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1、實(shí)驗(yàn)四絡(luò)合滴定法測(cè)定水的硬度(精)實(shí)驗(yàn)四絡(luò)合滴定法測(cè)定水的硬度(精)4/4實(shí)驗(yàn)四絡(luò)合滴定法測(cè)定水的硬度(精)實(shí)驗(yàn)四絡(luò)合滴定法測(cè)定水的硬度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募由顚?duì)絡(luò)合滴定條件的理解,練習(xí)絡(luò)合滴定的基本操作。掌握EDTA溶液的標(biāo)定方法。測(cè)定水的硬度。二、實(shí)驗(yàn)原理水中金屬陽(yáng)離子與乙二胺四乙酸或它的二鈉鹽作用,生成一種可溶性的螯合物。?鈣、鎂離子于pH10均與EDTA以1:1(摩爾比)的比率絡(luò)合。將指示劑鉻黑加到含鈣、鎂離子的溶液(pH=10.00.1)中能與鈣、鎂離子絡(luò)合,溶液變?yōu)榫萍t色。當(dāng)用EDTA滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí),EDTA自鉻黑的酒紅色絡(luò)合物中強(qiáng)搶鈣、鎂離子而使鉻黑指示劑游離,溶液從酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。三、

2、試劑pH10緩沖液:稱(chēng)取16.9g氯化氨,和143mL濃氨水混淆,用蒸餾水稀釋到250mL。?以此溶液12mL加于50mL被滴定溶液中達(dá)終點(diǎn)時(shí)pH值為10。鉻黑指示劑:1g染料鉻黑和100gNaCl一同研磨混淆。0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:?稱(chēng)取二水合EDTA二鈉鹽3.725g,溶于蒸餾水,并稀釋到1000mL,用標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液標(biāo)定。標(biāo)定:?稱(chēng)取0.2034g在8001000灼燒過(guò)的分析純氧化鋅,?于100mL的燒杯中,加少許1+1鹽酸使之完滿(mǎn)溶解,?加入50mL蒸餾水并移入250mL容量瓶中,用蒸餾水稀至標(biāo)線(xiàn),搖勻。汲取此溶液25.00mL于250mL錐形瓶中,用氨水中和至中性(可用酸堿

3、指示劑指示,如甲基紅,由紅黃),加12mL緩沖液,加0.01g鉻黑指示劑,用EDTA待標(biāo)液滴定,當(dāng)溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。記錄EDTA耗費(fèi)的體積。C(EDTA)式中:mZnO的質(zhì)量(g);m100025.00MV250ZnO的摩爾質(zhì)量,M81.4;V滴準(zhǔn)時(shí)所耗費(fèi)的EDTA溶液的體積,mL。四、測(cè)定步驟:取50.00mL水樣置于250mL錐形瓶中,?加12mL緩沖液,加入0.01g鉻黑指示劑。在不停振搖下用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消逝,在35秒內(nèi)加入最后幾滴,直至出現(xiàn)藍(lán)色,即達(dá)終點(diǎn)。整個(gè)滴準(zhǔn)時(shí)間不該超出5分鐘。注意:用EDTA滴定至終點(diǎn)時(shí),因?yàn)榻j(luò)合反響較慢,所以應(yīng)當(dāng)放慢滴定速度,充分振搖至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為止。五、結(jié)果計(jì)算:硬度(CaCO,mg/L)3C(EDTA)V(EDTA)M(CaCO3)1000V式中:C(EDTA)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;V(EDTA)滴準(zhǔn)時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液耗費(fèi)的體積,mL;水樣體積,mL;M(CaCO3)CaCO3的摩爾質(zhì)量,M=100.09g/mol。數(shù)據(jù)列表表示以下:1.標(biāo)定EDTA:紙重紙+ZnO重ZnO重V(EDTA)C(EDTA)d相對(duì)編號(hào)m1(g)m(g)(mL)(mol/L)(%)m0(g)123平均值

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