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1、保健食品中蘆薈甙的測(cè)定Determination of Aloin in health food1范圍本方法規(guī)定了蘆薈膠囊、蘆薈片劑、蘆薈汁等保健食品中蘆薈甙含量的測(cè)定方法。本方法適用于蘆薈膠囊、蘆薈片劑、蘆薈汁等保健食品中蘆薈甙含量的測(cè)定。本方法的最低檢出量10ng本方法的最佳線性范圍:0100g/mL y=1124194x+3215;線性關(guān)系r=0.99992原理用甲醇+水(55+45)作為溶劑,提取試樣中的蘆薈甙,經(jīng)高效液相色譜儀C18柱分離,紫外檢測(cè)器293nm條件下檢測(cè),以蘆薈甙保留時(shí)間定性,峰面積定量。3試劑31甲醇 色譜純;32水 重蒸水;33蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)品 純度98%34蘆薈甙標(biāo)
2、準(zhǔn)溶液的制備 精確稱取蘆薈甙標(biāo)準(zhǔn)品10mg,加流動(dòng)相甲醇+水(55+45)溶解并移入100mL容量瓶中,定容至刻度。4儀器設(shè)備41 高效液相色譜儀 附紫外檢測(cè)器42色譜柱 C18(以十八烷基鍵合硅膠填料為填充劑)或具同等性能的色譜柱,150mm6mm,5m;43 超聲波清洗器;44 C18凈化富集柱 C18預(yù)柱 裝量0.5g,分配型;45離心機(jī) 3000r/min。5色譜分離條件51流動(dòng)相 甲醇+水=55+4552流速 1mL/min;53柱溫 40;54檢測(cè)波長(zhǎng) 293nm;55靈敏度 0.016AUFS;56進(jìn)樣量 10L。6分析步驟61試樣制備 將固體試樣粉碎成粉末狀,混勻。準(zhǔn)確稱取上述經(jīng)處理后的試樣1.00g于50mL容量瓶中,加檢測(cè)用流動(dòng)相30mL溶解,經(jīng)超聲振提5min加流動(dòng)相定容50mL,離心沉淀,上清液經(jīng)濾膜(0.45m)過濾,蘆薈汁飲料直接經(jīng)0.45m濾膜過濾。62測(cè)定步驟 分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液10L注入高效液相色譜儀,依上述色譜條件,以保留時(shí)間定性,用外標(biāo)法計(jì)算試樣中蘆薈甙的含量。7計(jì)算公式 A1CV x= A2m式中:X 試樣中蘆薈甙含量,mg/g(mg/mL); A1 試樣中蘆薈甙的峰面積; C 標(biāo)準(zhǔn)液的質(zhì)量濃度,mg/mL; A2 標(biāo)準(zhǔn)液中蘆薈甙的峰面積; V 試樣定容體積,mL; m 試樣的質(zhì)量,g(mL)。
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