畢業(yè)論文- 橫觀各向同性PZT薄膜的彈性常數(shù)研究

1、畢業(yè)論文 橫觀各向同性PZT薄膜的彈性常數(shù)研究院 、 部： 學(xué)生姓名： 指導(dǎo)教師： 職稱(chēng) 專(zhuān) 業(yè)： 班 級(jí)： 完成時(shí)間： 緒論1.1 PZT薄膜材料簡(jiǎn)介隨著現(xiàn)代機(jī)械工業(yè)中電子器件和材料都趨于質(zhì)量輕、小型化和性能優(yōu)異以及制作工藝的革新和進(jìn)步，使我們可以使用小尺寸的電子器件和材料。這說(shuō)明，像PZT薄膜這類(lèi)納米材料將成為電子材料領(lǐng)域的發(fā)展主體。這類(lèi)材料不但體積小、質(zhì)量輕，更具有良好的性能（如電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、機(jī)械、吸附等），使得低維微納米電子器件在不同行業(yè)不同領(lǐng)域都得到了極其廣泛的應(yīng)用，也因此人們開(kāi)始普遍關(guān)注低維微納米材料的研究成果。目前，各國(guó)和各行業(yè)都重視這方面的研究和應(yīng)用。本論文研究的對(duì)象是PZ

2、T納米薄膜材料1-2。這里的PZT指的就是鋯鈦酸鉛（Pb（ZrxTi1-x）O3），PZT就分別是鉛元素Pb、鋯元素Zr和鈦元素Ti三者的英文縮寫(xiě)，它是混合二氧化鉛、鋯酸鉛和鈦酸鉛等三種化學(xué)物質(zhì)在高溫下燒結(jié)而成的晶體，并且可以通過(guò)改變PZT中的Zr/Ti化學(xué)計(jì)量比的方式來(lái)改善其性能。近年來(lái)，因其具有優(yōu)良的光電性能而受到廣泛關(guān)注，利用其所制成的薄膜材料被普遍應(yīng)用在微電子領(lǐng)域內(nèi)。在PZT薄膜材料的實(shí)際制備過(guò)程是：選取一種材料A作為表面，在上面涂覆一層具有尺寸薄、結(jié)構(gòu)致密和優(yōu)良性能的材料B而形成的。在研究過(guò)程中，材料A被稱(chēng)為基底，材料B就是PZT薄膜，本文的基材就是Si，選擇Si基材主要是與我們國(guó)家

3、正在研發(fā)的微光器件中的Si微通道板工藝有關(guān)，同時(shí)能夠探究Si基材上PZT薄膜的力學(xué)性能，也有利于對(duì)沉積在Si基底上的PZT薄膜的器件展開(kāi)研究，能夠提升PZT薄膜材料的開(kāi)發(fā)價(jià)值與商業(yè)價(jià)值。而通常PZT薄膜厚度尺寸范圍一般在數(shù)十微米到數(shù)百納米之間3-5。與單一固體材料相比，PZT薄膜的結(jié)構(gòu)和制備的工藝過(guò)程都有很大程度的改善，所以PZT薄膜的性能也更加優(yōu)異，也使得PZT薄膜材料在工業(yè)領(lǐng)域得到極其廣泛的應(yīng)用。另外薄膜按組成形式分為單晶的、多晶的以及非晶的，又或是單質(zhì)及化合物如PZT、ZnO薄膜，也根據(jù)承擔(dān)作用分為功能和結(jié)構(gòu)元件薄膜。1.2 PZT薄膜材料的力學(xué)性能表征薄膜材料在實(shí)際應(yīng)用中承擔(dān)的作用主要

4、是作為功能元件和結(jié)構(gòu)元件來(lái)使用，但是不管是什么用途它所具有的力學(xué)性能對(duì)它的應(yīng)用起關(guān)鍵性作用，因此我們的任務(wù)就是采取措施反映薄膜材料力學(xué)性能。PZT薄膜在應(yīng)用中是被固定在某一種基底上，因此這兩種材料所組成的復(fù)合體系的力學(xué)性能不同于單一的某種固體材料。也因此如果想準(zhǔn)確的表征PZT納米薄膜的力學(xué)性能是會(huì)面臨很多困難，其主要原因有如下幾點(diǎn)6：（1）PZT薄膜是通過(guò)在基底材料表面覆蓋一層很薄的PZT材料，制備過(guò)程和制備工藝復(fù)雜。如果實(shí)驗(yàn)時(shí)我們分離薄膜材料和基底材料只選擇單一的PZT材料作為實(shí)驗(yàn)材料，那么在分離樣品和做性能測(cè)試時(shí)薄膜材料很容易破壞，測(cè)量的力學(xué)性能參數(shù)就沒(méi)有意義了。（2）但是將兩者組成的復(fù)合

5、材料作為實(shí)驗(yàn)材料，測(cè)試的就不是薄膜的的固有特性，而是整體性能。（3）另外一些應(yīng)用廣泛的固體材料的性能測(cè)試手段如拉伸，彎曲，沖擊等不適用在納米薄膜材料。因此，發(fā)展能夠準(zhǔn)確有效測(cè)試PZT納米薄膜材料的力學(xué)性能的新技術(shù)刻不容緩。目前隨著各方面的研究發(fā)展，表征薄膜材料的方法在蓬勃發(fā)展并取得一些成果。比如聲波法、散射法等，使用這類(lèi)方法不會(huì)直接接觸到薄膜樣品材料，所以樣品在正常試驗(yàn)條件下不會(huì)損壞。單軸拉伸法7-9和微納米壓痕法10是我們經(jīng)常使用的與薄膜樣品接觸的兩種技術(shù)。但是對(duì)于厚度方向尺寸范圍在數(shù)十微米到數(shù)百納米之間的材料，像薄膜，如果做單軸拉伸試驗(yàn)其結(jié)果只能是破壞薄膜樣品，因此這種技術(shù)手段不適用。那么

6、此時(shí)我們開(kāi)始研究納米壓痕測(cè)試技術(shù)，納米壓痕測(cè)試技術(shù)是壓頭持續(xù)加載到最大壓痕深度，保持規(guī)定時(shí)間后卸載，實(shí)時(shí)記錄加載和卸載過(guò)程中加載載荷和壓痕深度的關(guān)系曲線(xiàn)，再對(duì)曲線(xiàn)評(píng)價(jià)、分析、計(jì)算從而表征材料的力學(xué)性能。通過(guò)實(shí)踐證明這種技術(shù)是一種方便、快速、有效的并且早已普遍應(yīng)用的測(cè)試薄膜力學(xué)性能方法10-11。1.3 選題根據(jù)和主要工作目前，隨著制備的微納米材料和器件質(zhì)量越來(lái)越高以及尺寸越來(lái)越小型化，微納米材料和器件的性能表征就具有非常重要的意義。以前舊式的納米壓痕測(cè)試手段是以O(shè)liver-Pharr方法作為指導(dǎo)方法的，主要是求解壓痕卸載剛度和計(jì)算壓痕印記的投影面積來(lái)大體上反映材料某些性能。Nakamura1

7、3等在做納米壓痕測(cè)試之前，設(shè)計(jì)并使用球形和Berkovich14兩種不同形狀的壓頭來(lái)做壓痕測(cè)試，收集更多材料壓痕信息使最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果更精確。隨后就有成功利用壓痕印記發(fā)現(xiàn)了一種表征各向同性材料彈塑性性能的新方法。對(duì)于受基底材料影響的小尺寸PZT薄膜材料，必然有實(shí)驗(yàn)結(jié)果和材料固有常數(shù)之間的誤差，所以，為了更精確地確定這樣的各向同性材料的力學(xué)性能料，我們應(yīng)該考慮如何在基底效應(yīng)的影響下，提出了一種新的模型或方法。本文工作主要是通過(guò)壓痕實(shí)驗(yàn)加有限元處理求解PZT薄膜的彈性常數(shù)，用彈性常數(shù)來(lái)表征橫觀各向同性PZT薄膜材料的性能。這種方法具體可分為正面分析和逆向分析兩個(gè)階段。在正面分析中，將材料參數(shù)分析簡(jiǎn)化使

8、得最后只用ET、EL、GL表征材料性能，采用定理對(duì)關(guān)于最大加載載荷Fmax、加載指數(shù)x、以及壓痕模量Em的關(guān)系式處理，得到一個(gè)初步的關(guān)于ET、EL、GL方程。為了減輕基底效應(yīng)的影響，我們提出這樣一個(gè)冪函數(shù)F=Fmaxhhmx來(lái)描述影響。再利用Origin15進(jìn)行數(shù)值擬合，同時(shí)得到最大歸一化壓痕載荷Fmax(EShm2)和荷載曲線(xiàn)指數(shù)x，通過(guò)分析探討和Origin擬合最大歸一化壓痕載荷Fmax(EShm2)和荷載曲線(xiàn)指數(shù)與ELE2 納米壓痕測(cè)試技術(shù)2.1 納米壓痕技術(shù)的簡(jiǎn)介 壓痕技術(shù)17-18是一種研究材料力學(xué)性能常用且又有效的方法，傳統(tǒng)的壓痕技術(shù)一般是通過(guò)用已知材料性能的壓頭壓入被測(cè)材料的表面

9、，然后可以從實(shí)驗(yàn)過(guò)程中連續(xù)并實(shí)時(shí)的提取荷載和壓痕深度之間所存在的關(guān)系，當(dāng)達(dá)到所設(shè)定的最大壓痕深度后進(jìn)行卸載，最后就得到壓痕實(shí)驗(yàn)曲線(xiàn)。最后對(duì)這些測(cè)試數(shù)據(jù)綜合分析， 圖1 納米壓痕儀原理示意圖就可以體現(xiàn)材料的基本性能了。這種傳統(tǒng)的壓痕實(shí)驗(yàn)方法具有直觀、簡(jiǎn)單、快速、有效等優(yōu)點(diǎn)。但是缺點(diǎn)在于結(jié)果不準(zhǔn)確，只有當(dāng)壓痕深度足夠深時(shí)，才能保證所測(cè)得的數(shù)據(jù)具有可靠性，從而分析的結(jié)果才準(zhǔn)確。隨著現(xiàn)代材料科學(xué)和材料制備工藝技術(shù)的發(fā)展和改善，材料尺寸也發(fā)展到納米尺寸領(lǐng)域了，使用這種傳統(tǒng)納米壓痕技術(shù)已經(jīng)不能夠準(zhǔn)確地表征薄膜材料的力學(xué)屬性。 經(jīng)過(guò)各國(guó)科研家的努力，發(fā)明了具有非常高的測(cè)試準(zhǔn)確度的納米壓痕儀，能有效的表征出薄

10、膜材料的力學(xué)性能。圖1為納米壓痕儀的原理示意圖，是采用三平板電容傳感器原理為基礎(chǔ)，壓痕深度方向和壓頭加載載荷的分辨率能夠達(dá)到10-9數(shù)量級(jí)。因此這種壓痕儀能夠準(zhǔn)確有效的測(cè)試出PZT薄膜材料的力學(xué)性能。目前，國(guó)內(nèi)外很多的科研工作人員都是使用這種納米壓痕儀做研究，研究的課題主要是關(guān)于如何準(zhǔn)確有效的測(cè)量薄膜材料的硬度、屈服強(qiáng)度和楊氏模量19-21等材料本征屬性。如圖2所示，從該曲線(xiàn)圖直觀發(fā)現(xiàn)hf值就是因塑性或破壞而無(wú)法恢復(fù)的深度，而hmax與hf的差值是彈性部分恢復(fù)的深度。是能夠恢復(fù)的圖2 典型納米壓痕實(shí)驗(yàn)曲線(xiàn)圖2呈現(xiàn)出納米壓痕技術(shù)加載力與壓痕深度關(guān)系圖。從圖中可以看出，hmax代表著壓痕深度的最大

11、值，而Pmax代表著加載荷載的最大值，hf則代表著壓頭所受的載荷完全消失后樣品表面的殘留壓痕深度。結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)資料可知，采用壓痕技術(shù)時(shí)，在關(guān)系圖中Unloading S=dP/dh=2ErA/其中，A代表接觸投影面積，Er表示經(jīng)過(guò)分析處理后的等效楊氏模量，對(duì)于Er有 1Er=1-V2E公式中，Ei和E依次表示壓頭以及樣品的楊氏模量，而Vi和大部分單純固體材料的基本機(jī)械性能，如楊氏模量，屈服強(qiáng)度和硬度等，可以很容易由納米壓痕試驗(yàn)測(cè)量得到。例如通過(guò)壓痕測(cè)試綜合分析彈性變形和塑形變形曲線(xiàn)范圍，綜合分析可以得到屈服點(diǎn)的壓痕深度hy和屈服強(qiáng)度y的. y=0.434EhyR公式（3），我們通過(guò)前面（1）、

12、（2）求出樣品材料的楊氏模量E，球形壓頭半徑R以壓痕深度及hy通過(guò)測(cè)量得到，這樣就可以求解屈服強(qiáng)度納米壓痕技術(shù)可以表征樣品的樣式模量，也可以表征樣品的其他特性，例如硬度，它的概念被界定為樣品抵抗外界物體壓入內(nèi)部的能力。主要原理公式如下： H=PmaxA 所以我們可以通過(guò)測(cè)量壓痕深度得到A。假如測(cè)試時(shí)我們選擇Berkovich 壓頭，那么接觸投影面積A與hc的函數(shù)表達(dá)式為A=24.6hc2，hc就是壓痕接觸深度。A=C1hc在公式（5）中，C1為24.56,剩下參數(shù)的如C2、C3、C4等是通過(guò)Origin15擬合出的 hc=hmax-公式中的值是對(duì)于不同的壓頭取值是不一樣的，例如常見(jiàn)的平直圓柱形

13、壓頭和Berkovich壓頭，分別取1.0和0.7522。研究學(xué)者們利用納米壓痕技術(shù)對(duì)薄膜的力學(xué)特征進(jìn)行表征，并且得出結(jié)論：當(dāng)最大壓痕深度被設(shè)定在低于樣品自身厚度的1/10時(shí)，讀取的測(cè)量數(shù)據(jù)往往與樣品的真實(shí)性能相差無(wú)幾。但是研究人員又發(fā)現(xiàn)這種規(guī)則不是都適用于其他厚度尺寸的薄膜材料，如厚度在幾微米到幾百納米之間的薄膜材料，在做壓痕測(cè)試時(shí)出現(xiàn)了小尺寸效應(yīng)，如吸附效應(yīng)和粗糙度，這些額外因素都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此研究人員做壓痕測(cè)試時(shí)選擇壓痕深度更深一些來(lái)避免小尺寸效應(yīng)，但是隨之而來(lái)的產(chǎn)生問(wèn)題是基底對(duì)壓痕響應(yīng)的影響更明顯，結(jié)果又不準(zhǔn)確了。因此為了是測(cè)試結(jié)果更加精確，我們?cè)谧黾{米壓痕測(cè)試時(shí)必須采取

14、措施減輕甚至消除小尺寸效應(yīng)和基底效應(yīng)對(duì)測(cè)試過(guò)程中的干擾?？蒲泄ぷ髡卟粌H使用壓痕法研究橫觀各向同性材料，如本文的研究主題就是求解橫觀各向同性PZT薄膜的彈性常數(shù)，還用來(lái)研究各向異性材料，但是因?yàn)樯婕暗胶芏鄰?fù)雜的數(shù)學(xué)和力學(xué)問(wèn)題，故存在很多困難。如果我們對(duì)各向異性材料做納米壓痕實(shí)驗(yàn)，由于壓痕痕跡僅僅包含有限信息，只能使得樣品材料被視為各向同性材料。如果我們?nèi)匀幌胗眉{米壓痕法表征這類(lèi)各向異性薄膜材料的特性，就必須改進(jìn)納米壓痕試驗(yàn)方法?？蒲泄ぷ髡卟扇∪缦罗k法：對(duì)于一般的各向異性單一固體材料，我們采取較為復(fù)雜的處理辦法得到不同方向的壓痕模量Mr，再求卸載剛度S，卸載剛度S 的數(shù)學(xué)表達(dá)式如下 S=2MrA其

15、中，S表示初始點(diǎn)卸載時(shí)的剛度，Mr表示不同方向上經(jīng)過(guò)處理的綜合壓痕模量，A代表壓頭接觸部分的投影面積。它們的物理意義與各向同性材料是相同的， 1Mr=公式(8)中，(1-v2)/E)inderter表示測(cè)試時(shí)使用的壓頭材料屬性參數(shù)，而(1/M)sample是反映實(shí)驗(yàn)樣品材料性能的參數(shù)。從（8）式中能夠看出，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，各向同性樣品和各向異性樣品相同，只是它們之間的差異在于，對(duì)于前者來(lái)說(shuō)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲得的壓痕模量可用于導(dǎo)出楊氏模量，然而對(duì)于后者來(lái)說(shuō)，其楊氏模量是整個(gè)樣品所有方向上的集中體現(xiàn)。Delafargue和Ulm232.2 納米壓痕的有限元數(shù)值模擬技術(shù)概要數(shù)值模擬技術(shù)被認(rèn)為是分析壓痕問(wèn)題的

16、有效解決方案，而有限元法又是被廣泛使用的數(shù)值模擬技術(shù)之一。目前，我們已經(jīng)將數(shù)值模擬技術(shù)的研究成果普遍應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、科學(xué)研究等諸多行業(yè)。數(shù)值模擬的方法有許多，如邊界法、單元法，但是有限元數(shù)值模擬技術(shù)由于其高效性，精確性，實(shí)用性脫穎而出，在有限元數(shù)值模擬技術(shù)中我們需要使用許多計(jì)算機(jī)軟件，比如ABAQUS24、ANAYS、ORIGIN和MZTLAB等，運(yùn)用這些軟件就可以建立各種材料模型，根據(jù)實(shí)際情況改變模型中參數(shù)預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，所以，我們可以在硬件設(shè)施無(wú)法完善的情況下，也能知道某些材料或物體在外界環(huán)境的特定作用下會(huì)有怎樣的效果，大大降低實(shí)驗(yàn)成本、節(jié)約時(shí)間和精力，也有利研究人員更容易解決問(wèn)題，提高效

17、益。因此納米壓痕的有限元模擬技術(shù)廣受歡迎。目前，許多研究者在納米壓痕的有限元模擬方面取得了很多重大成果。其中，人們利用有限元模擬對(duì)塊狀材料的力學(xué)性能研究展開(kāi)了大量的科研工作，得到并總結(jié)出壓痕實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加載載荷與壓痕深度基本符合平方關(guān)系25-26，而且最大加載載荷Pmax與壓痕接觸深度hmax的比值和材料的機(jī)械強(qiáng)度y，楊氏模量E，硬化系數(shù)指標(biāo)有關(guān)系。但是對(duì)于薄膜材料，由于沉積在基底材料上，得到的加載載荷和壓痕深度二者之間并非是呈現(xiàn)出規(guī)范的平方函數(shù)。另外，研究人員根據(jù)經(jīng)驗(yàn)得到Unloading曲線(xiàn)初始位置的斜率dP/dh與材料的楊氏模量E、壓頭接觸部分投影面積A dpdh=2.17EA(1-Zha

18、o等人在考慮了基底效應(yīng)影響的前提下，通過(guò)金屬薄膜實(shí)驗(yàn)，并結(jié)合有限元的方法，確定了金屬薄膜材料的力學(xué)性能27。Wang等人28則利用納米壓痕技術(shù)，結(jié)合有限元模擬去定了壓電薄膜材料的彈性常數(shù)。不過(guò)，目前研究較多的是形狀為塊狀的或者厚度加大的薄膜材料，這樣不需要考慮甚至不會(huì)涉及基底效應(yīng)的影響。國(guó)外學(xué)者Nakamura等在其著作中總結(jié)了各向同性材料Ni-5wt.%Al的力學(xué)參數(shù)之間的相互聯(lián)系，他們開(kāi)展了很多試驗(yàn)，并且發(fā)現(xiàn)彈性部分的應(yīng)力與應(yīng)變二者之間的關(guān)系可以通過(guò)胡克定律進(jìn)行表示： （10）關(guān)系式（10）中，式中，ET和EL分別表示樣品的橫向以及縱向楊氏模量，而GT和GL分別表示樣品的橫向以及縱向剪切模

19、，vTL，vLT和vTf=A （11）其中，0代表參考應(yīng)力，式中的A，B，C，D A=12( B=12(2 C=12( C=12(以上四個(gè)公式中0L，0T，0T，0L是反映不同方向的應(yīng)力。需要聲明一點(diǎn)的是以上這些應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系式都是沒(méi)有考慮基底效應(yīng)的影響并且是建立單一固體材料和厚度尺寸較大的薄膜材料等理論基礎(chǔ)上的。對(duì)于沉積在Si基底上的PZT薄膜材料，如果壓痕深度超過(guò)膜厚的百分之十時(shí)，我們就需要提出新的在考慮基底效應(yīng)的影響下來(lái)合理表征薄膜材料力學(xué)參數(shù)的模型或方法。本文中采用納米壓痕測(cè)試技術(shù)結(jié)合有限元數(shù)值模擬研究PZT薄膜彈性常數(shù)問(wèn)題，數(shù)值模擬中牽涉到壓頭接觸，邊界條件，網(wǎng)格種子、薄膜的材料特性等

20、非線(xiàn)性關(guān)系問(wèn)題。需要考慮如此多的因素，我們選擇ABAQUS24作為處理軟件，ABAQUS軟件所攜帶的許多軟件包，可以處理諸多工程問(wèn)題和以上提出的非線(xiàn)性問(wèn)題。有限元技術(shù)數(shù)值實(shí)驗(yàn)手段接替了大量的傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方法，并成為了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)無(wú)法達(dá)到的極端環(huán)境下工程問(wèn)題研究的主要手段。ABAQUS24作為一種著名的有限元技術(shù)商用軟件，應(yīng)用廣泛，通用性強(qiáng)，其分析結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性和可靠性，同時(shí)，他還能夠與制圖軟件AUTOCAD相兼容，并能夠勝任從相對(duì)簡(jiǎn)單的線(xiàn)性分析到諸多復(fù)雜的非線(xiàn)性問(wèn)題的處理。圖3 有限元軟件ABAQUS應(yīng)用流程圖通常一個(gè)完整的ABAQUS/Standard或者ABAQUS/Explicit可分為三

21、個(gè)大的過(guò)程，分別是：前處理（前處理），數(shù)值模擬求解（計(jì)算），和后處理（提前結(jié)果），如圖3所示。而在計(jì)算機(jī)輔助工程（CAE）中設(shè)計(jì)了不同模塊，并且特定模塊所針對(duì)的問(wèn)題與其他模塊之間存在明顯區(qū)別的。下面是經(jīng)常用到的幾個(gè)模塊：Part：構(gòu)建模型的幾何形狀；Property：可以定義材料的屬性與尺寸；Assemble：組裝部件；Step：定義分析步長(zhǎng)和輸出變量；Load：給定加載條件和邊界條件；Mesh：網(wǎng)格劃分；Job：提交模型進(jìn)行分析；Visualization：在圖形界面表示出計(jì)算結(jié)果并進(jìn)行后處理3 橫觀各向同性薄膜壓痕響應(yīng)3.1 橫觀各向同性材料描述通常情況下，分析各向同性薄膜的力學(xué)性能時(shí)，樣

22、品基本是生長(zhǎng)在基材表面的，此時(shí)就形成了彈性膜基體系，這種膜基體系在實(shí)際的材料研究中有著非常重要的意義29，在本次對(duì)PZT薄膜彈性力學(xué)性能在橫觀各向同性研究中應(yīng)用的就是這種薄膜/基底體系，如下圖4所示。圖4 橫觀各向同性PZT薄膜/基底體系結(jié)構(gòu)示意圖經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)本文研究對(duì)象PZT薄膜存在垂直縱向x3方向軸的平面，平面內(nèi)任意位置不同方向上材料性能關(guān)于x3軸對(duì)稱(chēng)處處相等。如圖4就是橫觀各向同性PZT薄膜/基底體系結(jié)構(gòu)示意圖，T 和 L分別代表各向同性平面內(nèi)橫向和垂直于面的縱向，圖4中的x3軸方向就是PZT薄膜材料的厚度方向，而由x1-x2的這個(gè)平面就叫做各向同性面，在面內(nèi)的材料性能不同方向處處相同。

23、一些如PZT、BaTiO3 等材料都具有這種特性。薄膜所具有的這種特性在一定程度上促進(jìn)了他們的應(yīng)用，本文將這種特性稱(chēng)為橫觀各向同性。另外對(duì)于橫觀各向同性材料都有一個(gè)反映本質(zhì)的方程：S (,=1,2,6;i,j=1,2,3) （16）D上式中的S指代的是應(yīng)變，T指代的是應(yīng)力，D指代的是電位移，E指代的是電場(chǎng)， 指代的是壓電系數(shù)，指代的是介電系數(shù)，反映的是彈性順度性能指標(biāo)，并且彈性順度性能指標(biāo)和彈性剛度性能指標(biāo)的矩陣乘積為單位向量，由此便得到彈性順度系數(shù)的矩陣表達(dá)式如公式（17）所示。一般來(lái)說(shuō)，樣品材料的壓電介電系數(shù)、泊松比通常是可以通過(guò)查閱資料的，公式矩陣中還存在其它的物理量也早已被人發(fā)現(xiàn)了它們

24、的關(guān)聯(lián)。 （17）vTL和vLTvTLET=vLTEL另外各向同性面內(nèi)任意位置不同方向剪切模量 GT 都相同，且跟各向同性面內(nèi)橫向楊氏模量和材料泊松比有以下表達(dá)式： GT=ET2(1+V總的來(lái)說(shuō)，沒(méi)有壓電效應(yīng)的橫觀各向同性材料的性能可以用ET、EL、GL、vT、vTL5個(gè)常數(shù)去描述，但是很難全部確定這5個(gè)物理量的數(shù)值。所以本文做了一些假設(shè)來(lái)減輕工作量。橫向各向同性材料的泊松比vT通常取0.3，而且其他兩個(gè)泊松比的值的和是vT的兩倍，即vLT+vTL=2此外，對(duì)于有壓電效應(yīng)的壓電材料來(lái)說(shuō)，需要影響材料性能的物理量壓電和介電常數(shù)已知， ET、EL、GL才能被確定，求解方法相似。另外我們?yōu)榱擞^察壓電

25、效應(yīng)對(duì)橫觀各向同性薄膜做壓痕測(cè)試是否有影響將實(shí)驗(yàn)分成PMI模式和PI模式兩種模式。通過(guò)這些簡(jiǎn)化，壓電材料和非壓電材料都可以選取ET、E3.2 膜/基體系基底效應(yīng)假設(shè)我們研究的是理想的單一近似無(wú)限均勻的固體材料，而且使用錐形壓頭做壓痕測(cè)試，那么壓痕載荷F 和壓痕深度h遵從Kick30-31定律：F=Ch2，C是個(gè)比例系數(shù)。而實(shí)際情況是PZT薄膜材料并非理想的近似無(wú)限均勻材料，而且存在基底效應(yīng)的影響，故不能用這個(gè)簡(jiǎn)單的二次關(guān)系來(lái)描述F-h關(guān)系。因此我們提出了另一個(gè)冪函數(shù)來(lái)描述薄膜在受基底效應(yīng)時(shí)F-h關(guān)系。，F(xiàn)=Chx。因此，當(dāng)達(dá)到壓痕深度峰值hm F=Fmaxhh在壓痕實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)壓痕深度達(dá)到最大值

26、hm時(shí)，加載載荷也取得最大值 Fmax，公式（20）中的x是用來(lái)反映基底效應(yīng)影響而經(jīng)過(guò)擬合得到的指數(shù)。在一定意義上來(lái)說(shuō)，最大加載載荷Fmax和荷載曲線(xiàn)指數(shù)x是隨基底效應(yīng)的變化而變化。而x甚至可以定量地表示壓痕響應(yīng)中基底效應(yīng)對(duì)于材料的實(shí)際作用效果。所以最大加載載荷Fmax和荷載曲線(xiàn)指數(shù)x是關(guān)于材料性質(zhì)參數(shù)的函數(shù)(ET、EL、GL、vT、vTL、e15、e31、e33、11、33)。另外，一些其它實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（如基底的材料參數(shù)Es和vS ，薄膜厚度 Fmax=(ET, x=(ET,E4 估算PZT薄膜的彈性常數(shù)4.1 正面分析從前面的有限元模擬分析可知，即使不考慮,薄膜是否有壓電效應(yīng)，仍然只有方程（2

27、1）和（22）可以用來(lái)描述薄膜受到基底效應(yīng)的行為，很難確定這5個(gè)參數(shù)EL、 ET、GL、vT和vTL的具體數(shù)值。因此本文會(huì)做一些簡(jiǎn)化處理使這5個(gè)彈性常數(shù)的數(shù)量減少。通常對(duì)于橫向各向同性材料泊松比vT取0.332。此外，泊松比vTL和vLT通常被定義為vT的 2 倍，即vTL+vLT=2v表1 PZT-6B和PZT-4薄膜的壓電和介電常數(shù)Materials 壓電常數(shù)（cm-2） 介電常數(shù)（1010fm-1） e31 e33 e15 PZT-4 13.44 -6.98 13.84 60.0 54.7PZT-6B 4.6 -0.9 7.1 36.0 34.0在考慮基底效應(yīng)的干擾下，最大承載力Fmax

28、和荷載曲線(xiàn)指數(shù)x有如下關(guān)系式Fmax=ex=e(ET對(duì)于PZT薄膜這種脆性材料，在實(shí)驗(yàn)中要利用薄膜的基底效應(yīng)，但是又要預(yù)防壓頭在壓入過(guò)程中破壞薄膜，或使基底過(guò)分變形而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此在實(shí)驗(yàn)中我們將壓痕深度控制在薄膜厚度的五分之一33-34。應(yīng)用定理35，將上式表示為： FmaxEshm2= x=eELES,這樣PZT材料彈性性能就由ET、EL、GL這三個(gè)常數(shù)描述。另外，還涉及到一個(gè)橫向和縱向上平均壓痕模量E Em=EL+壓痕模量Em可以根據(jù)Oliver-Pharr理論研究進(jìn)行納米壓痕測(cè)試獲得。而方程（25）和（26）的具體形式可以通過(guò)下面有限元模擬取得，這樣ET、EL、GL就可以通過(guò)（25）

29、、（26）、（27在一般的壓痕實(shí)驗(yàn)中，使用較多的是是一種Berkovich壓頭，此時(shí)為了能夠?qū)⒁粋€(gè)三維的壓痕問(wèn)題簡(jiǎn)單化，也就是轉(zhuǎn)化為二維的軸對(duì)稱(chēng)模型來(lái)處理，利用ABAQUS模擬了半角為 70.3 的剛性圓錐壓頭壓入以Si為基材的PZT薄膜表面。這樣一來(lái)，不僅速度快，而且精度也有保障。圖5就是擬建立的二維軸對(duì)稱(chēng)膜/基體系結(jié)構(gòu)圖。 圖5 二維的軸對(duì)稱(chēng)薄膜/膜基體系的壓痕結(jié)構(gòu)圖通常來(lái)說(shuō)，納米壓痕實(shí)驗(yàn)只作用于很小的一塊區(qū)域，因此，我們建立的模型相對(duì)于真實(shí)的薄膜材料來(lái)說(shuō)，只是很小的一部分。由于模型的軸對(duì)稱(chēng)性，被壓的薄膜可以用一個(gè)平面來(lái)表示。在本文中，使用有限元軟件ABAQUS模擬數(shù)值壓痕響應(yīng)，用傾角為7

30、0.3o的解析剛體面來(lái)模擬Berkovich壓頭。用線(xiàn)性對(duì)稱(chēng)減縮積分單元(CAX4R)模擬無(wú)壓電性質(zhì)的薄膜和基底。用線(xiàn)(CAX4E)模擬有壓電效應(yīng)的薄膜，模擬基底用CAX4R。它的特點(diǎn)是涉及到的數(shù)據(jù)量小，準(zhǔn)確性和可靠性高，可以廣泛運(yùn)用在大應(yīng)變測(cè)量36。在模型中，將薄膜材料沿著縱向分為70層，并且網(wǎng)格的劃分是根據(jù)受力情況劃分的，也就是說(shuō)，在離壓頭越近的的區(qū)域，網(wǎng)格劃分的也就越密集。這樣做的好處是時(shí)間不僅被減少了，錯(cuò)誤也不會(huì)發(fā)生。在模型被劃分成網(wǎng)格后，把劃分的基底單元總數(shù)設(shè)為9000個(gè)，薄膜部分劃分的單元總數(shù)設(shè)為7000個(gè)，具體布局如圖6，基本符合實(shí)驗(yàn)要求。圖6 膜基體系網(wǎng)格劃分示意圖圖7 是典型

31、的VonMises 應(yīng)力云圖，其中ELES=1.0，ETE圖7 VonMises 應(yīng)力云圖為了使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更具有廣泛性和說(shuō)服力，我們選擇較大的材料參數(shù)組合范圍。即0.1ELES5.0、0.1ETES5.0和0.1GLES2.0。本文先通過(guò)不同的ELES、ETES、GLES取值去模擬壓痕加載曲線(xiàn)，這部分的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)為了看到不同數(shù)值對(duì)荷載曲線(xiàn)指數(shù)和最大加載載荷有何影響。本章選擇了如下數(shù)值范圍：ELES=（0.6；0.8；1.0；1.2）、ETES=（0.5；0.7；0.8；1.0）和圖8 典型數(shù)值加載曲線(xiàn)a是PMI壓痕模式，b和c是PI壓痕模式4.2 建立具體無(wú)量綱方程雖然我們由前文正面分析中得到方程

32、（25）、（26）、（27），但是僅僅只是一個(gè)簡(jiǎn)單表明最大加載載荷、荷載指數(shù)x、壓痕模量與ET、EL、圖9 PMI模式下，（a）-(c)指數(shù)x和（d）-(f) Fmax(EShm探討荷載曲線(xiàn)指數(shù)x與ELES、 ETES、 GLES之間的關(guān)系，得到如圖9(a)-(c)和圖10.圖9(a)-(c)、圖10(a)-(c)和(d)-(f)分別是PMI模式、壓電系數(shù)為PZT-4和PZT-6B下的關(guān)系圖。同樣，F(xiàn)max(EShm2)和彈性常數(shù)之間的關(guān)系，關(guān)系表示在圖9(a)-(c)和圖10中。結(jié)合圖9、圖10、圖11, Fmax(EShm2)隨ELES、 ETES、 GLES的增大而增大，而指數(shù)x則減小。

33、比較ELES、 ETES、 GLES對(duì)Fmax(EShm2)的干擾程度，ELES圖10 PI模式下，荷載曲線(xiàn)指數(shù)x和彈性常數(shù)組合ELES、 E根據(jù)方程(25)和(26)，讓=ELES 、=E FmaxEshmx=e(,) 通過(guò)Origin15軟件擬合如圖9、圖10和圖11關(guān)系曲線(xiàn)，可以得到具體方程(28)和(29):e,=pe,=q其中，擬合系數(shù)pi和qi( i =1, 2, 12 )如表2所示。PI模式下如表圖11 PI模式下，F(xiàn)max(EShm2)與彈性常數(shù)組合表2 PMI模式下方程(30)和(31)的加載系數(shù)方程(30)系數(shù) 方程(31)系數(shù)p1 0.21389 q1 2.25659p2

34、 0.41697 q2 -0.0372p3 -0.79622 q3 -0.04018p4 -0.58033 q4 0.06076p5 1.44269 q5 -1.19663p6 -0.59941 q6 0.26827p7 12.2136 q7 1.75892p8 -6.05127 q8 -1.11014p9 -4.06122 q9 0.95761p10 5.47017 q10 0.54791p11 1.80912 q11 -0.34978p12 -10.4618 q12 -1.98759表3 PI模式下方程(30)和(31)的加載系數(shù)方程(30)系數(shù) 方程(31)系數(shù)pzt-4 pzt-6b

35、pzt-4 pzt-6bp1 0.57831 -0.21943 q1 2.28813 2.01627p2 -0.14498 -0.13188 q2 -0.05121 -0.04739p3 0.13407 -0.25928 q3 -0.09849 0.04061p4 0.15477 -0.37999 q4 0.04084 -0.29019p5 1.36684 2.59463 q5 -0.04187 0.37009p6 0.08392 -0.95794 q6 -0.21079 -0.09921p7 1.12744 3.85829 q7 0.01569 0.42868p8 0.47344 -0.99

36、306 q8 -0.08768 -0.04421p9 -0.41528 0.72688 q9 0.58711 0.56598p10 0.07819 -0.25946 q10 -0.07475 0.18855p11 -0.36699 -2.66842 q11 -0.06713 0.03988p12 -0.13658 1.09466 q12 0.11082 -0.081394.3 逆向分析在逆向分析中，我們對(duì)沉積在硅基底上的PZT薄膜樣品做數(shù)次的壓痕測(cè)試，經(jīng)過(guò)處理得到一個(gè)平均實(shí)驗(yàn)加載曲線(xiàn)，再把它擬合成指數(shù)函數(shù)，然后把實(shí)驗(yàn)中得到一些參數(shù)經(jīng)過(guò)處理代入到無(wú)量綱方程中，求解彈性常數(shù)ET 、EL和4.3.1

37、 逆向分析流程圖在正向分析中，已經(jīng)得到了（30）和（31）的兩個(gè)具體表達(dá)式，從簡(jiǎn)化的表達(dá)式中了解到，我們的未知數(shù)有三個(gè)，分別為，要想求得薄膜材料的彈性力學(xué)參數(shù)，還必須要確定薄膜材料的楊氏模量。而關(guān)于薄膜材料的楊氏模量，我們可以查閱文獻(xiàn)得知。借助納米壓痕測(cè)試便能夠求得樣品的壓痕加載參數(shù)數(shù)據(jù)構(gòu)成的曲線(xiàn)，并在曲線(xiàn)的基礎(chǔ)上求取得到樣品的載荷力的極大值以及其載荷曲線(xiàn)相關(guān)的參數(shù)數(shù)據(jù)，同時(shí)壓痕模量能夠通過(guò)測(cè)試而獲取。根據(jù)上一章（30）、（31）和（27）的關(guān)系式，使ET、EL、GL的取值在一定范圍內(nèi)變化，并分別計(jì)算出流程圖中的e1、e2和e3。將這個(gè)數(shù)據(jù)取絕對(duì)值并且求和，當(dāng)哪一組的e1、e2和e3最小時(shí)，就

38、選擇這三個(gè)數(shù)據(jù)中包含的ET、EL、GL作為PZT薄膜的彈性常數(shù)。彈性常數(shù)ET、EL、G圖12 逆向分析流程圖4.3.2 納米壓痕實(shí)驗(yàn)做納米壓痕測(cè)試時(shí)選取取生長(zhǎng)在Si表面上的厚度為350nm的PZT薄膜作為實(shí)驗(yàn)樣品，得到了壓痕曲線(xiàn)示意圖和壓痕印記圖如圖13所示。圖13(a)是壓痕曲線(xiàn)示意圖，“1-5”是不同次序的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)曲線(xiàn)，“a”是經(jīng)過(guò)處理得到的平均實(shí)驗(yàn)曲線(xiàn)，此外圖13(b)所示是AFM納米壓痕印記圖。從圖13中可以提取到Fmax和Em的數(shù)值為1.3743mN和139.4GPa，然后通過(guò)Origin15擬合“a”曲線(xiàn)，得到荷載曲線(xiàn)指數(shù)x為2.0336，其它關(guān)聯(lián)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表4表4 實(shí)驗(yàn)相關(guān)參數(shù)

39、表t(nm) hm(nm) Fmax(mN) exponent x d33(pC/N) Em(GPa350 70 1.3743 2.0366 60 139.4 130圖13 壓痕曲線(xiàn)示意圖和壓痕印記圖4.3.3 求解PZT彈性常數(shù)(1) PMI模式下的解根據(jù)流程圖12所示，將相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Fmax、Em、x和ES等代入到方程（27）、（30）、（31）中，輸出ET、EL、GL，再求e1、e2和e3，當(dāng)哪一組的e1、e2和e3絕對(duì)值之和相對(duì)最小時(shí)就選擇這三個(gè)數(shù)據(jù)中包含的ET、EL表5 PMI 模式下的彈性常數(shù)解Solutions etotal(%) ET(GPa) EL(GPa) GL(GPa)S

40、1 2.385 157 124 65S2 1.361 154 125 64S3 1.049 152 128 61為了驗(yàn)證這三組解能否成立，把表5中的三組解作為參數(shù)輸入ABAQUS，在PMI模式下得到相對(duì)應(yīng)的三個(gè)數(shù)值加載曲線(xiàn)S1、S2和S3，如圖14所示。可以看出，數(shù)值加載曲線(xiàn)跟平均的實(shí)驗(yàn)加載曲線(xiàn)重合得很好，其中誤差最小的是解圖14 PMI模式下，實(shí)驗(yàn)加載曲線(xiàn)與多組優(yōu)化解的數(shù)值加載曲線(xiàn)對(duì)比圖S3所對(duì)應(yīng)的曲線(xiàn)，并且最接近實(shí)驗(yàn)平均加載曲線(xiàn)。表6列出了一些PZT薄膜的彈性常數(shù)值。通過(guò)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，薄膜樣品的彈性常數(shù)最接近PZT-6B的彈性常數(shù)。表6 PZT薄膜的彈性常數(shù)值Materials ET（GPa）

41、 EL(GPa) GL(GPa)PZT-4 81.3 64.1 56.8PZT-2 86.2 67.5 33.4PZT-6B 137.0 131.6 54.1(2) PI模式下的彈性模量應(yīng)用類(lèi)似于 PMI 模式下的流程圖13計(jì)算得到多組解Y1、Y2和Y3列于表7。把這三組解作為應(yīng)變量輸入ABAQUS，可得多組數(shù)值解的數(shù)值加載曲線(xiàn)，如圖15所示。從表7可以看出，PZT-6B中的Y3 etotal(%)值最小，故在圖15中也是PZT-6B中的Y3解曲線(xiàn)與平均實(shí)驗(yàn)加載曲線(xiàn)最接近重合。和文獻(xiàn)報(bào)道的參數(shù)相比較，也最接近 PZT-6B。表7 PI 模式下的多組解Solutions PZT-6B PZT-4

42、 etotal(%) ET(GPa) EL(GPa) GL(GPa) etotal(%) ET(GPa) EL(GPa) GL(GPa)Y1 0.9 149 131 54 1.922 150 130 55Y2 0.7 146 134 53 1.891 146 135 52Y3 0.3 142 137 52 0.816 140 139 50我們通過(guò)對(duì)比分析兩種模式下的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，得出結(jié)論：導(dǎo)致最終兩種不同的結(jié)果是由于壓電效應(yīng)的影響。那是因?yàn)楫?dāng)壓頭以壓入到PZT薄膜材料中時(shí)，在薄膜表面就會(huì)產(chǎn)生電壓降，又因?yàn)榱﹄婑詈享憫?yīng)而導(dǎo)致產(chǎn)生的電壓降作用于薄膜，再反過(guò)來(lái)影響壓痕測(cè)試。圖15 PI模式下，平均加載曲

43、線(xiàn)與多組解加載曲線(xiàn)比對(duì)圖5 總結(jié)與展望5.1 總結(jié)隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，薄膜材料占據(jù)著一席之地。PZT以其獨(dú)特的性能引起人們的關(guān)注，在揭示PZT薄膜力學(xué)性能時(shí)采用了納米壓痕技術(shù)，但由于其沉積在Si基底上，不得不考慮基底效應(yīng)對(duì)材料的作用效果，于是提出了用荷載曲線(xiàn)指數(shù)來(lái)表示這種效應(yīng)行為在膜基體系響應(yīng)過(guò)程中的作用程度，結(jié)合有限元模擬計(jì)算，并對(duì)PZT薄膜樣品的力學(xué)性能進(jìn)行了無(wú)量綱研究，求出與其相關(guān)的函數(shù)關(guān)系式，然后再采取逆向分析方法，結(jié)合納米壓痕測(cè)試得出物理量數(shù)據(jù)，求解了PZT樣品的力學(xué)性能指標(biāo)?，F(xiàn)將結(jié)果總結(jié)如下：1.引入PZT塊狀材料的壓痕響應(yīng)過(guò)程，通過(guò)相比較，發(fā)現(xiàn)基底效應(yīng)參與了膜/基體系的壓痕響應(yīng)過(guò)

44、程，知道了修正后的加載曲線(xiàn)指數(shù)是不是簡(jiǎn)單的數(shù)值2，而是隨著膜基體系的力學(xué)性能指標(biāo)以及壓痕深度的不斷改變而發(fā)生相應(yīng)的改變，于是可以把載荷曲線(xiàn)指數(shù)用來(lái)揭示基地效應(yīng)的具體影響，求解出其與薄膜樣品的力學(xué)性能指數(shù)之間的無(wú)量綱函數(shù)方程。2.在正面分析中，通過(guò)簡(jiǎn)化參數(shù)使得最終留下ET、EL、GL 作為材料力學(xué)性能指標(biāo)，建立最大承載力Fmax和荷載曲線(xiàn)指數(shù)x與相關(guān)參數(shù)的關(guān)系式，利用定理，簡(jiǎn)化關(guān)系式，又利用材料壓痕模量Em與ET3.通過(guò)反向分析，使用納米壓痕儀，控制壓頭壓入的最大壓痕深度為樣品的1/10，獲得了求解PZT樣品的彈性力學(xué)性能指標(biāo)相關(guān)的物理量數(shù)據(jù)，解得了兩種模式下的ET、EL、GL的值，通過(guò)對(duì)多組解

45、與實(shí)驗(yàn)平均加載曲線(xiàn)的對(duì)比，了解PZT5.2 展望電子元器件的迅速發(fā)展，使得有著優(yōu)異的性能的PZT薄膜受到越來(lái)越多的關(guān)注。對(duì)于它的制備技術(shù)也引起了科學(xué)家的探究，而對(duì)它的力學(xué)性能表征，采用了應(yīng)用十分廣泛的納米壓痕技術(shù)，同時(shí)還需要考慮到基材對(duì)薄膜材料的影響。本文在充分衡量基底效應(yīng)行為影響的基礎(chǔ)上，通過(guò)納米壓痕測(cè)試并根據(jù)有限元模擬對(duì)橫觀各向同性的PZT薄膜樣品的力學(xué)參展開(kāi)了深入探究，知曉了PZT薄膜樣品是具備明顯的壓電效應(yīng)的。本文還提出了一種新的定量揭示基底效應(yīng)影響的大小的方法，但是這種方法還是有待修繕。對(duì)課題以后的展望，有以下兩點(diǎn)：1. 我們?cè)谝阎猌nO薄膜的壓電常數(shù)與介電常數(shù)時(shí)，對(duì)材料的彈性力學(xué)性

46、能進(jìn)行了研究。我們可以參照此類(lèi)方法，在已知其彈性力學(xué)參數(shù)時(shí)，來(lái)確定它的壓電系數(shù)，來(lái)進(jìn)一步驗(yàn)證納米壓痕結(jié)合有限元法的準(zhǔn)確性。2.本文所建立的膜基體系是理想的界面結(jié)合，并未考慮其他因素的影響，后續(xù)的卷入其他實(shí)驗(yàn)因素的影響對(duì)研究薄膜材料的性能具有重要的意義。參考文獻(xiàn)1 鄭俊華.不同結(jié)構(gòu)多層PZT薄膜的制備及性能特性研究J.壓電與聲光，2016.2 沈海軍.納米薄膜的分類(lèi)、特性、制備方法與應(yīng)用J. 微納米電子技術(shù),2005(11):22-26.3 鄭偉濤.薄膜材料與薄膜技術(shù)(第二版)M.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008.4 曲喜新, 過(guò)壁君.薄膜物理M.北京：電子工業(yè)出版社，1994.5 田民波, 劉德

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