亞硝酸鈉滴定法

1、關(guān)于亞硝酸鈉滴定法第1頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)11分，星期四1. 亞硝酸鈉滴定法(苯佐卡因,普魯卡因,普魯卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理: (三) 含量測定胺類藥物的分析芳胺類藥物第2頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)11分，星期四 催化劑(KBr)重氮化反應(yīng)機(jī)制: NaNO2 + HCl HNO2 + NaClHNO2 + HCl NO+Cl- + H2O 氯化亞硝酰Ar-NHNO+Ar-NH-NO H+Ar-N=N-OH Ar-NN+Cl- 1. 亞硝酸鈉滴定法主要條件胺類藥物的分析芳胺類藥物HClH轉(zhuǎn)位慢快第3頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)1

2、1分，星期四酸的種類： HBr HCl H2SO4 HNO2 + HBr NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl NO+ + Cl- + H2O K1 / K2 3001. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析芳胺類藥物K1K2第4頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)11分，星期四 酸的用量: 芳伯氨基與酸的摩爾比為1:2.56 不足: 生成偶氮氨基化合物 太高: 阻礙氨基的游離, 且使亞硝酸分解1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析芳胺類藥物第5頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)11分，星期四 滴定溫度 升高: 反應(yīng)速度加快 HNO2及重氮鹽分解速度加快 Ar-N2+Cl

3、- + H2OAr-OH + N2+ HCl 15以下結(jié)果準(zhǔn)確, 室溫(1030)1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析芳胺類藥物第6頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)11分，星期四 滴定速度： 反應(yīng)為分子反應(yīng), 速度較慢; 滴定不宜過快, 近終點(diǎn)更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3處,一次加近終點(diǎn)體積 加1d后攪拌15分鐘, 再確定終點(diǎn)1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析芳胺類藥物第7頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)11分，星期四(3) 終點(diǎn)指示方法: 外指示劑法(淀粉-碘化鉀)假終點(diǎn)(空氣氧) 2NaNO2+2KI+4HClI2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O 淀粉

4、 藍(lán)色 內(nèi)指示劑: 常用0.5中性紅水溶液 終點(diǎn): 紫紅色藍(lán)色(近終點(diǎn)時加入）1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析芳胺類藥物第8頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)11分，星期四 電位法(USP)甘汞-鉑電極系統(tǒng)過量NaNO2使電位產(chǎn)生突躍 永停滴定法(死停法)(ChP)兩個相同的鉑電極插入滴定液中在兩個電極間外加一個電壓(50mv)兩個電極間的電流變化確定滴定終點(diǎn)1. 亞硝酸鈉滴定法胺類藥物的分析芳胺類藥物第9頁，共11頁，2022年，5月20日，18點(diǎn)11分，星期四永停滴定法胺類藥物的分析芳胺類藥物滴定終點(diǎn): 儀器裝置:電極反應(yīng):陰極: HNO2He NOH2O陽極: NOH2OHNO2He終點(diǎn)NaNO2電流第10頁，共