指標,進展L934正交實驗,挑選最正確工藝條件。結(jié)果最正確水提工藝為加8倍水,提取3次,1h/次。結(jié)論該制劑水提工藝合理可行,有很好的重現(xiàn)性。關(guān)鍵詞:膽樂化瘀片;正交設(shè)計;水提工藝;綠原酸StudyntheaterExtratingTehnlgyfDanlehuayuTabletsAbstrat:bjetiveTstudytheaterextratingtehnlgyfD

2、anlehuayupianTablets.ethdsThreefatrsereseletedinthisaterextratinpress,inludingtheatervlue,thetiefdetingandthetiesfdeting.Eahfatrseleted3differentlevels.Andthententfhlrgeniaid,thedrieddetinratebEingasindex,anrthgnalexperientfL934asndutedtfindtheptialaterextratinnditin.ResultsTheresultshedthattheptiue

3、xtratingnditinasthataterfEIghttiestheauntasuhastheediinalaterialsasaddedtthetheediinalaterialstdet3ties,eahtiebilingfr1h.nlusinThedetingtehnlgyisreasnableandpratiible,ithgdreprduibility.Keyrds:DanlehuayupianTablets;rthgnaldesign;Detingtehnlgy;hlrgeniaid膽樂化瘀片是由茵陳、廣金錢草、大黃等多味中藥組成的治療肝膽疾病的復(fù)方制劑,臨床上主要用于膽石癥

4、、膽道術(shù)后綜合癥、急、慢性膽囊炎。其中茵陳是君藥,論文對該制劑水提取工藝進展了研究。1儀器與材料aters515高效液相色譜儀;ater515二元泵;超聲震蕩器上海超聲儀器廠;ETTLERTLEDAT201型十萬分之一分析天平梅特勒-托利多儀器上海;硅膠G青島海洋化工;硅膠H青島海洋化工;綠原酸對照品中國藥品生物制品鑒定所;其余所有試劑為分析純。2方法2.1藥材吸水量的測定按處方比例稱取茵陳、廣金錢草、烏梅、枳殼加適量水冷浸,每隔30in觀察1次,直至藥材不再吸水為止,共冷浸2h達吸水飽和。故確定冷浸時間為2h。將吸水飽和后的藥材加熱煎煮1h,求得藥材吸水量為藥材量的2.3倍。2.2煎煮條件挑

5、選加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)3項為影響提取的主要因素,各取3個程度,進展L934正交實驗,挑選最正確工藝條件。結(jié)果見表1。表1煎煮工藝條件正交實驗略2.3樣品制備依處方比例稱取茵陳、廣金錢草、烏梅、枳殼各125g,按正交實驗條件進展水提煎煮前加水冷浸2h,第1次加水按藥材吸水量多加水2.3倍,藥液用300目濾布濾過,濾液濃縮并定容到100l(1.25g生藥/l)。2.4干膏收率測定精細量取以上樣品液25l,分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘渣于105枯燥3h,取出,置枯燥器中放置30in,稱重,計算干膏收率。結(jié)果見表2。表2煎煮工藝條件正交實驗略2.5綠原酸含量測定2.5.1色譜系統(tǒng)與系統(tǒng)

6、適用性實驗色譜柱INERTSILHPLLUN4,4.6250;甲醇水冰醋酸22781為流動相,檢測波長為328n,流速為1.0l/in,柱溫為30,檢測系統(tǒng)為aters2487紫外檢測器。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.5.2對照品溶液的制備精細稱取綠原酸對照品1.16g,加甲醇定容至25l。2.5.3供試品溶液的制備取樣品粉末過1號篩1g,精細稱定,置枯燥具塞三角瓶中,準確參加50.00l甲醇,超聲提取30in,冷卻,加甲醇調(diào)至刻度,搖勻,用微孔濾膜濾過,即得。2.5.4標準曲線的繪制分別汲取2.5.2項下的綠原酸對照品溶液4,6,8,10,12l注入液相色譜儀,測定峰面積值,以進樣量為橫坐標x,

7、峰面積為縱坐標y,得回歸方程:y=82278.75x-86712,r=0.9998。綠原酸濃度在0.18560.5568g內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。3結(jié)果3.1正交實驗結(jié)果見表34。由直觀分析可知,影響提取效果因素順序為:提取次數(shù)提取時間加水量,以提取次數(shù)影響最大。經(jīng)方差分析,加水量,提取時間對提取效果無顯著性影響,提取次數(shù)那么有非常顯著性影響??梢?,提取最正確工藝為A3B23。鑒于提取時間對提取效果無顯著性影響,因此為降低本錢,節(jié)約工時,將B2調(diào)成B1,將A3調(diào)成A1。由此得提取工藝:A1B13,即8倍水,提取3次,1h/次,據(jù)此條件,驗證3次。結(jié)果見表5。3.2水提工藝驗證實驗從表4可見

8、,驗證實驗結(jié)果與正交實驗結(jié)果一致,說明提取工藝條件根本穩(wěn)定。表3干膏收率方差分析略F0.052,2=19.00,F(xiàn)0.012,2=99.00,*有顯著性差異表4轉(zhuǎn)化率方差分析表略F0.052,2=19.00F0.012,2=99.00*有非常顯著性差異表5驗證實驗結(jié)果略4討論以干膏收率為考察指標,由表中極差大小顯示,各影響因素作用主次為;方差分析結(jié)果說明:因素有顯著性意義P0.05,即提取次數(shù)為影響干膏收率的主要因素,、因素均無顯著性意義P0.05,即加水量和提取時間對干膏收率影響不大,以A3B33為佳。以綠原酸為考察指標,由表中極差大小顯示,各影響因素作用主次為;方差分析結(jié)果說明:因素有非常顯著性意義P0.01,即提取次數(shù)為影響綠原酸提取的主要因素,、因素均無顯著性意義P0.05,即加水量和提取時間對綠原酸提取影響不大,以A3B23為佳。鑒于提取時間和加水量對提取效果無顯著性影響,因此為降低本錢,節(jié)約工時,將B2調(diào)成B1,3調(diào)成A1。由此得提取工藝:

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