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1、實(shí)驗(yàn)一 飼料水分的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過飼料樣品中干物質(zhì)的測(cè)定,了解飼料干物質(zhì)含量與飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值之間的關(guān) 系,并能夠掌握各類飼料樣品中干物質(zhì)的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理試樣在1052C烘箱,在一個(gè)大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為水分。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、樣品粉碎機(jī)或研缽;2、分樣篩:40目;3、分析天平:感量O.lmg; 4、烘箱; 5、稱樣皿; 6、干燥器。四、測(cè)試方法潔凈稱樣皿,在1052C烘箱中烘1h,取出,在干燥器中冷卻30min,稱準(zhǔn)至 0.2mg,再烘干30min,同樣冷卻稱重,兩次稱重之差小于0.5mg為恒重。 用已恒重稱樣皿稱取兩分平行試樣,每份2-5g,準(zhǔn)確至0.2mg,不蓋稱樣

2、皿蓋, 在1052C烘箱中烘3h,取出,蓋好蓋,干燥器中冷卻30min,稱重。再同樣烘干1h,冷卻,稱準(zhǔn),直至兩次稱重之差小于2mg。五、計(jì)算ml m 2水分() = m1 -m0 X100 式中:m1-105C烘干前試樣及稱樣皿質(zhì)量(g); m2-105C烘干后試樣及稱樣皿質(zhì) 量(g); m0-已恒重稱樣皿質(zhì)量(g)。每個(gè)試樣取 2 個(gè)平行樣測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。平行樣測(cè)定值相差不得超 過0.2%。實(shí)驗(yàn)二 飼料粗脂肪含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^飼料樣品中粗脂肪的測(cè)定,掌握各類飼料樣品中粗脂肪的測(cè)定原理和 方法。二、測(cè)定原理索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外,還有有

3、機(jī)酸、磷脂、脂溶性維生素、葉綠素等,因而測(cè)定結(jié)果稱粗脂肪。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、樣品粉碎機(jī)或研缽;2、分樣篩(40目);3、3、分析天平,0.1mg;恒溫水 浴鍋; 4、索氏脂肪提取器; 5、濾紙; 6、干燥器。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容索氏脂肪提取器應(yīng)干燥無水,抽提瓶在1052C烘箱中烘30min,干燥器 中冷卻30min,稱重。再烘干30min,冷卻稱重,兩次稱重差小于0.8mg為恒重。取試樣1-5g,準(zhǔn)確至0.2mg,用濾紙包好,放入150C烘箱中烘干2h,濾 紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度。濾紙包長(zhǎng)度以全部浸入乙醚中為準(zhǔn)。將濾紙包 放入抽提管,在油提瓶中加入60-100ml無水乙醚,60-75C水浴上加熱,

4、使乙醚 回流,控制乙醚回流次數(shù)每小時(shí) 10次,共回流 50 次。 取出試樣,仍用原提取器回收乙醚至抽提瓶中乙醚幾乎完全收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘余乙醚,擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105 2 C烘箱中烘 干 1h ,干燥器中冷卻 30min ,稱重。再烘干 30min ,冷卻。兩次稱重之差小于 1mg 為恒重。五、計(jì)算粗脂肪)=叫一叫紐式中:m-風(fēng)干試樣質(zhì)量,g; ml-已恒重的抽提瓶重量,g; m2-已恒重的盛有脂肪 的抽提瓶重量。每個(gè)試樣取2個(gè)平行樣測(cè)定,以算術(shù)平均值為結(jié)果。粗脂肪含量在10%以上, 允許相對(duì)偏差3%;粗脂肪含量10%以下,允許相對(duì)偏差5%。實(shí)驗(yàn)三 粗蛋白的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)?/p>

5、的通過飼料樣品中粗蛋白的測(cè)定,了解凱氏定氮法的基本原理,掌握粗蛋白 含量的計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 飼料中的有機(jī)物在還原劑作用下,用濃硫酸進(jìn)行消化,使蛋白質(zhì)和其他態(tài)氮轉(zhuǎn)變?yōu)镹H,并與硫酸形成(NH)SO。消化液在濃堿作用下蒸餾,釋放出銨態(tài) 氮,用硼酸吸收,變?yōu)樗呐鹚徜@。 用甲基紅溴甲酚綠作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)煙酸滴 定,求出氮的含量。根據(jù)不同飼料,乘以相應(yīng)系數(shù)(一般用 6.25),即為粗蛋白 質(zhì)的含量。主要化學(xué)反應(yīng)如下:1、2-H : Cl IJ XXWH+JII.Oi C:母M6CO0IJSQI 鞏:為氨服 i(Nil ) Oi.jyr.iji2K:jSiJ1H*HV XFI : -NHirBu-i

6、SHjOK XH.HB.-irCVuirjj 亠即丄 lillUWs本法不能區(qū)分蛋白氮和非蛋白氮,故稱粗蛋白。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、粉碎機(jī); 2、分析篩; 3、分析天平; 4、消煮爐; 5、酸式滴定管; 6、凱氏燒 瓶; 7、凱式蒸餾裝置; 8、錐形瓶; 9、容量瓶。四、實(shí)驗(yàn)過程1、稱取樣品0.5-1g,無損失地放入凱氏燒瓶,加入硫酸銅0.9g,無水硫酸鉀15g, 混合均勻,加硫酸25ml和2粒玻璃珠,在消化爐上小心加熱,待樣品焦化,泡 沫消失,加強(qiáng)火力直至溶液澄清,再消化 15min。2、氨的蒸餾。將上述試樣消化液冷卻,加蒸餾水200ml,搖勻,冷卻。沿瓶壁 小心加入10%氫氧化鈉溶液100ml,

7、立即與蒸餾裝置相連。蒸餾裝置冷凝管末端 應(yīng)浸入硼酸溶液。加入混合指示劑2滴,輕搖凱氏燒瓶,使溶液混勻。加熱蒸餾, 直至餾出液體積約150m 1,先將吸收液取下,再停止加熱。3、滴定。用硼酸吸收氨后,立即用0.05mo1/1的鹽酸溶液滴定,扔以混合甲基紅 為指示劑。4、空白測(cè)定。稱取蔗糖0.01g,代替試樣,按上述步驟進(jìn)行測(cè)定,消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸 的體積不得超過 0.3ml。5、計(jì)算的brnJ/lit離標(biāo)慮藩雄枷供T ttXH蝕的M Ntt.s 口 = miKSJK(%)=dm” 訶町皿Adh叫一試桿滴暹時(shí)斷需醉汗卓堺沌的偉職imh 屯一審口懺疋斟所血用怵粧淀懣tfl61】h亡一就樓標(biāo)爪港ift們那股

8、 m-utH的哺扯()1V 一試桿購(gòu)井斛潘總體覩1),v*試科協(xié)解眾義懈用件視:O.Ol iO財(cái)杯唯帑液郴淄丁逼的葩蛛 氐戲-帆換歸成蚯白暢的TUjft每個(gè)試樣取2個(gè)平行樣測(cè)定,以算術(shù)平均值為結(jié)果。粗蛋白含量在25%以上, 允許相對(duì)偏差1%;含量在10-25%,允許相對(duì)偏差2%;含量在10%以下,允許 相對(duì)偏差3%。實(shí)驗(yàn)四 粗灰分的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過飼料樣品中粗灰分的測(cè)定,掌握粗灰分的測(cè)定原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在550C灼燒后所得殘?jiān)?,用質(zhì)量百分率表示。殘?jiān)兄饕茄趸?、鹽類 等礦物質(zhì),也包括混入飼料的沙石、土等,故稱粗灰分。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、粉碎機(jī)或研缽;2、分樣篩(40目);3、分析

9、天平,0.1mg; 4、高溫爐;5、坩堝;6、干燥器四、實(shí)驗(yàn)過程將干凈坩堝放入高溫爐,在55020C下灼燒30min,取出,空氣中冷卻 lmin,放入干燥器冷卻30 min,稱重。再重復(fù)灼燒、冷卻、稱重,兩次稱重之 差小于 0.5mg 為恒重。在已恒重的坩堝中準(zhǔn)確稱取 2-5g 試樣,電爐上碳化,再放入高溫爐,于 55020C灼燒3h,取出,空氣中冷卻1 min,干燥器中冷卻30min,稱重。再 灼燒lh,同樣冷卻稱重,兩次稱重差小于1mg為恒重。叩灰刪強(qiáng)也旦如仙式中,m0為已恒重空坩堝質(zhì)量,g; ml為坩堝加試樣質(zhì)量,g; m2為灰化后坩 堝加灰分質(zhì)量, g。每個(gè)試樣取 2 個(gè)平行樣測(cè)定,以

10、算術(shù)平均值為結(jié)果。實(shí)驗(yàn)五 飼料中總磷含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過飼料樣品中磷的測(cè)定,掌握鉬黃比色法測(cè)定飼料中總磷含量的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 將試樣中有機(jī)物破壞,使磷游離出來。在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃 色絡(luò)合物,在波長(zhǎng) 420nm 下進(jìn)行比色。此法測(cè)得為總磷,包括難以吸收的植酸 磷。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備1、粉碎機(jī)或研缽;2、分樣篩;3、分析天平;4、分光光度計(jì),帶比色池;5、 高溫爐, 55020C; 6、坩堝; 7、容量瓶, 100ml; 8、比色管, 50ml; 9、刻度 移液管, 10ml; 10、凱氏燒瓶。四、實(shí)驗(yàn)過程1、試樣分解:(1)干法。取試樣3-5g于坩堝中,準(zhǔn)確至0.2

11、mg,在電爐上小心 碳化,再放入55020C灼燒3h (也可測(cè)灰分后接續(xù)進(jìn)行)。在盛灰坩堝中加入 鹽酸溶液10ml和濃硫酸數(shù)滴,小心煮沸。將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶,冷卻至 室溫,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。( 2)濕法(用于液體飼料)。 取試樣2-5g于凱氏燒瓶,加入硝酸30ml,加熱煮沸,至二氧化氮逸盡,冷卻。 加入70-72%高氯酸10ml,小心煮沸至溶液無色(不得蒸干,極危險(xiǎn)?。?。冷卻后 加蒸餾水50ml,煮沸驅(qū)逐二氧化碳,冷卻。轉(zhuǎn)入100ml容量瓶,用蒸餾水稀釋 至刻度,搖勻,為試樣分解液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50“g/ml) 0,1,2.4,6,8,10,12,15 ml于 50ml容量瓶,各加入釩鉬銨顯色試劑50ml,煮沸,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶, 蒸餾水定容。以O(shè)ml為參比,420nm波長(zhǎng)下比色,用分光光度計(jì)測(cè)各溶液的吸光 度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、試樣的測(cè)定。準(zhǔn)確移取試樣分解液 1-10ml 于 50 ml 容量瓶中,加入釩鉬酸銨 顯色

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