有機化學(xué)實驗十三乙酸乙酯的制備

1、實驗十三乙酸乙酯的制備一實驗?zāi)康模赫莆諏嶒炇抑苽湟宜嵋阴サ脑砼c方法，初步掌握低沸點易燃液體的操作要點。掌握回流蒸餾分液漏斗的使用等操作。二實驗要點和難點：有機酸合成酯的一般原理及方法。提高有機反應(yīng)裝置及儀器的基本操作。實驗種類：基礎(chǔ)性實驗學(xué)時：4學(xué)時三實驗儀器與藥品：主要實驗儀器：蒸餾裝置回流冷凝管分液漏斗溫度計量筒三頸燒瓶（100mL）蒸餾頭pH試紙錐形瓶主要化學(xué)試劑：冰醋酸95%乙醇濃硫酸飽和碳酸鈉溶液飽和氯化鈣及飽和氯化鈉水溶液無水硫酸鎂四實驗裝置圖：五實驗原理：常用的催化劑：濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸酸的作用是使羰基質(zhì)子化從而提高羰基的反應(yīng)活性。整個反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向有利于生

2、成酯的方向搬動，平時采用過分的羧酸或醇，也許除去反應(yīng)中生成的酯或水，也許二者同時采用。但終歸使用過分的酸還是過分的醇，取決于原料可否易得，價格及過分的原料與產(chǎn)物簡單分別與否等因素。理論上催化劑不影響平衡混雜物的組成，但實驗表示，加入過分的酸，能夠增大反應(yīng)的平衡常數(shù)。由于過分的酸存在，改變了系統(tǒng)的環(huán)境，并經(jīng)過水合作用除去反應(yīng)中生成的部分水。在實踐中，提高反應(yīng)收率常用的方法是除去反應(yīng)中形成的水，特別是大規(guī)模的工業(yè)制備中。在某些酯化反應(yīng)中，醇、酯和水之間能夠形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反應(yīng)系統(tǒng)中加入能與水、醇形成恒沸物的第三組分，如苯、四氯化碳等。以除去反應(yīng)中不斷生成的水，達到提高酯產(chǎn)量的目的

3、，這種酯化方法，一般稱為共沸酯化。終歸采用什么方法，要依照反應(yīng)物和產(chǎn)物的性質(zhì)來確定。為了提高酯的產(chǎn)量，本實驗采用加入過分的乙醇及不斷地把反應(yīng)中生成的酯和水蒸出的方法。在工業(yè)生產(chǎn)中，一般采用加入過分的乙酸，以便使乙醇轉(zhuǎn)變完好，防范由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物給分別帶來困難。以上酸催化的直接酯化是工業(yè)和實驗室制備羧酸酯最重要的方法。除此之外，還有：、采用酰氯、酸酐和腈的醇解。、利用羧酸鹽與鹵代烷或硫酸酯的反應(yīng)。羧酸酯是在工業(yè)和商業(yè)上用途廣泛的化合物，酯在工業(yè)和商業(yè)上大量用作溶劑。初級酯一般是擁有芳香氣味或特定水果香味的液體，自然界好多水果和花草的芳香氣味，就是由于酯存在的緣故。酯在自

4、然界以混雜物的形式存在，人工合成的一些香料就是模擬天然水果和植物提取液的香味經(jīng)配制而成的。六實驗內(nèi)容及步驟：、安裝實驗儀器：依照上圖組裝儀器。接受器浸入冰水中冷卻，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。、加試劑：在三頸瓶中加入4mL乙醇，慢慢振蕩+5mL濃H2SO4+沸石。漏斗內(nèi)盛起初在燒杯內(nèi)混勻的10mL乙醇+8mL乙酸110-1200C。、加熱反應(yīng)：先從漏斗中放出3mL混雜液，于石棉網(wǎng)上加熱至有餾分分出時，打開滴液漏斗，控制流速與餾分滴速相當（1d/s），、滴加達成后，至1300C無餾分為止。pH為、除雜質(zhì)：搖動盛粗產(chǎn)品的錐形瓶，向其中加入飽和碳酸鈉水溶液至中性（黃綠色），也許直至不再有CO2氣

5、體逸出，有機相對pH試紙呈中性為止。、提純：將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，搖振后靜置，分去水相，有機相用10mL飽和食鹽水沖洗后，以出去CO32-，靜置棄水相。再每次用10mL飽和氯化鈣溶液沖洗兩次。棄去基層液（水相）。、干燥：酯層轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶+無水硫酸鎂干燥。計量體積（一般10mL左右）并計算回收率。、（本部分能夠不做）水浴蒸餾得純產(chǎn)物：將干燥的粗乙酸乙酯在水浴進步行蒸餾，收集73-78餾分，、計算產(chǎn)率：七實驗注意事項：注意操作安全性。實驗儀器安裝要仔細、仔細和小心。使用試劑時注意防火，防硫酸，防燒傷。2有機化學(xué)實驗十三乙酸乙酯的制備在除雜使用分液漏斗時，注意及時排空氣(充分搖振)。反應(yīng)時嚴格控

6、制好溫度及滴加速度。溫度不宜過高，控制溫度在110-120之間，最高不高出130，否則會增加副產(chǎn)物乙醚的含量，滴加速度太快會使醋酸和乙醇來不及反應(yīng)而被蒸出。除雜質(zhì)及干燥操作要盡可能的完好。也就是說不能夠馬虎，象碳酸鈉必定洗干凈，否則下一步用飽和氯化鈣溶液洗去醇時，會產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣積淀，造成分別困難。若沖洗不凈或干燥不夠時，會使沸點降低，影響產(chǎn)率。實驗過程中要仔細觀察，及時記錄反應(yīng)情況，不得隨意脫崗，造成事故。分批加濃硫酸，邊加邊搖邊冷卻，防范乙醇氧化。裝置要嚴實，反應(yīng)完后要先?；?，稍冷卻后再拆下接受器，防范產(chǎn)物揮發(fā)?？刂坪梅磻?yīng)溫度及滴加乙醇的速度1d/s。沖洗時注意序次，室內(nèi)無明火。9.分凈

7、水后用無水硫酸鎂干燥約2030分鐘。產(chǎn)品查收體積和沸點?！緦嶒炓蟆繙y定產(chǎn)品的折光率，計算產(chǎn)率。八實驗相關(guān)內(nèi)容：在餾出液中除了酯和水外，還會有少量未反應(yīng)的乙醇和乙酸，也含有副產(chǎn)物乙醚。故必定用堿除去其中的酸，并用飽和氯化鈣除去未反應(yīng)的醇，否則會影響到酯的得率。當有機層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液沖洗，有可能產(chǎn)生絮狀碳酸鈣積淀，使進一步分別變得困難，故在兩步操作之間必定用水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有必然的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，因此實質(zhì)上用飽和食鹽水來進行水洗。乙酸乙酯與水或乙醇可分別生成共沸混雜物，若三者共存則生成三元共沸混雜物。因此，有機層中的乙醇不除凈或干燥不夠時，由于形成低沸點共沸混