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1、氫氧化鈉濃度的標(biāo)定一.試驗(yàn)?zāi)康木毩?xí)分析天平的使用方法并把握減量稱量法把握滴定操作并學(xué)會(huì)正確推斷終點(diǎn);二.試驗(yàn)原理:1、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液不能準(zhǔn)確配制的緣由;NaOHNaOH氫鉀標(biāo)定,屬于強(qiáng)堿滴定弱酸。pH值;工作基準(zhǔn)試劑是:鄰苯二甲酸氫鉀。CHCOOHCOOK+NaOH CHCOONaCOOK+HO6 46 42pH=9.03、選用何種指示劑,終點(diǎn)時(shí)的顏色;0.5min如何選擇指示劑?NaOHpHpH 對(duì) NaOHNaOH溶液 pH 的突然變化稱滴定突躍,突躍的 pH 范圍稱滴定突躍范圍;酸堿指示劑、指示劑的變色范圍酸堿指示劑本身是弱酸或弱堿:HIn = H+ + 與In-有不同的顏色當(dāng)In-0
2、.1看到酸色,10,看到堿色,變色范但實(shí)際觀測(cè)到的與理論計(jì)算有差,因人眼對(duì)各種顏色的敏感度不同加上兩種顏色相互掩蓋影響觀看如酚酞 pKa=9.1,變色 pH 范圍為 8.0 9.6。不同的人的觀看結(jié)果也不同。指示劑的選擇理論變色點(diǎn)處于滴定突躍范圍。4、計(jì)算公式C(NaOH)=m(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(NaOH)三.主要儀器與試劑,外表皿,稱量瓶,玻璃棒,枯燥器,量筒。NaOH(S)、鄰苯二甲酸氫鉀、酚酞四.操作步驟:五.試驗(yàn)結(jié)果及分析序號(hào)1234KHCHOm/g8 4 4V(NaOH)/mL0.51030.000.49
3、820.000.49160.000.57370.001V(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.052V(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05C(NaOH)/molL-10.10780.10790.10780.1078C(NaOH)/molL-1(舍前)平均0.1078S0.00005774T0.00001.7320.00000.00003-1T置信界限1.4895%C (NaOH)/molL-1(舍后)0.1078平均用到的計(jì)算公式:1. C(NaOH)=m(KHC8H4O4)=m(KHC8H4O4)M(KHC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(N
4、aOH)2平均值的計(jì)算: =X+X+X+X/ n123n3.標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算:4:統(tǒng)計(jì)量計(jì)算式為:T=(X ) / Snn六問(wèn)題及思考題思考題1.計(jì)算配置 500mL 0.1molL-1 氫氧化鈉溶液所需要?dú)溲趸c固體質(zhì)量,如何稱取固體氫氧化鈉?答:m50010-30.140 = 2 g因氫氧化鈉有腐蝕性,所以不能在稱盤或稱量紙上直接稱量,需放在質(zhì)杯中再溶解的塞子?答: 用橡皮塞。因氫氧化鈉與玻璃的成分之一 SiO2 作用會(huì)使塞子與瓶口粘結(jié)而打不開(kāi)。橡皮塞耐堿腐蝕,但易被酸侵蝕,它與有機(jī)液體、有機(jī)蒸氣接觸簡(jiǎn)潔假設(shè)仍洗不干凈,則將塞子放在 6molL-1 氫氧化鈉溶液中加熱,小火煮沸一段時(shí)間后,再用
5、自來(lái)水沖洗干凈,純水蕩洗后備用。1/32/3。計(jì)算標(biāo)定 0.1 molL-1 的氫氧化鈉溶液所需要的鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量。答:0.12510-3204.22 = 0.51g25mL)滴定中酚酞的用量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果是否有影響?會(huì)消耗一些滴定劑,帶來(lái)誤差。以下操作是的是否正確:每次洗滌液從吸管的上端倒出;為了加速溶液的流出,用洗耳球把吸管內(nèi)溶液吹出;答:以上操作均不正確液還會(huì)帶來(lái)移液量的誤差。尖的那滴液體的體積,要是吹下,會(huì)使移取的液體體積偏大。使移液量增多。臨空流下速度慢,而且簡(jiǎn)潔濺出。問(wèn)題:0.5min經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)的時(shí)間后微紅色漸漸褪去,為什么?pH去。HCO2HO能否用來(lái)標(biāo)定氫氧化鈉?2 2 42答
6、:工作基準(zhǔn)試劑草酸可以標(biāo)定氫氧化鈉溶液。草酸CO2HO在相對(duì)濕度2 2 42595%時(shí)不會(huì)風(fēng)化而失水,將草酸保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態(tài)比較穩(wěn)定,但溶液狀態(tài)的穩(wěn)定性較差,空氣能使草酸漸漸氧化,光線以及 Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久置能自動(dòng)分解放出 CO 和 CO,故草酸溶液2不能長(zhǎng)期保存七.留意事項(xiàng)與爭(zhēng)辯:除鄰苯二甲酸氫鉀外,還有工作基準(zhǔn)試劑可以標(biāo)定氫氧化鈉溶液?jiǎn)幔?答:工作基準(zhǔn)試劑草酸可以標(biāo)定氫氧化鈉溶液。H2C2O42H2O595%時(shí)不會(huì)風(fēng)化而失水,將草酸Mn2+的存在能促使其氧化,草酸的水溶液久CO2CO,故草酸溶液不能長(zhǎng)期保存。怎樣溶解鄰苯二甲酸氫鉀?50mL 查
7、二號(hào)燒杯內(nèi)試樣的溶解狀況,攪拌全溶后滴定。依次重復(fù)至全部滴定好。 1 1%1g100mL90%乙醇中配制成的嚴(yán)格地講酚酞的質(zhì)量濃度應(yīng)當(dāng)稱為1局部消滅白色渾濁,一經(jīng)攪拌,酚酞又分散到溶液中溶解,白色渾濁消逝。洗滌堿管時(shí),為什么要將乳膠管連同細(xì)嘴玻璃管取下?膠管,可削減滴定管刷刷洗時(shí)的阻力。為什么終點(diǎn)的微紅色在 30s 后會(huì)褪去?帶進(jìn)天平室的物品:;枯燥器;稱量瓶與紙帶放枯燥器內(nèi);記錄筆、試驗(yàn)報(bào)告本。減量法稱量的要點(diǎn)?稱出稱量瓶質(zhì)量,按去皮鍵TAR,傾倒試樣后稱量,所示質(zhì)量是“”號(hào);再按去皮鍵稱取其次份試樣;本試驗(yàn)連續(xù)稱取四份試樣。減量法稱量的留意點(diǎn)拿在手中外,不得放其它地方為什么;紙帶放干凈、枯
8、燥的地方;請(qǐng)保存好以便以后再用;取出或套上紙帶時(shí),不要遇到稱量瓶口或蓋上瓶蓋,以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外,粘在瓶口的試樣應(yīng)盡量敲入燒杯或稱量瓶?jī)?nèi);假設(shè)倒入試樣量不夠時(shí)可重復(fù)再倒,但要求 23。如倒入量大大超過(guò),棄去,洗凈燒杯后重稱。怎樣溶解試樣?放入玻棒。50mL玻棒下端要靠杯壁到燒杯中?,F(xiàn)燒杯上均有容量刻度,但體積數(shù)不準(zhǔn),不要使用。用玻棒不斷攪拌使全部的固體溶解,但不碰杯壁以免發(fā)出響聲。留意損失。留意事項(xiàng)每只燒杯內(nèi)放一根玻棒,放入后不再取出;攪拌時(shí)不碰杯壁以免發(fā)出響聲;滴定過(guò)程中,如何把握好滴定的速度?答: 滴定開(kāi)頭時(shí),可快。由于離終點(diǎn)遠(yuǎn),滴落點(diǎn)顏色無(wú)明顯10mL/min,34成“水線”,以免溶液濺出。滴落點(diǎn)顏色有變化或消逝慢時(shí),滴定放慢。隨著終點(diǎn)的接近,改1用玻棒下端靠下留意玻棒只能接觸液滴,不要接觸管尖,快速攪動(dòng)溶液。為什么近終點(diǎn)時(shí)要洗杯壁,洗滌水
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