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1、環(huán)境監(jiān)測(cè)人員持證上崗考試氣相色譜法試題集(一) 基礎(chǔ)知識(shí)分類號(hào):G17-0試題同“上冊(cè)第一章第十二節(jié)W120”。(二) 氯丁二烯分類號(hào):G17-1主要內(nèi)容氯丁二烯的測(cè)定氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)一、填空題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯時(shí),用活性炭采樣管富集樣品后,加 浸泡解吸,經(jīng)色譜柱分離, 檢測(cè)器測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰高外標(biāo)法定量。答案:四氯化碳 氫火焰離子化(或FID)2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯中,用活性炭吸附采樣管采集樣品時(shí),兩頭封端打開與采樣器連接,使采樣管 (放置方向)地面,令空氣樣品 (走向)通過采樣管。答案:垂直 自上而下二、判斷題1氣相色譜法測(cè)定
2、環(huán)境空氣中氯丁二烯時(shí),氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液可在冰箱中存放3個(gè)月。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:可存放1個(gè)月。2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯時(shí),樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定操作條件要保持一致,活性炭的用量要相同。( )答案:正確3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯時(shí),采樣管A段用于采樣,B段用于防護(hù),防止穿透,在采集高濃度樣品時(shí),需對(duì)B段活性炭進(jìn)行測(cè)定。( )答案:正確4氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯時(shí),氯丁二烯再使用前需重新蒸餾。( )答案:正確三、選擇題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯,活性炭吸附采樣管采集樣品時(shí),以 流量采樣。( ) A0.2Lmin B0.5Lmin C1.0Lmin
3、 D大于1.0Lmin答案:B2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯時(shí),采樣完畢后,將采樣管加帽密封,于低溫處存放不超過 ,或立即解吸。( ) A24h B48h C一周 D兩周答案:B3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯時(shí),樣品被四氯化碳解吸后,解吸液于低溫處存放,當(dāng)氯丁二烯濃度低于 mg幾時(shí),可穩(wěn)定一周。( ) A 10 B20 C50 D100答案:B4氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯,樣品解吸時(shí),將采樣管中吸附劑倒入具塞試管中,加入2.00m1四氯化碳,加塞浸泡 min,搖勻,取一定量的解吸液注入色譜分析。( ) A20 B30 C 60 D 90答案:D四、問答題1簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空
4、氣中氯丁二烯的方法原理。答案:用活性炭吸附采樣管富集空氣中氯丁二烯后,加四氯化碳浸泡解吸,經(jīng)聚乙二醇己二酸酯-阿匹松L色譜柱分離,火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰高外標(biāo)法定量。2簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中氯丁二烯時(shí),氯丁二烯標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制方法。答案:用四氯化碳將標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成以下濃度系列:0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00mgL。另取5ml具塞刻度管8支,每支各加采樣用活性炭一定量(與現(xiàn)場(chǎng)采樣所用活性炭等量),然后分別加入各種濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00m1,稍加振搖,加塞浸泡90min,搖勻。取2.01進(jìn)行色譜分析,以峰高對(duì)氯丁二烯含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。參
5、考文獻(xiàn)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法4版北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003 命題:時(shí)庭銳 審核:彭 華 袁 敏夏新(三) 揮發(fā)性鹵代烴分類號(hào):G17-2主要內(nèi)容揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)一、填空題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),采用固體吸附劑吸附采樣后,用 或 解吸。答案:熱脫附 溶劑2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴,進(jìn)行采樣時(shí),用橡膠管將活性炭采樣管與采樣器連接,采樣管 (放置方向)進(jìn)行采樣,采集流量0.5Lmin。采樣結(jié)束后,將采樣管兩端封閉,在 冷藏保存。答案:垂直 43氣相色譜法測(cè)定環(huán)境
6、空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴,當(dāng)使用FID檢測(cè)器時(shí),用 、 或辛烷做內(nèi)標(biāo)物。答案:癸烷 正十一烷4氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),樣品解吸后,經(jīng)色譜柱分離,可用 或 檢測(cè)器檢測(cè)。答案:電子捕獲(ECD) 氫火焰離子化(FID)二、判斷題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),樣品的預(yù)處理方法為:將采樣管中的活性炭的前段和后段分別轉(zhuǎn)移至5m1的容量瓶或2m1的玻璃管中,棄去聚脂泡沫和玻璃毛,準(zhǔn)確加入1m1純化過的二硫化碳,放置20min后進(jìn)樣分析。( )答案:錯(cuò)誤正確答案為:應(yīng)放置30min后進(jìn)樣分析。2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),每次樣品分析前后必須進(jìn)行中間
7、濃度檢驗(yàn),如果樣品多于10個(gè),每10個(gè)樣品進(jìn)行一次中間濃度檢驗(yàn),如果中間濃度的實(shí)際值與曲線所得值的偏差15,則樣品的分析數(shù)據(jù)有效。( )答案:正確3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴,采樣器在采樣前或采樣過程中發(fā)現(xiàn)流量有較大波動(dòng)時(shí),均須進(jìn)行流量校正。( )答案:正確4氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),應(yīng)定期測(cè)定吸附管前后活性炭的空白。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:每使用一批新的采樣管時(shí),均應(yīng)測(cè)定吸附管前后活性炭的空白。三、選擇題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),采樣結(jié)束后,采樣管應(yīng)在6d內(nèi)解吸完畢, d內(nèi)分析完畢。( ) A 30 B 10 C 7 D 6答案
8、:B2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),當(dāng)采樣管后部活性炭測(cè)定的數(shù)值大于前部 時(shí),應(yīng)記錄樣品可能已穿透或可能有損失。( ) A 5 B 10 C 15 D20答案:B3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),活性炭管在以1Lmin的流量采集樣品時(shí),壓降必須小于 kPa。( ) A2.1 B3.4 C4.2 D4.5答案,B4氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴中,每次采樣時(shí),每10個(gè)樣品應(yīng)做一個(gè)平行樣,平行樣的偏差應(yīng) 。( ) A15 B20 C25 D 10答案:C5氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),每使用一批新的活性炭時(shí),都要進(jìn)行鹵代烴在活性炭的解析效率
9、,每個(gè)化合物的最后濃度應(yīng)接近曲線的中間濃度,每個(gè)化合物的解吸效率應(yīng) 。( ) A75 B 80 C85 D90答案:B四、問答題簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴的方法原理。答案:環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴的采樣主要用固體吸陽(yáng)劑吸附,用熱脫附或溶劑解吸,然后用氣相色譜分離,用電子捕獲檢測(cè)器(ECD)或氫火焰檢測(cè)器(FID)檢測(cè)。五、計(jì)算題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),對(duì)一批新活性炭管進(jìn)行活性炭解吸效率測(cè)試,當(dāng)加入3.07mgm3某鹵代烴標(biāo)樣,解吸后測(cè)得實(shí)際值為2.91mgm3,已知活性炭管空白含量為0.01mgm3,試求該批活性炭管的解吸效率。答案:(2.910
10、.01)3.07100=94.52氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中揮發(fā)性鹵代烴時(shí),某樣品標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積為20.6L,樣品用1.00m1二硫化碳解吸30min后,進(jìn)樣1.01,得到三氯甲烷峰高58.56Hz,而全程序試劑空白三氯甲烷峰高為1.25 Hz(進(jìn)樣1.01)。已知濃度為50.0mgL的三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣1.0l時(shí),峰高為45.24 Hz,該樣品中三氯甲烷的濃度為多少?答案:(58.561.25)50.01.00(45.2420.6)=3.07(mgm3)參考文獻(xiàn)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法4版北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003 命題:尹彥勛 審
11、核:彭 華 袁 敏 夏 新(四) 總烴和非甲烷烴分類號(hào):G17-3主要內(nèi)容環(huán)境空氣 總烴的測(cè)定 氣相色譜法(GBT15263-1994)固定污染源排氣中非甲烷烴的測(cè)定 氣相色譜法(HJT38-1999)總烴和非甲烷總烴測(cè)定方法氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)非甲烷烴的測(cè)定 氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)一、填空題1環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),樣品經(jīng)過空柱或 柱導(dǎo)入 檢測(cè)器,直接進(jìn)行測(cè)定。答案:玻璃微珠阻尼 氫火焰離子化2. 環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),若以氮?dú)鉃檩d氣,則總烴峰中包括氧組
12、分,因樣品中氧對(duì)響應(yīng)值有效應(yīng),在此,采用除烴凈化空氣求 出 值,從總烴峰中扣除氧組分值。答案:空白3環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),除烴裝置采用 做催化劑。答案:鈀-62014. 環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT 15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),氣相色譜儀所需的氫氣和空氣,需要用裝有硅膠和 凈化管凈化;氮?dú)庥?凈化管凈化。答案:活性炭 5A分子篩5固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),采集好的樣品應(yīng)避光保存盡快分析,一般放置時(shí)間不超過 h。答案:126固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT
13、38-1999)測(cè)定非甲烷總烴中,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí),每次開機(jī)測(cè)定樣品之前,均要繪制校準(zhǔn)曲線,然后每測(cè)定510個(gè)樣品插入標(biāo)準(zhǔn)曲線中任一濃度適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)樣品,其測(cè)值與原測(cè)值比較,變化應(yīng)不大于 ,否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。答案:57按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中氣相色譜法“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法一”和“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法二”測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),以 檢測(cè)器分別測(cè)定空氣中的總烴及甲烷烴的含量,兩者之差即為非甲烷烴的含量。答案:氫火焰離子化8按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中氣相色譜法“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法一”測(cè)定總烴和非甲烷烴中,以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定總烴時(shí),總烴的峰包括氧峰,氣樣
14、中的氧產(chǎn)生 (填“正”或“負(fù)”)干擾。在固定色譜條件下,一定量氧的響應(yīng)值是固定的,因此可以用凈化空氣求出 值,從總烴峰中扣除,以消除氧的干擾。答案:正 空白9按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,采集非甲烷烴樣品的吸附柱,在 加熱解吸,用氮?dú)鈱⒔馕蟮姆羌淄闊N導(dǎo)入氣相色譜儀,用 檢測(cè)器測(cè)定。答案:240 氫火焰離子化10按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法鋇測(cè)定非甲烷烴”的方法,吸附采樣管的加熱解吸溫度不能超過 ,老化好的吸附采樣管要貯存于干燥器中,如發(fā)現(xiàn)有玷污,應(yīng)在 加熱,通氮處理。答案:270 24025011按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四
15、版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,吸附采樣管中GDX102與TDX-01的填充體積比為 。答案:32二、判斷題1環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT 15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),對(duì)總烴的定義是:氫火焰檢測(cè)器所測(cè)的碳?xì)浠衔?C1C10)為總烴,以甲烷計(jì)。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:氫火焰檢測(cè)器所測(cè)的碳?xì)浠衔?ClC8)為總烴。 2環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),色譜柱用填充普通玻璃微珠的色譜柱或不裝任何填料的空柱子。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)該用硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料的空柱子。3環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1
16、994)測(cè)定總烴時(shí),樣品的采集方法為:用100m1注射器在人的呼吸帶高度抽取待測(cè)空氣樣品,反復(fù)置換三次后,抽取100m1樣品用橡皮帽封住針頭送往實(shí)驗(yàn)室待測(cè)。( )答案:正確4環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),色譜柱的老化過程為:將填好的色譜柱一端接到儀器進(jìn)樣口上,另一端不接檢測(cè)器,用低流速的載氣通入,柱升溫至100老化約24h,然后將色譜柱接入色譜系統(tǒng),即完成了老化過程。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:將色譜柱接入色譜系統(tǒng)后,還應(yīng)該待基線走平,才完成了老化過程。5環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的要求為:標(biāo)準(zhǔn)樣品
17、進(jìn)樣體積與試樣進(jìn)樣體積相同,標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)值接近試樣的響應(yīng)值。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:還要求標(biāo)準(zhǔn)樣品只出單一峰,沒有其他干擾物質(zhì)。6環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT152631-1994)測(cè)定總烴時(shí),色譜儀的測(cè)定下限的測(cè)定,是在開機(jī)基線穩(wěn)定的情況下,以測(cè)試樣品時(shí)基線噪聲的2倍作為儀器的檢出限。( )答案:正確7固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJ/T38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),采樣用的真空采樣瓶或注射器,在使用前必須用3.3mol/L鹽酸溶液洗滌,然后用水漂洗干凈,干燥后用氮?dú)庵脫Q。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)該用3.3mol/L的磷酸溶液洗滌,而不是鹽酸溶液。
18、8固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),標(biāo)準(zhǔn)氣可用高純氮?dú)饣虺裏N空氣稀釋配制,但對(duì)于同一個(gè)分析步驟中的標(biāo)準(zhǔn)系列,不能既用高純氮?dú)?,又用除烴空氣稀釋配制。樣品氣一般都以空氣為基體,故不宜再用高純氮?dú)膺M(jìn)行稀釋。( )答案:正確9固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),借助于四氧化三鈷或鈀-6201的催化作用,能夠除去空氣中的氧。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:能夠除去空氣中的烴類物質(zhì)。10固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),樣品氣體中含有氧氣。因?yàn)榉羌淄闊N的
19、量是總烴減去甲烷的差,可以不考慮氧峰的干擾。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:樣品氣體經(jīng)甲烷柱,氧峰已與甲烷峰分開,但總烴柱得到的總烴峰中包含氧峰,故不能相互抵消,應(yīng)予扣除。11固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),在規(guī)定的條件下測(cè)得的非甲烷烴是于FID檢測(cè)器有明顯響應(yīng)的、除甲烷外碳?xì)浠衔锟偭?,以甲烷?jì)。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)以碳計(jì)。12按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中氣相色譜法“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法二”測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),操作過程中應(yīng)嚴(yán)格控制載氣、助燃?xì)饧皻錃獾牧髁?,以保證測(cè)定的準(zhǔn)確度。( )答案:正確13氣相色譜法測(cè)定總烴和
20、非甲烷烴時(shí),GDX-502色譜柱使用前,應(yīng)在100左右通氮?dú)饫匣?4h。( )答案:正確14氣相色譜法測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),可用柱長(zhǎng)為2m、內(nèi)徑4mm、柱內(nèi)填充6080目GDX-502擔(dān)體的不銹鋼柱測(cè)定甲烷。( )答案:正確15按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中氣相色譜法“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法一”測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),用100m1注射器抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣,沖洗注射器3-4次,采氣樣100m1,密封注射器口,樣品應(yīng)在24h內(nèi)測(cè)定。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:樣品應(yīng)在12h內(nèi)測(cè)定。16按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中氣相色譜法“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法一”和“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法二”測(cè)定總
21、烴和非甲烷烴時(shí),氮?dú)?、氫氣和壓縮空氣三種氣體均需經(jīng)硅膠、5A分子篩及活性炭?jī)艋幚怼? )答案:正確17按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中氣相色譜法“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法一”和“總烴和非甲烷烴測(cè)定方法二”測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),樣品經(jīng)定量管、通過六通閥進(jìn)入色譜儀空柱時(shí),空氣峰及其他烴類與甲烷均分開。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)通過六通閥進(jìn)入GDX-502柱,而不是進(jìn)入空柱。18按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中氣相色譜法測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),總烴的含量以甲烷計(jì)。( )答案:正確19按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,將吸附采樣管GDX102端與空
22、氣采樣器相連后,采集氣樣。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)是吸附采樣管TDX-01端與空氣采樣器相連。20按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,非甲烷烴的定量是以甲烷計(jì)。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:是以正戊烷計(jì)。21按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,用GDX-102及TDX-01吸附采樣管在常溫下采集空氣樣品,非甲烷烴被吸附采樣管吸附,空氣中的氧不被吸附而除去。( )答案:正確22按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,使用的色譜柱為長(zhǎng)1m、內(nèi)徑4mm的不銹鋼柱。( )答案:正確三、選擇題
23、1環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),分離總烴所需填充柱的固定相是 目的玻璃微珠。( ) A4060 B6080 C80100答案:B2環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT152631994)測(cè)定總烴時(shí),樣品采集后,應(yīng)在 內(nèi)分析完畢。( ) A4h B6h C當(dāng)天 D兩天答案:C3環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT152631994)測(cè)定總烴時(shí),除烴空氣的檢驗(yàn)方法是:取除烴凈化空氣至 柱色譜測(cè)定無峰,即認(rèn)為除烴完全。( ) AGDX-502 B鈀-6201 CTDX-01 DTDX-102答案:A4環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法 (GBT15263-1994)
24、測(cè)定總烴時(shí),測(cè)定結(jié)果以 位有效數(shù)字表示。( ) A 1 B 2 C 3 D4答案:C5固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),甲烷柱是長(zhǎng) m、內(nèi)徑 mmn的不銹鋼柱。( ) A2,4 B 3,4 C 3,4 D, 3,3答案:D6固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),凈化載氣和輔助氣體的活性炭應(yīng)用6mol 溶液浸漬12h,水洗烘干備用。( ) A. 磷酸 B鹽酸 C硫酸答案:B7固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴中,用單點(diǎn)比較法進(jìn)行定量分析時(shí),一個(gè)樣品連
25、續(xù)進(jìn)樣兩次,其測(cè)定值相對(duì)偏差要小于 。( ) A. 5 B 10 C 15 D20答案:A8固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),甲烷柱用6080目 高分子多孔微球載體。( ) AGDX104 B玻璃微珠 CTDX-01 DTDX-102答案:A9固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT 381999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),環(huán)境溫度應(yīng)保持在 以上,并盡量使環(huán)境溫度保持恒定。( ) A 10 B0 C30 D20答案:D10按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中氣相色譜法測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),分離甲烷色譜柱擔(dān)體為 。( ) AGDX-502
26、B鈀-6201 CTDX-01 DTDX-102答案:A11按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,用GDX-102及TDX-01吸附采集的非甲烷烴樣品,存放時(shí)間不應(yīng)超過 d。( ) A 10 B 12 C 15答案:A12按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,采樣環(huán)境中如有煙塵,應(yīng)在吸附采樣管前加一根前置柱,柱內(nèi)填充 ,防止采樣時(shí)煙塵污染采樣管。( ) AGDX-102 BTDX-01 C玻璃微珠答案:C13按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,GDX-102在使用前應(yīng)進(jìn)行裝柱老化,裝柱前應(yīng)用
27、 濕潤(rùn)GDX-102,以除去靜電。( ) A 甲醇 B乙醇 C丙酮答案:C14按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,吸附采樣管與空氣采樣器連接后,以 L/min的流量采集氣樣。( ) A0.10.5 B0.21.0 C0.51.0 D 1.01.5答案:A 四、問答題1環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)測(cè)定總烴時(shí),已知甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為E,樣品中總烴峰高為Hi,除烴凈化空氣峰高為Ha,甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)總烴柱的峰高為HS。試寫出氣體樣品中總烴濃度C總的計(jì)算公式。答案,C總=E(HiHa)Hs2簡(jiǎn)述固定污染源排氣中非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法(H
28、JT 38-1999)測(cè)定非甲烷總烴時(shí),用單點(diǎn)比較法進(jìn)行定量分析應(yīng)具備的條件。答案:標(biāo)準(zhǔn)氣濃度的響應(yīng)值應(yīng)與被測(cè)樣品的響應(yīng)值接近;標(biāo)準(zhǔn)氣與樣品氣同時(shí)進(jìn)行分析,進(jìn)樣體積相同。3簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定總烴時(shí),如何消除氧的干擾。答案:(1)用凈化空氣求出空白值,從總烴峰中扣除,以消除氧的干擾。(2)使用除烴后的凈化空氣為載氣,在稀釋以氮?dú)鉃榈讱獾募淄闃?biāo)準(zhǔn)氣時(shí),加入一定體積的純氧,使配制的標(biāo)準(zhǔn)系列氣體中的氧含量與樣品中氧含量相近(即與空氣中氧含量近),于是標(biāo)準(zhǔn)氣和樣品氣的峰高包括相同的氧峰,可以消除氧峰的于擾。 4氣相色譜法測(cè)定總烴和非甲烷烴時(shí),如何保證測(cè)定的準(zhǔn)確度?答案:
29、(1)實(shí)驗(yàn)過程中,應(yīng)嚴(yán)格控制載氣、助燃?xì)饧皻錃饬髁浚员WC測(cè)定的準(zhǔn)確度。2)盡量保證載氣、標(biāo)準(zhǔn)氣體及樣品氣中的氧含量一致。(3)樣品采集后,盡快檢測(cè)。5簡(jiǎn)述按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”中的方法,非甲烷烴樣品的采集方法。答案:將吸附采樣管TDX-01端與空氣采樣器相連,以0.10.5Lmin的流量采集氣樣,采樣的時(shí)間根據(jù)空氣中烴類的濃度而定。采樣后用乳膠管密封吸附采樣管兩端,帶回到實(shí)驗(yàn)室。樣品放置時(shí)間,應(yīng)不超過10d。6按照空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)中“氣相色譜法測(cè)定非甲烷烴”的方法,己知非甲烷烴的峰面積為A(mm2),正戊烷定量校正值為K(gmm2),標(biāo)
30、準(zhǔn)狀況下的采樣體積為Vn(L),試寫出以正戊烷計(jì)的非甲烷烴含量的計(jì)算公式。答案:非甲烷烴(以正戊烷計(jì),mgm3)=AKVn。參考文獻(xiàn)1 環(huán)境空氣總烴的測(cè)定氣相色譜法(GBT15263-1994)2 固定污染源排氣中非甲烷烴的測(cè)定氣相色譜法(HJT38-1999)3 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法4版北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003 命題:尹彥勛 袁 敏 審核:彭 華 袁 敏 夏新甲醇分類號(hào):G17-4主要內(nèi)容固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT 33-1999)甲醇的測(cè)定氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)一、填空題1氣相色譜法測(cè)定固定污染
31、源排氣或環(huán)境空氣中甲醇時(shí),采用 檢測(cè)器,以標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜峰的 進(jìn)行定性測(cè)定,以峰高(或峰面積)進(jìn)行定量測(cè)定。答案:氫火焰離子化 保留時(shí)間2根據(jù)固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT 33-1999)進(jìn)行甲醇測(cè)定時(shí),用1 m1注射器取貯存袋或100m1注射器中的樣品氣,反復(fù)置換 次后,取1.0m1樣品氣進(jìn)行分析。每個(gè)樣品平行分析兩次,以峰高(或峰面積)的 值進(jìn)行定量計(jì)算。答案:3 平均3氣相色譜法測(cè)定固定污染源排氣或環(huán)境空氣中甲醇時(shí)在采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí),每次開機(jī)測(cè)定樣品前,首先要繪制校準(zhǔn)曲線,然后每測(cè)定 個(gè)樣品插入校準(zhǔn)曲線中任一濃度適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)樣,其測(cè)值與原測(cè)值比較,相對(duì)偏差要小于
32、。答案:510 54氣相色譜法測(cè)定固定污染源排氣中甲醇時(shí),在分析成分較復(fù)雜的樣品,對(duì)甲醇的色譜峰定性存在疑問時(shí),可采用 定性,可采用Porapak S填充柱作為 定性。答案:雙柱 輔助5氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),若在熱天采樣,吸收管應(yīng)浸在 中。答案:冰鹽水浴6氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),若用Wl、W2分別表示第一支和第二支氣泡吸收管中的甲醇含量(g),標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積為Vn(L),則甲醇含量為 mg/m3。答案:(W1W2)Vn7氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),選用的色譜柱,柱內(nèi)填充涂附 PEG-6000的101白色擔(dān)體( 目)。答案:15 80100二、判斷題1根據(jù)固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定
33、氣相色譜法(HJT 33-1999)進(jìn)行甲醇測(cè)定時(shí),色譜柱固定液是5聚乙二醇(Carbowax 20M),載體是60100目的石墨碳黑(Carbopack B)。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:80120目的石墨碳黑。2根據(jù)固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT 33-1999)進(jìn)行甲醇測(cè)定時(shí),用適當(dāng)尺寸的不銹鋼、硬質(zhì)玻璃或聚四氟乙烯材質(zhì)的管材作為采樣管,并附有加熱夾套,可加溫至105以上。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:可加溫至120以上。3根據(jù)固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT 33-1999)進(jìn)行甲醇測(cè)定時(shí),所使用的色譜柱是長(zhǎng)2m,內(nèi)徑23mm的玻璃或不銹鋼柱。( )答案:正
34、確4根據(jù)固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT33-1999)進(jìn)行甲醇測(cè)定時(shí),用全玻璃注射器采集樣品,密封注射器后,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行色譜分析。( )答案:正確5氣相色譜法測(cè)定固定污染源排氣中甲醇時(shí),用甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列,繪制校準(zhǔn)曲線。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)該用甲醇標(biāo)準(zhǔn)氣配制標(biāo)準(zhǔn)系列,繪制校準(zhǔn)曲線。6固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT 33-1999)方法檢出限和定量測(cè)定的濃度下限與儀器性能有關(guān)。( )答案:正確7根據(jù)固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT 33-1999)進(jìn)行甲醇測(cè)定時(shí),甲醇樣品采集后應(yīng)盡快分析。如不能及時(shí)分析,可于冰箱中35冷藏,10d內(nèi)分
35、析完畢。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)在一周內(nèi)分析完畢。8氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),色譜填充柱選用不銹鋼柱。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)選用玻璃柱。9氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為:吸取純甲醇10.01于10ml容量瓶中,定容。使用前稀釋100倍,以其作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行色譜定量。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:這樣的標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)重復(fù)配制3份,進(jìn)行色譜分析時(shí),取3份的均值作為標(biāo)準(zhǔn)。10氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),色譜定量使用外標(biāo)單點(diǎn)定量法。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。11氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),串聯(lián)兩支各裝5.0m1吸收液的氣泡吸收管采集樣品,采集完成后
36、,氣泡吸收管的吸收液即使有揮發(fā),也不必補(bǔ)充。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:采樣后應(yīng)補(bǔ)充至5.0m1。三、選擇題1氣相色譜法測(cè)定固定污染源排氣或環(huán)境空氣中甲醇時(shí),若用單點(diǎn)比較法進(jìn)行定量分析,一個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣兩次,其測(cè)定值相對(duì)偏差要小于 。( ) A 5 B 10 C 15 D20答案:A2根據(jù)固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT33-1999)進(jìn)行甲醇測(cè)定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)在甲醇的線性范圍內(nèi)( mgm3)選擇35個(gè)濃度點(diǎn)。( ) A5.01000 B5.010000 C5.0100000答案:B3氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),采樣所使用的吸收液是 。( ) A蒸餾水 B去離子水 C重蒸蒸餾水答
37、案:C四、問答題1簡(jiǎn)述根據(jù)固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT 33-1999)進(jìn)行甲醇測(cè)定時(shí),有組織排放氣體樣品的采樣步驟。答案:(1)在采樣頭部塞適量玻璃棉,并將其伸入排氣筒采樣點(diǎn);(2)啟動(dòng)采樣泵,首先將采樣系統(tǒng)管路用排氣筒內(nèi)的氣體充分清洗,然后抽動(dòng)注射器,反復(fù)抽洗56次后,取滿樣品氣體:(3)迅速用內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜橡皮帽密封注射器后,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行色譜分析。2簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),樣品的采集方法。答案:串聯(lián)兩支各裝5.0m1重蒸水的氣泡吸收管,以150mlmin的流量,采樣23h,氣泡吸收管的重蒸水若有揮發(fā),采樣后應(yīng)補(bǔ)充至5.0ml。天熱時(shí)吸收管應(yīng)浸在冰鹽水浴中采樣
38、。五、計(jì)算題氣相色譜法測(cè)定空氣中甲醇時(shí),用串聯(lián)兩支各裝5.0ml吸收液的氣泡吸收管,采集20.0L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體樣品,測(cè)得第一支氣泡吸收管甲醇含量為7.0103g,第二支氣泡吸收管甲醇含量為1.0103g。試求氣體樣品中甲醇含量。答案:C=(7.01031.0103)20.0=40.0(mgm3)參考文獻(xiàn)1 固定污染源排氣中甲醇的測(cè)定氣相色譜法(HJT33-1999)2 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法4版北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003 命題:尹彥勛 袁 敏 審核:史 箴 袁 敏陳蓓夏新苯系物分類號(hào):G17-5主要內(nèi)容空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定
39、氣相色譜法(GBT146771993)空氣質(zhì)量苯乙烯的測(cè)定氣相色譜法(GB/Tl4670-1993)居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法(GBfTll7371989)苯系物的測(cè)定活性炭吸附二硫化碳解吸 氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版)苯系物的測(cè)定。熱脫附進(jìn)樣氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)一、填空題氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),采樣系統(tǒng)由 、 裝置、 裝置和抽氣泵組成。答案:采樣管 捕集 流量測(cè)量二、判斷題1吸附-熱脫附進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),所用的毛細(xì)管色譜柱是0.53mm30m大口徑極性石英柱。( )答案:錯(cuò)誤 正確答
40、案為:應(yīng)為非極性石英柱。2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),應(yīng)以同時(shí)處理但未經(jīng)采樣的采樣管作為空白,與經(jīng)采樣的采樣管同批分析。( )答案:正確3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),無論樣品以熱解吸法進(jìn)樣還是以二硫化碳提取法進(jìn)樣,計(jì)算樣品濃度時(shí)都應(yīng)扣除空白采樣管的空白值。( )答案:正確4氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),采集了樣品的采樣管應(yīng)在低溫下保存,并盡快分析。( )答案:正確5氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),一般測(cè)定三個(gè)試樣后就應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)一次。( )答案:正確。6氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯系物,采集樣品時(shí),采樣管應(yīng)與采樣器口保持垂直。( )答案:正確7吸附
41、-熱脫附(熱解吸)進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),吸附采樣管在使用前都需要在高溫通高純載氣老化2h以上,直到無雜質(zhì)峰出現(xiàn)為止。( )答案:正確8吸附-熱脫附(熱解吸)進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),熱解吸儀的解吸溫度和時(shí)間是可調(diào)節(jié)的,但載氣流速不可調(diào)節(jié)。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:熱解吸儀的解吸溫度、時(shí)間、載氣流速都可調(diào)節(jié)。9吸附-熱脫附(熱解吸)進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),必須用標(biāo)準(zhǔn)氣體系列繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)定。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:也可以使用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)定。10吸附熱解吸進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),
42、熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器和測(cè)溫表組成。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:還應(yīng)有氣體流量控制器。11吸附熱解吸進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),以空氣為本底氣,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)以氮?dú)庾鳛楸镜讱狻?2吸附熱解吸進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),熱解吸溫度不能低于100。( )答案:正確13活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),若活性炭采樣管B段(后段)收集的蒸氣量達(dá)到A段(前段)的25以上,則應(yīng)重新采樣。( )答案:正確14氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),用于洗脫采樣管中苯系物的二硫化碳為分析
43、純,且需經(jīng)純化處理,色譜分析檢驗(yàn)無干擾峰后,常溫下保存?zhèn)溆谩? )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:純化處理后的二硫化碳,應(yīng)在冰箱內(nèi)保存?zhèn)溆谩?5氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),若空氣中水蒸氣或水霧量太大,以至在碳管中凝結(jié),則會(huì)嚴(yán)重影響活性炭管的穿透容量及采樣效率。( )答案:正確16氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),因?yàn)槊恳慌位钚蕴康牧6群筒蓸庸芴畛錉顩r不完全一樣,所以每批活性炭管都應(yīng)測(cè)定二硫化碳提取苯系物的效率。( )答案:正確17氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物中,做二硫化碳對(duì)活性炭吸附的苯系物的解吸效率測(cè)試時(shí),化合物的最后濃度應(yīng)接近曲線的中間濃度。( )答案:正確三、選擇題1
44、氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí), 不適合用作采樣吸附劑采集空氣中的苯系物。( ) AXAD-2 BTenax-GC C活性炭 DTenax-TA答案:A2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí), 檢測(cè)器不適合測(cè)定苯系物。( ) AMSD BFID CPID DECD答案:D3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),若氣相色譜的各部溫度、氣體流量穩(wěn)定正常,連續(xù)兩次進(jìn)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品21,其峰面積相對(duì)偏差 ,即可認(rèn)為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。( ) A5 B10 C15 D20答案:A4氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯系物時(shí),用吸附管采集樣品時(shí),采樣流量通常為 Lmin。( ) A 0.2 B0.20.6
45、C 1.02.0 D 2.0答案:B5氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),熱解吸采集苯系物所使用的解吸氣不可以是 。( ) A清潔空氣 B氦氣 C氮?dú)獯鸢福篈6活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),每一批活性炭采樣管對(duì)每一化合物的解吸效率都應(yīng) 。( ) A60 B70 C80 D90、答案:C7氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),所用的分析純二硫化碳應(yīng)用5 溶液反復(fù)提取,直到酸層無色為止,然后用蒸餾水洗二硫化碳至中性,再用無水硫酸鈉干燥,重蒸餾,經(jīng)色譜檢驗(yàn)無苯系物峰方可使用。( ) A甲醇濃硫酸 B甲醛濃硫酸 C甲醇濃鹽酸 D甲醛濃鹽酸答案:B四、問答題簡(jiǎn)述氣相
46、色譜法測(cè)定空氣中苯系物時(shí),樣品的采集方法。 答案:將經(jīng)加熱處理的采樣管去掉兩側(cè)的硅橡膠塞和封閉針頭,管與針頭連接側(cè)用采樣器相連接,采集樣品,同時(shí)記錄采樣器流量、流量計(jì)前溫度、壓力及采樣時(shí)間和地點(diǎn)。五、計(jì)算題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),某苯系物樣品采樣體積為1.00l樣品熱脫附后全部進(jìn)樣,得到苯峰高78.56h,而全程序空白為1.15Pa(同樣條件)。已知吸附管解吸濃度為12.21mgm3的苯標(biāo)準(zhǔn)氣1L進(jìn)樣時(shí),峰高為35.24 Pa,試計(jì)算該樣品中苯的濃度。答案:(78.561.15)12.211.00(35.241.15)1.00=27.7(mgm3)2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢
47、氣中苯系物時(shí),某樣品采樣體積為22.1L(標(biāo)準(zhǔn)狀況),樣品用熱解吸后進(jìn)樣,得到甲苯峰高58.74 Pa,而全程序試劑空白為5.46 Pa。己知50.0g甲苯標(biāo)準(zhǔn)的峰高為47.65Pa,試計(jì)算該樣品中甲苯的濃度。答案:(58.745.46)50.0(47.655.46)22.1=2.86(mgm3)3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),一苯系物樣品采樣體積為20.6L,樣品用1.00m1的二硫化碳解吸30min后,進(jìn)樣1.0l,得到苯乙烯峰高78.56 Pa,而全程序試劑空白為1.15 Pa(進(jìn)樣1.01)。已知濃度為12.21mg/L的苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣1.0l時(shí),峰高為35.24Pa,試
48、計(jì)算該樣品中苯乙烯的濃度。答案:(78.561.15)12.211.00(35.24-1.15)20.6=1.35(mgm3)4氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或廢氣中苯系物時(shí),采集環(huán)境空氣樣品體積為21.4L(標(biāo)準(zhǔn)狀況),樣品用1.00m1的二硫化碳解吸后,進(jìn)樣1.0l,得到峰高26.72 Pa,全程序試劑空白為1.15Pa(進(jìn)樣1.01)。已知濃度為24.0mg/L的苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣1.01時(shí),峰高為36.24Pa,苯的二硫化碳提取效率為98.2,試計(jì)算該樣品中苯的濃度。答案:(26.721.15)24.01.00(36.241.15)21.40.982=0.832(mgm3)參考文獻(xiàn)1 空氣質(zhì)量 甲
49、苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定氣相色譜法(GBT14677-1993)2 空氣質(zhì)量苯乙烯的測(cè)定氣相色譜法 (GBT14670-1993)3 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法 (GBT11737-1989)4 國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法。4版北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003。 命題:時(shí)庭銳 吳宇峰 審核:史 箴 袁 敏 陳 蓓 夏 新(七) 苯酚類化合物分類號(hào):G17-6主要內(nèi)容苯酚類化合物的測(cè)定 氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)一、填空題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物時(shí),吸附采樣管是長(zhǎng) mm、內(nèi)徑68mm的玻璃管,內(nèi)
50、裝約 mm段長(zhǎng)的吸附劑。答案:120150 502氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物中,采樣時(shí),將吸附采樣管的 端與空氣采樣器相連,以 Lmin流量,采氣2h(或視空氣酚濃度決定采樣時(shí)間)。答案:細(xì)口 73氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物時(shí),分離苯酚類化合物色譜柱為長(zhǎng)3m,內(nèi)徑3mm的 (材質(zhì))柱。答案:不銹鋼二、判斷題1、氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物時(shí),在所使用的色譜柱上,所有二甲酚出峰時(shí)間要比一甲酚出峰時(shí)間晚。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:2,6-二甲酚出峰時(shí)間較某些一甲酚要早。2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物時(shí),由于苯酚、甲酚和二甲酚的相對(duì)重量校正因子近似為1,故在進(jìn)
51、行樣品測(cè)定時(shí),可不作校正。( )答案:正確3氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物中,解吸樣品時(shí),當(dāng)用三氯甲烷淋洗吸附劑時(shí),要控制流量,以達(dá)到理想的解吸效率。( )答案:正確三、選擇題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物時(shí),采集樣品所選用的吸附劑為 。( )AGDX-502 B硅膠 C活性炭 DXAD-2答案:A2氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物時(shí),對(duì)測(cè)定基本不產(chǎn)生干擾的物質(zhì)是 。( ) A正己烷,苯系物 B丙酮,苯乙酮,甲基異丁基酮 C苯胺,吡啶 D以上物質(zhì)都不干擾答案:D四、問答題1簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物時(shí)樣品解吸的過程。答案:將采好樣的吸附采樣管GDX-502傾入解
52、吸裝置,在常溫下,用6ml三氯甲烷浸泡10min,然后用三氯甲烷以1mlmin流量淋洗并定容于10ml容量瓶中。取一定量的淋洗液直接進(jìn)樣。2簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物的方法原理。答案:空氣中苯酚、甲酚及二甲酚等,經(jīng)GDX-502吸附富集,用三氯甲烷解吸,經(jīng)色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積外標(biāo)法定量。3簡(jiǎn)述氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物的采樣過程。答案:樣品采樣時(shí)應(yīng)將吸附管的細(xì)口端與空氣采樣器相連,以7Lmin流量,采集氣體2h(或視空氣酚濃度決定采樣時(shí)間),采樣后,密封采樣管兩端,待測(cè)。五、計(jì)算題氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯酚類化合物時(shí),某樣品
53、采樣體積為21.5L(標(biāo)準(zhǔn)狀),樣品用10.0m1的解吸溶液解吸后,進(jìn)樣2.01,得到峰高21.62pA,而全程序空白未檢出苯酚。已知濃度為36.1mgL的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣2.01時(shí),峰高為45.22pA,該樣品中苯酚的濃度為多少?答案:(21.6236.110.0)(45.2221.5)=8.03(mgm3)參考文獻(xiàn)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法4版北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003 命題:吳宇峰 審題:彭 華 袁 敏 夏 新氯苯類化合物分類號(hào):G17-7主要內(nèi)容固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39-1999)大氣固定污染源 氯苯類化合物的
54、測(cè)定 氣相色譜法(HJT66-2001)氯苯類化合物的測(cè)定氣相色譜法空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 (第四版)一、填空題1氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或固定污染源排放氯苯類化合物時(shí),以0.51Lmin的流量采氣1040L,采樣后立即用襯有 薄膜的膠帽密封吸附管的兩端,常溫下避光保存。答案:氟塑料2固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39-1999)要求,采集氯苯類化合物的富集劑使用前應(yīng)在脂肪提取器中用 處理 h,晾干后與80烘8h,備用。答案:無水乙醇 83根據(jù)固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT39-1999),樣品用 性富集劑捕集。答案:疏水4依據(jù)固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色
55、譜法(HJT 39-1999)采集固定污染源有組織排氣中氯苯類化合物時(shí),若氣體含濕量大,應(yīng)在采樣管和富集柱之間接入 裝置。管路的連接管是具有內(nèi)襯的 (材質(zhì))管。答案:除濕 硅橡膠5大氣固定污染源氯苯類化合物的測(cè)定氣相色譜法(HJT 66-2001)規(guī)定,采集樣品后,分別檢測(cè)兩支串聯(lián)的吸附管,當(dāng)后吸附管中氯苯類化合物的含量達(dá)到或超過前吸附管的 時(shí),認(rèn)為吸附采樣管已被穿透該樣品作廢,應(yīng)重新采樣。答案:56氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或排放廢氣中氯苯類化合物時(shí),采集樣品的吸附劑在使用前應(yīng)在脂肪提取器中用 處理4h,晾干后,在50烘2h,備用。答案:二硫化碳7采集環(huán)境空氣或無組織排放廢氣中氯苯類化合物時(shí),將
56、兩支吸附管的A端(粗端)與B端(細(xì)端)以最短的距離串聯(lián),再用乳膠管連接其中一支吸附管的 端與采樣器的進(jìn)氣口,另一支吸附管A端水平或 (方向)安放在采樣位置。答案:B(或細(xì)) 豎直向上8氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或排放廢氣中氯苯類化合物中,解吸吸附采集的氯苯類化合物樣品時(shí),用滴管從吸附管上端滴加二硫化碳進(jìn)行解吸,解吸速率以 吸附管頂端為宜。答案:二硫化碳不溢出二、判斷題1固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39-1999)規(guī)定,采集固定污染源排氣中氯苯類化合物的富集劑用二乙烯苯和乙基苯乙烯共聚物類多孔高分子小球型載體,比表面積約400m2g,顆粒度0.450.9mm。( )答案:正確2根
57、據(jù)固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39-1999),以氫火焰離子化(或FID)為檢測(cè)器。( )答案:正確3根據(jù)固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39-1999),測(cè)定中所用助燃?xì)?空氣)須經(jīng)5A分子篩和硅膠凈化。( )答案:正確4依據(jù)固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39-1999)采集固定污染源無組織排氣中氯苯類化合物時(shí),在富集柱后的流量計(jì)量裝置和抽氣泵等均應(yīng)滿足較小速率的采氣要求。( ) 答案:錯(cuò)誤 正確答案為:應(yīng)滿足較大速率的采氣要求。5大氣固定污染源氯苯類化合物的測(cè)定氣相色譜法(HJT 66-2001)建議氣相色譜法測(cè)定固定污染源有組織排放和
58、無組織排放廢氣中氯苯類化合物時(shí),對(duì)于首次測(cè)定的樣品,在對(duì)定性結(jié)果有疑問時(shí),應(yīng)采用DNP和有機(jī)皂土混合填充色譜柱輔助定性。( )答案:正確6根據(jù)固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39-1999),洗脫樣品時(shí),只將富集柱中的填充物(富集劑)全部取出,置于具塞錐形瓶中,用溶劑浸泡洗脫。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:采樣管前端和富集柱前端的玻璃棉要與富集劑一同浸泡洗脫。7氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或排放廢氣中氯苯類化合物時(shí),采樣管為一端粗(為A端),一端細(xì)(為B端),內(nèi)裝吸附劑的不銹鋼管。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:內(nèi)裝吸附劑的玻璃管。8用外標(biāo)法定量計(jì)算氣相色譜法測(cè)得氯苯類化合物含量時(shí),標(biāo)
59、準(zhǔn)樣品的進(jìn)樣體積與試樣的進(jìn)樣體積應(yīng)相同,標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)值應(yīng)接近試樣的響應(yīng)值。( )答案:正確9大氣固定污染源氯苯類化合物的測(cè)定氣相色譜法(HJT 66-2001)規(guī)定,已經(jīng)采樣的吸附管可在常溫下避光保存15d。( )答案:錯(cuò)誤 正確答案為:可保存10d。10填充柱氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或排放廢氣中氯苯類化合物色譜柱的填料是10SE-30ChromosorbW GC DMCS。( )答案:正確11填充柱氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣或排放廢氣中氯苯類化合物時(shí),色譜柱固定相是 6080目ChromosorbWGCDMCS。( )答案:正確三、選擇題1根據(jù)固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39
60、-1999),使用的采樣管在必要時(shí)應(yīng)附有加熱夾套,且保證采樣管溫度大于 。( ) A100 B110 C120答案:C2根據(jù)固定污染源排氣中氯苯類的測(cè)定氣相色譜法(HJT 39-1999),洗脫樣品時(shí)精確吸取一定體積的無水乙醇到裝有樣品的具塞錐形瓶中,浸泡 min即可用于分析。( ) A20 B30 C40答案:B3根據(jù)大氣固定污染源氯苯類化合物的測(cè)定氣相色譜法(HJT66-2001),用于分離氯代苯與1,4-二氯苯、1,4-二氯苯與1,2,4-三氯苯等氯苯類化合物的色譜柱,其分離度均應(yīng)大于 。( ) A10 B12 C 15答案:C4氣相色譜法測(cè)定氯苯類化合物時(shí),一個(gè)試樣連續(xù)進(jìn)樣兩次,其組分
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