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1、.請(qǐng)注意:1.本文檔僅供參考,不保證所有答案都是完全正確的,如有疑問請(qǐng)其他同學(xué)或老師 2.用紅色標(biāo)記的是老師上課重點(diǎn)講到可能會(huì)考的 3.考試內(nèi)容不局限于本文檔作業(yè)1鄰二氮菲分光光度法測(cè)鐵的條件實(shí)驗(yàn):答:以顯色劑用量為例在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml,鹽酸羥胺搖勻,放置2min,分別加入不同體積1.5mg/L的鄰二氮菲0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml;加入5.0ml,1.0ml乙酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,以蒸餾水為參照溶液,在測(cè)定濃度下測(cè)量各溶液的吸光度二、如何配制成0.
2、1g/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液?答: Fe + 4HNO3 = FeNO33 + 2H2O+NO 5.6g 0.5mol/L0.8L 0.1mol 0.4mol1用天平稱取5.6g無雜質(zhì)的鐵粉2用量筒娶800ml,濃度為0.5mol/L的HNO33將鐵粉與HNO3反應(yīng),將反應(yīng)后的氣體通過4將反應(yīng)溶液移至1L容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線,即配成0.1g/L的FeNO33溶液5娶17.9ml,濃度為0.1mol/L的FeNO33溶液,移至1L容量瓶中,稀釋至刻度線,即得到0.1g/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液作業(yè)2鐵的質(zhì)量濃度為5.010-4g/L的溶液與1,10-鄰二氮菲生成橙紅色配合物,該配合物在波長(zhǎng)為510mm、
3、比色皿厚度為2cm時(shí),測(cè)得A=0.191 求a;2求k。答:1已知A=abc 則 a=Abc =0.1925.02 已知a=190Lcm-1g-1且Fe的摩爾質(zhì)量為56gmol-1所以 k=aMFe=190Lcm-1g-156 gmol-1=10640Lcm-1mol-1作業(yè)4 參考教材P528 直線和回歸作業(yè)3酸度pH值的確定:答:去9只50ml容量瓶,各加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸羥氨NH2OHHCl,搖勻,放置2min,各加入2ml,1.5g/L的鄰二氮菲溶液,用移液管在9只容量瓶中分別加入不同體積0.5 ml、2.00 ml、5.00 ml、8.00 ml、10.00 ml、20.00 ml、
4、25.00 ml、30.00 ml、40.00ml的NaOH堿性溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線,搖勻,用pH試紙或酸度計(jì)測(cè)量各溶液的pH值。以水為參比,在選定的波長(zhǎng)下,用1cm吸收池比色皿,測(cè)量各溶液的吸光度值,繪制A-pH曲線,確定pH范圍。作業(yè)5在用分光光度法測(cè)定重鉻酸鉀溶液濃度時(shí),為什么要在酸度較大的溶液中進(jìn)行測(cè)定?為什么要在較稀的溶液中進(jìn)行?Cr2O72-橙紅+H2O=2H+2CrO42-黃色答:1分光光度計(jì)法是根據(jù)儀器側(cè)得的吸光度求溶液濃度,所以需要保證溶液中待測(cè)組分的穩(wěn)定,減少副反應(yīng)及雜質(zhì)分子特別是有顏色的生成,否則將會(huì)使儀器受干擾而無法準(zhǔn)確測(cè)量吸光度。在本題中,待測(cè)組分為Cr2O72
5、-離子,干擾離子為CrO42-由Cr2O72-與H2O反應(yīng)生成,而在H+濃度較高,也就是酸度較大是,會(huì)抑制Cr2O72-與H2O反應(yīng)生成H+和CrO42-,減少CrO42-的生成,從而使Cr2O72-的量保持在真實(shí)水平,同時(shí)也減少了CrO42-對(duì)測(cè)量的干擾,因而提高測(cè)量的準(zhǔn)確度;2 因?yàn)榉止夤舛确ㄟm于測(cè)量微量及痕量的溶液,如果濃度較大,則可能超過其測(cè)量范圍的最大值,而無法準(zhǔn)確的測(cè)量出溶液中待測(cè)組分的濃度。濃度較大的溶液應(yīng)選用滴定分析法等化學(xué)分析法。作業(yè)6怎樣制定地表水監(jiān)測(cè)方案?以河流為例說明如何設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)?答:1 制定地表水監(jiān)測(cè)方案包括:基礎(chǔ)材料的收集與實(shí)地考察。監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的布
6、設(shè)。采樣時(shí)間和采樣頻率的確定。采樣及監(jiān)測(cè)技術(shù)的選擇。結(jié)果表達(dá),質(zhì)量保證及實(shí)施計(jì)劃。2 對(duì)河流設(shè)置監(jiān)測(cè)斷面和采樣點(diǎn)的方法如下:為評(píng)價(jià)河流水系的水質(zhì),一般需設(shè)置背景斷面、對(duì)照斷面、控制斷面和削減斷面。背景斷面:設(shè)在基本上未受人類活動(dòng)影響的河段,用于評(píng)價(jià)完整水系污染程度。對(duì)照斷面:為了解流入監(jiān)測(cè)和短淺的水質(zhì)情況而設(shè)置。對(duì)照斷面應(yīng)設(shè)在河流進(jìn)入城市或工業(yè)區(qū)以前的地方,避開各種廢水污水流入處和回流處。一個(gè)河段一般只設(shè)一個(gè)對(duì)照斷面。存在支流時(shí)刻酌情增加??刂茢嗝妫簽樵u(píng)價(jià)監(jiān)測(cè)河段兩岸污染源對(duì)水體水質(zhì)影響而設(shè)置??刂茢嗝娴臄?shù)目應(yīng)根據(jù)城市的工業(yè)布局和排污口分布情況而定,設(shè)在排污區(qū)口下游,廢水污水與河水基本混勻處。
7、在流經(jīng)特殊要求地區(qū)的河段也應(yīng)設(shè)置控制斷面。削減斷面:削減斷面是指河流受納廢水污水后,經(jīng)稀釋擴(kuò)散和自凈作用,使污染物濃度顯著降低的斷面,通常設(shè)在城市或工業(yè)區(qū)最后一個(gè)排污口下游1500m以外的河段。另外,有時(shí)為特定的環(huán)境管理需要,如定量化考核。監(jiān)測(cè)飲用水源和流域污染源限期達(dá)標(biāo)排放等,還要設(shè)置管理斷面。3 采樣點(diǎn)的確定:采樣點(diǎn)的布設(shè)數(shù)量應(yīng)根據(jù)水寬、水深和有無間溫層等具體條件確定。當(dāng)水面寬50m 時(shí),只設(shè)一條中泓垂線;水面寬 50100m 時(shí),左右近岸有明顯水流處各設(shè)一條垂線;水面寬100m 時(shí),設(shè)左、右、中三條垂線,如證明斷面水質(zhì)均勻時(shí),可僅設(shè)中泓垂線。 在一條垂線上,當(dāng)水深5m 時(shí),只在水面下 0
8、.5m 處設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn);水深不足 1m時(shí),在 1/2 水深處設(shè)采樣點(diǎn);水深 510m 時(shí),在水面下 0.5m 和河底以上 0.5m處各設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn);水深10m 時(shí),設(shè)三個(gè)采樣點(diǎn),即水面下 0.5m 處、河底以上 0.5m 處及 1/2 水深處各設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)。二、水樣有幾種保存方法?試舉幾個(gè)實(shí)例說明怎樣根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)選用不同的保存方法?答:水樣的保存方法有:1 冷藏或冷凍保存法2 加入化學(xué)試劑保存法 加入生物抑制劑 調(diào)節(jié) pH 值加入氧化劑或還原劑 例:測(cè)定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水樣一般加入HgCl2,抑制生物的氧化還原。測(cè)定金屬離子的水樣一般用HNO3酸化至PH在12,防止金屬離子沉
9、淀及被吸附。為了抑制微生物活動(dòng)和物理?yè)]發(fā)、化學(xué)反應(yīng),一般采用冷凍保存。三、水樣在分析測(cè)定前,為什么要進(jìn)行預(yù)處理?預(yù)處理包括哪些內(nèi)容? 答:1 環(huán)境水樣所含的組分復(fù)雜,并且多數(shù)污染組分含量低,存在形態(tài)各異,所以在分析測(cè)定之前需要預(yù)處理 ,使欲測(cè)組分適合測(cè)定方法要求的形態(tài)、濃度并消除共存組分的干擾。 2 預(yù)處理包括水樣的消解和富集與分離兩部分 水樣的消解:當(dāng)測(cè)定含有機(jī)物水樣的無機(jī)元素時(shí),需進(jìn)行水樣的消解,目的是破壞有機(jī)物,溶解懸浮性固體,將各種價(jià)態(tài)的無機(jī)元素氧化成單一的高價(jià)態(tài)。消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。 富集與分離:水樣中的待測(cè)組分低于測(cè)定方法的下限時(shí),必須進(jìn)行富集或濃縮;共存組分的干擾時(shí)
10、,必須采取分離或掩蔽措施。四、說明濁度、透明度、色度的含義及區(qū)別 答:1色度:去除懸浮物后水的顏色的反映指標(biāo) 2 濁度:反映水中不溶性物質(zhì)對(duì)光線透過時(shí)阻礙程度的指標(biāo) 3 透明度:反映水體可見程度的指標(biāo)。 區(qū)別與聯(lián)系:色度是由水中溶解物質(zhì)所引起的,而濁度則是由于水中不 溶物質(zhì)所引起的。所以,有的水樣色度很高但是并不渾濁,反之亦然。透明度是 與水的顏色和濁度兩者綜合影響有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)。五、說明電阻分壓電導(dǎo)儀測(cè)量水樣電導(dǎo)率的工作原理,水樣的電導(dǎo)率與其含鹽量有何關(guān)系?書上P72 答:被測(cè)組分溶液電阻Rx與分壓電阻Rm串聯(lián),接通外加電源后構(gòu)成閉合電路,則Rm上的分壓Um為: Um=RmU由上式可知,因?yàn)?/p>
11、輸入電壓U和分壓電阻Rm均為定值,故被測(cè)溶液的電阻Rx或電導(dǎo)Gx變化必將導(dǎo)致輸出電壓Um的變化,通過測(cè)量Um便可知Rm或Rx,水樣中的鹽電解離為離子狀態(tài),具有導(dǎo)電性,離子濃度越高即含鹽量越高則導(dǎo)電率越高,反之則越低。作業(yè)7直接火焰原子吸收法測(cè)定鎘的步驟答:分為兩步:水樣的預(yù)處理和樣品的測(cè)定水樣的預(yù)處理:取100ml水樣加入200ml燒杯中,加入HNO3 5ml,在電熱板上加熱消解,蒸至100ml左右,加入5ml HNO3和2 ml高氯酸繼續(xù)小姐至1 ml左右,如果消解不完全,再加5 mlHNO3 和2 ml高氯酸再蒸至1 ml左右,取下冷卻,加蒸餾水溶解,殘?jiān)谜麴s水定容至100 ml樣品測(cè)定
12、:按表所列的參數(shù)選擇分析線和調(diào)節(jié)火焰,儀器用0.2%的HNO3調(diào)零,吸入空白樣和試樣,測(cè)其A吸光度,并扣除空白樣的A吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得式樣的A吸光度作業(yè)8簡(jiǎn)要說明ICP-AES法測(cè)定金屬元素的原理,用方塊圖示意其測(cè)定流程,該方法的優(yōu)點(diǎn)?答:ICP-AES法即電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜發(fā)原理:電感耦合等離子體焰炬溫度可達(dá)60008000k,當(dāng)將樣品由進(jìn)樣器引入霧化器,并被氬載氣帶入焰爐時(shí),發(fā)射不同波長(zhǎng)的特征光,故根據(jù)特征光的波長(zhǎng)可以進(jìn)行定性分析,元素的含量不同時(shí),發(fā)射的特征光的強(qiáng)度也不同,據(jù)此就可以進(jìn)行定量分析流程確定元素種類及濃度測(cè)定特征光的波長(zhǎng)及強(qiáng)度激發(fā)出特征光霧化器進(jìn)樣器 原子化
13、電離激發(fā)確定元素種類及濃度測(cè)定特征光的波長(zhǎng)及強(qiáng)度激發(fā)出特征光霧化器進(jìn)樣器 原子化電離激發(fā)焰炬樣品 氬氣焰炬優(yōu)點(diǎn):電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法ICP-AES是以電感耦合等離子體焰炬為激發(fā)光源的發(fā)射光譜分析法,具有準(zhǔn)確度和精密度高、檢出限低,測(cè)定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn)。作業(yè)9 P143冷原子吸收光譜法和冷原子熒光光譜法測(cè)定水樣中的汞,在原理和儀器方面有何主要相同和不同之處?答:1 原理:相同之處:都是將水樣中的汞離子還原成基態(tài)汞原子蒸汽,根據(jù)一定測(cè)量條件下光強(qiáng)與汞濃度成正比進(jìn)行測(cè)定。不同之處:冷原子吸收光譜法是測(cè)定253.75nm的特征紫外光在吸收池中被汞蒸汽吸收后的透光強(qiáng)度
14、,進(jìn)而確定汞濃度。冷原則熒光光譜法是測(cè)定吸收池中的汞原子吸收特征紫外光被激發(fā)后所發(fā)射的特征熒光光強(qiáng),進(jìn)而確定汞濃度。2 儀器:相同之處:兩種方法所用的儀器結(jié)構(gòu)基本類似。不同之處:冷原子吸收光譜法無激發(fā)池,光電倍增管與吸收池在一條直線上。冷原則熒光光譜法的測(cè)定儀器的光電倍增管必須在與吸收池垂直的方向上。二、說明用原子吸收光譜法測(cè)定金屬化合物的原理,用方塊圖示意其測(cè)定流程。答:1 原理:使待測(cè)元素變成基態(tài)原子,用特定波長(zhǎng)的特征光對(duì)其進(jìn)行照射,特征光因被火焰中的待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收而減弱,在一定實(shí)驗(yàn)條件下,特征光強(qiáng)的變化與火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子的濃度有定量的關(guān)系,故只要側(cè)得吸光度,就可以求出樣品
15、溶液中待測(cè)元素的濃度。2 變成細(xì)霧原子化器變成細(xì)霧原子化器計(jì)算機(jī)比對(duì)吸光度確定金屬化合物的種類得出吸光度測(cè)定光強(qiáng)陰極燈照射基態(tài)火焰樣品 進(jìn)入解離成計(jì)算機(jī)比對(duì)吸光度確定金屬化合物的種類得出吸光度測(cè)定光強(qiáng)陰極燈照射基態(tài)火焰三、用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定某水樣中的鎘,取四份等體積的水樣,分別加入不同體積的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積見下表,稀釋至50 ml,一次用火焰原子吸收光譜法測(cè)定,側(cè)得吸光度列于下表,求該水樣中鎘的含量。 參考教材 P82的相關(guān)內(nèi)容編號(hào)水樣體積/ ml加入鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10g/ ml的體積/ ml吸光度12000.04222010.08032020.11642040.190從圖上看,當(dāng)吸光度A等于0時(shí)
16、,直線與橫坐標(biāo)軸相交與一點(diǎn),此點(diǎn)到原點(diǎn)的距離即所求的體積,由圖可看出此距離接近于1,即體積接近1ml,則水樣中的鎘含量質(zhì)量=CV=10g/ ml1ml=10g。 請(qǐng)注意:這一題的解題方法可能是錯(cuò)的,請(qǐng)?jiān)儐柶渌瑢W(xué)或老師作業(yè)10 P549檢出限與測(cè)定限有什么區(qū)別?答:1 檢出限: 某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小含量。所謂檢出是指定性檢測(cè),即斷定樣品中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。 2 測(cè)定限:測(cè)定限分測(cè)定下限和測(cè)定上限。測(cè)定下限是指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下,用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或含量;測(cè)定上限是指在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前
17、提下, 用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或含量。 3 區(qū)別:檢出限是做定性分析時(shí)使用的指標(biāo),而測(cè)定限是做定量分析時(shí)的測(cè)定指標(biāo)。作業(yè)11 P144用方塊圖示意氟離子選擇電極法測(cè)定水樣中的F-的裝置,說明其測(cè)定原理。為何在測(cè)定溶液中加入總離子強(qiáng)度緩沖劑TISAR?用何種方法測(cè)定可不加TISAR,為什么?答:1 流程:氟離子選擇電極得出待測(cè)水樣中氟離子濃度與氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液側(cè)得的電動(dòng)勢(shì)相比較電子毫伏計(jì)側(cè)得電動(dòng)勢(shì)氟離子選擇電極得出待測(cè)水樣中氟離子濃度與氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液側(cè)得的電動(dòng)勢(shì)相比較電子毫伏計(jì)側(cè)得電動(dòng)勢(shì)待測(cè)溶液 放入待測(cè)溶液2 測(cè)定原理:氟離子選擇電極是一種以氟化鑭單晶片為敏感膜的傳感器,
18、單晶結(jié)構(gòu)具有良好的選擇性,氟化鑭單晶片只允許氟離子透過,氟離子透過氟化鑭單晶片,改變了原電池的電動(dòng)勢(shì),原電池由氟離子選擇電極、外參比電極和被測(cè)溶液組成。用電子毫伏計(jì)或電位計(jì)測(cè)量上述原電池的電動(dòng)勢(shì)與用氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液側(cè)得的電動(dòng)勢(shì)相比較,即可求得水樣中氟化物的濃度。 3 為何加入總離子強(qiáng)度緩沖劑TISAR:在測(cè)定時(shí)某些高價(jià)陽(yáng)離子如Al3+、Fe3+及氫離子能與氟離子絡(luò)合而干擾測(cè)定,在堿性溶液中,氫氧根離子濃度大于氟離子的濃度 十分之一時(shí)也有干擾,因此,加入總離子強(qiáng)度緩沖劑TISAR以消除干擾,另外,總離子強(qiáng)度緩沖劑TISAR可以消除標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)溶液的離子強(qiáng)度差異,使二者的離子活度系數(shù)保持一致,絡(luò)合
19、干擾離子,使絡(luò)合態(tài)的氟離子釋放出來,緩沖pH的變化,保持溶液有合適的pH范圍58用何種方法測(cè)定可以不加總離子強(qiáng)度緩沖劑TISAR:采用離子色譜法、氟試劑分光光度法等方法可不加TISAB作業(yè)12 P144怎樣采集和測(cè)定溶解氧的水樣?說明氧電極法測(cè)定溶解氧的原理,兩種方法各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?答:1 將采樣器采好的水樣,用虹吸法把水放到溶解氧瓶中。用虹吸法時(shí)需把管底插到溶解氧瓶的底部,防止空氣中的氧溶解到水樣中,加水樣時(shí)需放滿并溢出溶氧瓶三分之一左右,需要水封。用配制好的重鉻酸鉀和硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定,滴定至藍(lán)色剛好褪去,記錄消耗的各試劑用量有氧電極法和碘量法兩種氧電極法原理:氧電極法為極譜型電極法和
20、原電池型電極法極譜型電極由黃金陰極、銀-氯化銀陽(yáng)極、聚四氟乙烯薄膜、殼體等組成。電極腔內(nèi)充入氯化鉀溶液,聚四氟乙烯薄膜將電解液和被測(cè)水樣隔開,溶解氧擴(kuò)散,加電壓時(shí),在黃金陰極上還原,產(chǎn)生擴(kuò)散電流,運(yùn)算放大器將電流信號(hào)轉(zhuǎn)換成濃度或質(zhì)量數(shù)。碘量法原理:在水樣中加入硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液,水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳,并生成氫氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四價(jià)錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧含量相當(dāng)?shù)挠坞x碘,可計(jì)算出溶解氧的含量比較:氧電極法適用于地表水、地下水、生活及工業(yè)廢水的測(cè)定,不受色度、濁度等的影響,快速簡(jiǎn)便,可用于現(xiàn)場(chǎng)和連續(xù)自動(dòng)檢測(cè)。 碘量法在測(cè)定含有氧化性物質(zhì),還原性物質(zhì)及有機(jī)物
21、時(shí),會(huì)被干擾,應(yīng)預(yù)先消除并根據(jù)不同的干擾物質(zhì)采用修正的碘量法。作業(yè)13 P144用離子色譜儀分析水樣中的陰離子時(shí),宜選用何種檢測(cè)器、分離柱、抑制柱和洗提液?為什么?答:1 選用:電導(dǎo)檢測(cè)器;分離柱填充低容量陰離子交換樹脂;抑制柱填充強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂;洗提液用 0.0024mol/L 碳酸鈉和 0.003mol/L 的碳酸氫鈉3 原因:將水樣注入洗提液并流經(jīng)分離柱時(shí),基于不同陰離子對(duì)低容量陰離子交換樹脂的親和力不同而彼此分開,在不同時(shí)間隨洗提液進(jìn)入抑制柱,轉(zhuǎn)換成高電導(dǎo)型酸,而洗提液被中和,轉(zhuǎn)換為低電導(dǎo)的水或碳酸,使水樣中的陰離子得以依次進(jìn)入測(cè)量裝置測(cè)定。作業(yè)15 P144 用方塊圖示意氣相色
22、譜分析的流程,簡(jiǎn)述分析含多組分有機(jī)化合物的原理,欲獲得良好的分析結(jié)果,應(yīng)選擇和控制哪些因素或條件?答:1 流程檢測(cè)器汽化室汽化轉(zhuǎn)化成電信號(hào)檢測(cè)器汽化室汽化轉(zhuǎn)化成電信號(hào)色譜柱,分離各組分樣品 由載氣帶入 進(jìn)入色譜柱,分離各組分2原理:不同的物質(zhì)在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中具有不同的分配系數(shù),當(dāng)這些物質(zhì)的流動(dòng)相移動(dòng)時(shí),就在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配,使原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分得到很好的分離,依次送入檢測(cè)器測(cè)定,達(dá)到分離、分析各組分的目的。3色譜分析結(jié)果的好壞取決于色譜分離條件的選擇,包括色譜柱內(nèi)徑及柱長(zhǎng)、固定相、汽化溫度及柱溫、載氣及其流速、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量等條件的選擇,色譜柱:色譜柱內(nèi)徑越小,柱效越
23、高; 色譜柱填充劑:分為氣固色譜固定相和氣液色譜固定相 提高色譜柱溫度,可加速氣相和液相間的傳質(zhì)過程,縮短分離時(shí)間 載氣,應(yīng)根據(jù)所用檢測(cè)器類型,對(duì)柱效的影響等因素選擇,如對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器應(yīng)選擇氫氣、氬氣或氦氣;對(duì)火焰;離子化檢測(cè)器,一般選擇氮?dú)?載氣流速小,宜選用相對(duì)分子質(zhì)量大和擴(kuò)散系數(shù)小的載氣,如氮?dú)夂蜌鍤?;反?應(yīng)選用相對(duì)分子質(zhì)量小,擴(kuò)散系數(shù)大的載氣,如氦氣,以提高柱效,載氣最佳流速需要通過實(shí)驗(yàn)確定。二、用方塊圖示意氣相色譜法測(cè)定水樣中氯苯類化合物的程序,為什么選擇電子捕獲檢測(cè)器? 答:轉(zhuǎn)換成電信號(hào),放大、記錄轉(zhuǎn)換成電信號(hào),放大、記錄電子捕獲檢測(cè)器色譜柱變成蒸汽汽化室水樣 汽化 由載氣帶入 各
24、組分分離電子捕獲檢測(cè)器色譜柱變成蒸汽汽化室原因:因?yàn)椴东@檢測(cè)器對(duì)分析痕量電負(fù)性親電子有機(jī)化合物很有效,他對(duì)鹵素、硫、硝基、羰基、氰基、共軛雙鍵體系、有機(jī)金屬化合物等有高的響應(yīng)值,對(duì)烷烴、烯烴、炔烴等的響應(yīng)值很小。作業(yè)16 P145怎樣測(cè)定污泥沉降比和污泥容積系數(shù)?測(cè)定他們對(duì)控制活性污泥的性能有何意義?答:1.將均勻的曝氣池活性污泥混合液迅速倒入1000ml量筒內(nèi)至滿刻度,靜置30min,沉降污泥與所取活性污泥混合液體積之比即為污泥沉降比;2.經(jīng)混合均勻的曝氣池混合液經(jīng)30min沉降后,所得干污泥體積與混合液污泥濃度之比即為污泥容積指數(shù); 3.處理廢污水效果好的活性污泥應(yīng)具有顆粒松散、易于吸附和
25、氧化有機(jī)物的性能,且經(jīng)過曝氣之后澄清時(shí),泥水能夠迅速分離,這就要求活性污泥有良好的混凝和沉降性能。在廢污水處理過程中,常通過控制污泥沉降比和污泥容積指數(shù)等指標(biāo)來獲取最佳處理效果。通過測(cè)定活性污泥沉降比和污泥容積指數(shù)以便確定對(duì)污泥采取相應(yīng)措施,進(jìn)行控制。P233二、已知某采樣點(diǎn)的氣溫為27,大氣壓為100.00KPa,用溶液吸收法采樣測(cè)定空氣中SO2日平均濃度,每個(gè)4小時(shí)采樣一次,共采集6次,每次采樣30min,采樣流量0.5L/min。將6次氣樣的吸收液定容至50.00ml,娶10.00ml,測(cè)知含SO2 2.5ug,求該采樣點(diǎn)空氣在標(biāo)準(zhǔn)狀況下SO2日平均濃度。 答:該條件下,日采樣體積為63
26、0min0.5L/min=90L,該體積樣品中含SO2的質(zhì)量為2.55=12.5g。標(biāo)況下,由PVT=nR=常數(shù)273300.15故標(biāo)準(zhǔn)狀況下,SO2的日平均濃度為 12.5作業(yè)17 P233一、空氣中的污染物以哪幾種形態(tài)存在?了解他們的存在形式對(duì)監(jiān)測(cè)工作有何意義? 答:空氣中的污染物質(zhì)的存在狀態(tài)是由其自身的理化性質(zhì)及形成過程決定的; 氣象條件也起一定 的作用。 一般將它們分為分子狀態(tài)污染物和粒子狀態(tài)污染物兩類:1分子狀態(tài)污染物 某些物質(zhì)如二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、氯化氫、氯氣、臭氧等沸點(diǎn)都很低,在常溫、 常壓下以氣體分子形式分散于大氣中。還有些物質(zhì)如苯、苯酚等,雖然在常溫、常壓下是液 體
27、或固體,但因其揮發(fā)性強(qiáng),故能蒸汽態(tài)進(jìn)入大氣中。 2 粒子狀態(tài)污染物 粒子狀態(tài)污染物 或顆粒物是分散在大氣中的微小液體和固體顆粒,粒徑多在 0.01100 m 之間,是一個(gè)復(fù)雜的非均勻體系。通常根據(jù)顆粒物在重力作用下的沉降特性將其分為 降塵和飄塵。粒徑大于 10m 的顆粒物能較快地沉降到地面上,稱為降塵;粒徑小于 10m 的顆粒物可長(zhǎng)期飄浮在大氣中,稱為飄塵。 飄塵具有膠體性質(zhì),故又稱氣溶膠,它易隨呼吸進(jìn)入人體肺臟,在肺泡內(nèi)積累,并可進(jìn)入血 液輸往全身, 對(duì)人體健康危害大, 因此也稱可吸入顆粒物 IP 。 通常所說的煙 Smoke 、霧Fog、灰塵Dust也是用來描述飄塵存在形式的。意義:了解空
28、氣污染物的存在形態(tài),可以根據(jù)其存在形態(tài)、理化特性的不同,制定不同的監(jiān)測(cè)方案和污染處理方案,對(duì)空氣污染物的監(jiān)測(cè)研究及處理有非常重要的意義。作業(yè)18 P265什么叫做滲濾液?說明其主要來源和主要成分。為什么垃圾場(chǎng)年限不同,滲濾液的產(chǎn)量和成分也不同?答:垃圾滲濾液指從生活垃圾接觸中滲出來的水溶液,它提取或溶出了垃圾組成中的物質(zhì), 其主要來源于垃圾本身和降水,滲濾液的主要成分有:氯化物、鐵、鎂、NH3-N、NO3、 NO3-N、硫酸鹽、鋅、磷、BOD5、COD 等。 垃圾的組成具有特殊性,堆積時(shí)間越長(zhǎng),降水多,垃圾組成逐漸發(fā)生改變,一部分物質(zhì)逐 漸腐化,分解,于是滲濾液的產(chǎn)生量和水質(zhì)也相繼變化。 P2
29、94二、 何謂土壤背景值?土壤背景值的調(diào)查研究對(duì)環(huán)境保護(hù)和環(huán)境科學(xué)有何意義? 答:土壤背景值又稱土壤本底值,是指在未受人類社會(huì)行為干擾污染和破壞時(shí),土壤成分的組成和各組分元素的含量。當(dāng)今,由于人類活動(dòng) 的長(zhǎng)期影響和工農(nóng)業(yè)的高速發(fā)展,使得自然環(huán)境的化學(xué)成分和含量水平發(fā)生了明顯的變化,要想尋找絕對(duì)未受污染的土壤十分困難。所以,土壤背景值是環(huán)境保護(hù)的 基礎(chǔ)數(shù)據(jù),是研究污染物在土壤中變遷和進(jìn)行土壤質(zhì)量評(píng)價(jià)與預(yù)測(cè)的重要依據(jù), 同時(shí)為土壤資源的保護(hù)和開發(fā)以及農(nóng)林經(jīng)濟(jì)發(fā)展提供依據(jù)。P295三、怎樣用玻璃電極法測(cè)定土壤樣品的pH?測(cè)定過程中應(yīng)注意哪些問題? 答:1.測(cè)定步驟:將烘干的土樣用1mm口徑篩子、進(jìn)行
30、篩選,稱取10g篩選后的土樣與燒杯中,加入無二氯化碳蒸餾水25ml,輕搖后用電磁攪拌器攪拌1min,使水和土樣混合均勻,放置30min。按照說明將儀器校調(diào)好,然后將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度,記錄測(cè)定溫度,把儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度處,pH玻璃電極作為指示電極或銀-氯化銀電極作為參比電極,將兩個(gè)電極放入待測(cè)溶液中,讀讀數(shù),同理,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液并讀數(shù)PHx=pHs+Ex-Es0.059 Es標(biāo)準(zhǔn)溶液的電動(dòng)勢(shì)Ex待測(cè)溶液的電動(dòng)勢(shì)pHs標(biāo)準(zhǔn)溶液的pHPHx待測(cè)溶液的pH測(cè)定pH的土樣必須在密閉的玻璃瓶中,防止空氣中的氨、二氧化碳及酸、堿性氣體的影響。土壤的粒徑及水土比均對(duì)pH有影響。一般酸性土壤的水
31、土比質(zhì)量比保持1:15:1,對(duì)測(cè)定結(jié)果不大;堿性土壤水土比1:1或2.5:1為宜,水土比增加,測(cè)得pH值偏高。另外,風(fēng)干土壤和潮濕土壤測(cè)得的pH有差異,尤其是石灰型土壤,由于風(fēng)干作用,使土壤大量二氧化碳損失,導(dǎo)致pH偏高,因此,風(fēng)干土壤的pH為相對(duì)值。作業(yè)19 P397一、分貝是計(jì)算噪聲的一種物理量,這種說法對(duì)嗎? 答:不對(duì)。分貝是指兩個(gè)相同的物理量A和A0之比,取以10為底的對(duì)數(shù),并乘以10或20,分貝的符號(hào)為dB,它的量綱為一,在噪聲測(cè)量中是很重要的參量,次對(duì)數(shù)值稱為被量度量的級(jí)。亦用對(duì)數(shù)標(biāo)度時(shí),所得到的是比值,它代表被量度量比基準(zhǔn)高出多少級(jí)二、三個(gè)聲源單獨(dú)作用于某一點(diǎn)的聲壓級(jí)分別為65d
32、B,68dB和71dB,則同時(shí)作用于這一點(diǎn)的總聲壓級(jí)為多少? 答:已知lp1=65dB,lp2=68dB,lp3=71dB則總聲壓級(jí) Lp=10lg 10lp1/10+10lp2/10+10lp3/10 =10lg3162.27+6309573.44+12589254.12 =107.3436=73.4dB作業(yè)20 P577為什么要做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)?對(duì)加標(biāo)有何要求怎樣計(jì)算加標(biāo)回收率。答:1.加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)可以確定準(zhǔn)確度;2.通常加入標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)的量應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)的含量水平接近為宜,因?yàn)榧尤霕?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量的大小對(duì)加標(biāo)回收率有影響。3.計(jì)算式為: 加標(biāo)回收率=加標(biāo)樣品測(cè)量值-注:加標(biāo)樣品測(cè)量值即加入了標(biāo)準(zhǔn)
33、物質(zhì)的樣品所測(cè)得的值。二、為什么要做空白實(shí)驗(yàn)?怎樣做空白實(shí)驗(yàn)?答:1.因?yàn)闃悠贩治鰰r(shí)一起的響應(yīng)值如吸光度,峰高等不僅是樣品中待測(cè)物質(zhì)的分析響應(yīng)值,還包括所有其他因素,如試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程的沾污等這些因素是經(jīng)常變化的,為了了解他們對(duì)樣品測(cè)量的綜合影響,所以每次測(cè)量時(shí),均做空白實(shí)驗(yàn)2.怎樣做空白實(shí)驗(yàn):空白實(shí)驗(yàn)應(yīng)該與樣品測(cè)定實(shí)驗(yàn)同時(shí)、同步進(jìn)行。在做空白實(shí)驗(yàn)時(shí),不加待測(cè)樣品,用蒸餾水或同種溶劑代替,其他的操作一切與樣品測(cè)定同步進(jìn)行。例如,在碘量法測(cè)定硫代硫酸鈉溶液濃度的空白實(shí)驗(yàn)就是把待測(cè)的硫代硫酸鈉溶液用相同體積的蒸餾水代替,其他的所有實(shí)驗(yàn)步驟按照操作規(guī)程來進(jìn)行。三、簡(jiǎn)述環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和
34、計(jì)量認(rèn)證的必要性和異同。答:1. 必要性:按照慣例,申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可是實(shí)驗(yàn)室的自愿行為。實(shí)驗(yàn)室為完善其內(nèi)部質(zhì)量體系和技術(shù)保證能力向認(rèn)可機(jī)構(gòu)對(duì)其質(zhì)量體系和技術(shù)保證能力進(jìn)行評(píng)審,進(jìn)而做出是否符合認(rèn)可準(zhǔn)則的評(píng)價(jià)結(jié)論。如獲得認(rèn)可證書,則證明其具備向用戶、社會(huì)和政府提供自身質(zhì)量保證的能力。計(jì)量認(rèn)證是通過計(jì)量立法,對(duì)為社會(huì)出具公證數(shù)據(jù)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行強(qiáng)制考核的一種手段,也可以說是計(jì)量認(rèn)證是據(jù)有中國(guó)特色的政府對(duì)實(shí)驗(yàn)室的強(qiáng)制認(rèn)可。審查認(rèn)可驗(yàn)收是政府質(zhì)量管理部門對(duì)依法設(shè)置或授權(quán)的承擔(dān)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)任務(wù)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的設(shè)立條件、界定任務(wù)范圍,檢驗(yàn)?zāi)芰己?、最終授權(quán)驗(yàn)收的強(qiáng)制性管理手段。這種最終授權(quán)驗(yàn)收前的評(píng)審,當(dāng)然也完全建立在計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可評(píng)審或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可評(píng)審的基礎(chǔ)上。這樣就可以減少對(duì)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)評(píng)審,將計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可驗(yàn)收評(píng)審內(nèi)容統(tǒng)一是必然的趨勢(shì)。2. 計(jì)量認(rèn)證與實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的異同比較見下表類別計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可目的提高實(shí)驗(yàn)室管理水平
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