材料成型及控制工程(整理)

1、畢業(yè)設(shè)計（論文）軋制退火后316L奧氏體不銹鋼晶界特征分布學(xué)院：機(jī)械工程學(xué)院專業(yè)：材料成型及控制工程姓名：學(xué)號：指導(dǎo)教師：2012年6月摘要1984年Watanabe首次提出了晶界設(shè)計與控制思想，指出采用適當(dāng)工藝可以增加多晶體中重合位置點(diǎn)陣(CoincidenceSiteLattice,CS晶界的數(shù)量,從而提高材料的強(qiáng)韌性能。1995年Lin等人第一次通過實(shí)驗(yàn)研究評估了晶界設(shè)計和控制”對塊體材料抗晶間腐蝕性能的影響,并進(jìn)一步把它發(fā)展為晶界工程。因此，“晶界工程”對優(yōu)化316L奧氏體不銹鋼抗腐蝕性能有很大的研究價值。本文采用電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)初步研究了，316L奧氏體不銹鋼經(jīng)“晶界工

2、程”處理的5個試樣(2.5%變形量一1000C退火：2h(1#)、24h(2#);2.5%變形量一1000C退火：2h(3#)、6h(4#)、24h(5#)。)。他們經(jīng)不同冷軋小變形和退火時間的處理。1#與2#對比，3#、4#與5#對比，得出同一變形量和退火溫度條件下，退火時間對優(yōu)化效果的影響。1#與3#對比，2#與5#對比，得出同一退火溫度和退火時間條件下，變形量對優(yōu)化效果的影響。利用奧林巴斯(AOLYMPUS)GX51金相顯微鏡觀察了原始態(tài)樣品和5個處理的試樣的晶界特征分布，然后對5個處理的試樣采用電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)得出OIM圖、GB+SB圖、CSLB圖。通過，對比原始態(tài)試樣與

3、5個處理試樣的圖樣，用以證明經(jīng)過經(jīng)“晶界工程”處理的5個試樣晶界是否得到優(yōu)化。經(jīng)過對5個處理試樣的EBSD圖樣，橫行和縱向?qū)Ρ?，得出想要得出的結(jié)論。實(shí)驗(yàn)表明，“晶界工程”處理樣品的特殊晶界比例比原始態(tài)的要大；同一變形量和退火溫度條件下，在一定范圍內(nèi)，特殊晶界比例隨退火時間增長而增大；同一退火溫度和退火時間條件下，在一定范圍內(nèi)，特殊晶界比例隨變形量增大而增大；試樣變形量增大，內(nèi)部儲能就相應(yīng)大，最佳優(yōu)化對應(yīng)的退火時間就短；2.5%變形量一1000C退火的一組樣品，退火24小時的優(yōu)化效果最佳，特殊晶界比例達(dá)到58%;4.5%變形量一1000C退火的一組樣品，退火2小時的優(yōu)化效果最佳，特殊晶界比例達(dá)到

4、75%關(guān)鍵詞：316L不銹鋼，晶界工程，晶界特征分布，EBSD，變形量，退火時間。AbstractIn1984thefirsttimeWatanabeputforwardthedesignandcontrolofgrainboundariesthought,pointedoutthatusingtheappropriatetechnologycanincreasethepolycrystalcoincidencepositiondotmatrix(CoincidencesiteLatticeCSL)thenumberofgrainboundaries,soastoimprovethemater

5、ialofverytoughperformance.In1995,thefirsttimepeopleLinthroughexperimentalstudyassessedthegrainboundariesdesignandcontroltoblockmaterialintergranularcorrosionresistantperformanceinfluence,andfurtherdevelopmentofgrainboundariesfortheproject.Therefore,effectsfengineering%。optimizethe316Laustenitictainl

6、esssteelcorrosionresistancehavegreatvalue.Thispaperadoptselectronicbackscatterdiffraction(EBSD)technologywasstudied,the316Lausteniticstainlesssteelbygrainboundariesengineeringtreatmentof5samples(2.5%deformation-1(00Oannealing:2h(1#),24h(2#)2.5%deformation-1000Cannealing:2h(3#),6h(4#),24h(5#).)Theyby

7、differentmalldeformationandannealingcoldrollingtimeprocessing.1#and2#contrast,#3,4#5andconcludesthatthesamedeformationandtheannealingtemperatureconditions,annealingtooptimizetheeffectofthetime.#1and#3contrast,#2and#5concludesthatthesameannealingtemperatureandannealingtimeconditions,tooptimizethedefo

8、rmationeffect.UseOlympus(AOLYMPUS)GX51metallographicmicroscopetheprimitivestatesamplesandfiveprocessingsamplecharacteristicofgrainboundaries,andthenthefiveprocessingsamplesbyelectroni(backscatterdiffractio(EBSD)technologythatfigure,GB+SBOIMfigure,CSLBfigure.Throughthe,comparedtotheoriginalsampleandf

9、iveprocessingmodethepattern,thatprovestheafterthegrainboundariesengineeringtreatmentof5sampleswhethergrainboundarywasoptimized.Afterdealingwiththesampleto5EBSDpattern,andlongitudinalacrossconcludesthatwanttocometotheconclusion.Experimentsshowthat,effectsofengineeringprocessingofgrainboundariesspecia

10、lsampleratethantheoriginalstatetobig。Thesamedeformationandtheannealingtemperatureconditions,inacertainrange,thespecialeffectsofproportionandincreasedwithtimeannealing。grTWthsameannealingtemperatureandannealingtimeconditionsandwithinacertainrange,thespecialgrainboundarieswithdeformationratioincreases

11、Specimendeformationincrease,internalenergystoragearebig,bestoptimizingthecorrespondingannealingtimeisshort。2.5%T000Cannealingdeformationofasetofsamples,annealingof24hourstheoptimizationeffectisbest,specialgrainboundariesto58%。4.5%T000Cannealingdeformationofasetofsamples,annealing2hoursoftheoptimizat

12、ioneffectisbest,specialgrainboundariesto75%Keywords:316Lstainlesssteel,fromengineering,thecharacteristicsofgrainboundaries,EBSD,deformation,annealingtime.目錄摘要IAbstractII目錄IV第一章引言錯誤！未定義書簽。1.1不銹鋼的介紹V1.2晶界特征分布VI1.3研究目的IX1.4有關(guān)晶間腐蝕實(shí)驗(yàn)的研究錯誤！未定義書簽1.4.1晶間腐蝕的特征和概念VII1.4.2晶間腐蝕機(jī)理錯誤！未定義書簽。1.5實(shí)驗(yàn)課題的背景和意義IX6論文主要研究內(nèi)

13、容錯誤！未定義書簽。第二章實(shí)驗(yàn)方法101前言錯誤！未定義書簽。2.2實(shí)驗(yàn)過程和方法錯誤！未定義書簽。腐蝕方法錯誤！未定義書簽。實(shí)驗(yàn)試劑制備錯誤！未定義書簽。樣品制備錯誤！未定義書簽。EBSD測試錯誤！未定義書簽。晶界腐蝕錯誤！未定義書簽。第三章結(jié)果與討論143.1樣品晶界特征分布錯誤！未定義書簽。3.2樣品的腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論錯誤！未定義書簽3.2.1腐蝕樣品失重的測試錯誤！未定義書簽。3.2.2四個樣品的腐蝕形貌錯誤！未定義書簽。結(jié)論-19-參考文獻(xiàn)-21-致謝23第一章引言1.1不銹鋼的介紹不銹鋼（StainlessSteel）指耐空氣、蒸汽、水等弱腐蝕介質(zhì)和酸、堿、鹽等化學(xué)浸蝕性介質(zhì)腐蝕

14、的鋼，又稱不銹耐酸鋼。實(shí)際應(yīng)用中，常將耐弱腐蝕介質(zhì)腐蝕的鋼稱為不銹鋼，而將耐化學(xué)介質(zhì)腐蝕的鋼稱為耐酸鋼。由于兩者在化學(xué)成分上的差異，前者不一定耐化學(xué)介質(zhì)腐蝕，而后者則一般均具有不銹性。不銹鋼的耐蝕性取決于鋼中所含的合金元素。鉻是使不銹鋼獲得耐蝕性的基本元素，當(dāng)鋼中含鉻量達(dá)到12左右時，鉻與腐蝕介質(zhì)中的氧作用，在鋼表面形成一層很薄的氧化膜（自鈍化膜），可阻止鋼的基體進(jìn)一步腐蝕。除鉻外，常用的合金元素還有鎳、鉬、鈦、鈮、銅、氮等，以滿足各種用途對不銹鋼組織和性能的要求。不銹鋼常按組織狀態(tài)分為：馬氏體鋼、鐵素體鋼、奧氏體鋼、奧氏體-鐵素體（雙相）不銹鋼及沉淀硬化不銹鋼等。另外，可按成分分為：鉻不銹鋼

15、、鉻鎳不銹鋼和鉻錳氮不銹鋼等。奧氏體不銹鋼：含鉻大于18%，還含有8%左右的鎳及少量鉬、鈦、氮等元素。綜合性能好，可耐多種介質(zhì)腐蝕。奧氏體不銹鋼的常用牌號有l(wèi)Crl8Ni9、0Crl9Ni9等。0Crl9Ni9鋼的wC0.08%，鋼號中標(biāo)記為“0”這類鋼中含有大量的Ni和Cr,使鋼在室溫下呈奧氏體狀態(tài)。這類鋼具有良好的塑性、韌性、焊接性和耐蝕性能，在氧化性和還原性介質(zhì)中耐蝕性均較好，用來制作耐酸設(shè)備，如耐蝕容器及設(shè)備襯里、輸送管道、耐硝酸的設(shè)備零件等。奧氏體不銹鋼一般采用固溶處理，即將鋼加熱至10501150C,然后水冷，以獲得單相奧氏體組織。306L奧氏體不銹鋼：又稱鈦鋼、316L精鋼、鈦材

16、鋼。材料牌號：00Cr17Ni14Mo2。添加皿。（2一3%）,優(yōu)秀的耐點(diǎn)蝕性，耐高溫、抗蠕變性能優(yōu)秀。316L因其優(yōu)異的耐腐蝕性在化工行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用，316L也是屬于18-8型奧氏體不銹鋼的衍生鋼種，添加有2一3%的Mo元素。在316L的基礎(chǔ)上，也衍生出很多鋼種，比如添加少量Ti后衍生出316Ti，添加少量N后衍生出316N，增加Ni、Mo含量衍生出317L。市場上現(xiàn)有的316L大部分是按照美標(biāo)來生產(chǎn)的。出于成本考慮，鋼廠一般把產(chǎn)品的Ni含量盡量往下限靠。美標(biāo)規(guī)定，316L的Ni含量為10一14%，日標(biāo)則規(guī)定，316L的Ni含量為12_15%。按最低標(biāo)準(zhǔn)，美標(biāo)和日標(biāo)在Ni含量上有2%的區(qū)

17、別，體現(xiàn)到價格上還是相當(dāng)巨大的，所以客戶在選購316L產(chǎn)品時還是需要看清，產(chǎn)品是參照ASTM還是JIS標(biāo)準(zhǔn)。316L的Mo含量使得該鋼種擁有優(yōu)異的抗點(diǎn)蝕能力，可以安全的應(yīng)用于含Cl-等鹵素離子環(huán)境。由于316L主要應(yīng)用的是其化學(xué)性能，鋼廠對316L的表面檢查要求稍低（相對304），對表面要求較高的客戶要加強(qiáng)表面檢查力度。1.2晶界晶界是結(jié)構(gòu)相同而取向不同晶體之間的界面。在晶界面上，原子排列從一個取向過渡到另一個取向，故晶界處原子排列處于過渡狀態(tài)。晶粒與晶粒之間的接觸界面叫做晶界。由于晶界上兩個晶粒的質(zhì)點(diǎn)排列取向有一定的差異，兩者都力圖使晶界上的質(zhì)點(diǎn)排列符合于自己的取向。當(dāng)達(dá)到平衡時，晶界上的原

18、子就形成某種過渡的排列，晶界上由于原子排列不規(guī)則而造成結(jié)構(gòu)比較疏松，因而也使晶界具有一些不同于晶粒的特性。晶界上原子排列較晶粒內(nèi)疏松，因而晶界易受腐蝕（熱侵蝕、化學(xué)腐蝕）后，很易顯露出來；由于晶界上結(jié)構(gòu)疏松，在多晶體中，晶界是原子（離子）快速擴(kuò)散的通道，并容易引起雜質(zhì)原子（離子）偏聚，同時也使晶界處熔點(diǎn)低于晶粒；晶界上原子排列混亂，存在著許多空位、位錯和鍵變形等缺陷，使之處于應(yīng)力畸變狀態(tài)。故能階較高，使得晶界成為富態(tài)相變時代先成核的區(qū)域。利用晶界的一系列特性，通過控制晶界組成、結(jié)構(gòu)和相態(tài)等來制造新型無機(jī)材料是材料科學(xué)工作者很感興趣的研究領(lǐng)域。1.3晶界工程（晶界特征分布優(yōu)化）1984年Wata

19、nabe首次提出了“晶界設(shè)計與控制”思想,指出采用適當(dāng)工藝可以增加多晶體中重合位置點(diǎn)陣（CoincidenceSiteLattice,CS晶界的數(shù)量,從而提高材料的強(qiáng)韌性能。1995年Lin等人第一次通過實(shí)驗(yàn)研究評估了晶界設(shè)計和控制”對塊體材料抗晶間腐蝕性能的影響,并進(jìn)一步把它發(fā)展為晶界工程（GrainBoundaryEngineering,GBE）。后來,Randle在前人研究基礎(chǔ)上提出了工3再生模型以及與孿生相關(guān)的晶界工程理論，成功地解釋了材料中大量工3晶界的產(chǎn)生原因,并說明了晶界工程中晶界結(jié)構(gòu)的演變機(jī)制。近年來,晶界工程理論也已在提高不銹鋼、鎳基合金等許多金屬材料性能方面得到了成功應(yīng)用。

20、從幾何學(xué)的角度出發(fā)，按照相鄰晶粒間的晶體學(xué)取向關(guān)系可以將晶界分為小角度晶界（取向差小于15或10，亦稱1晶界）、低-重位點(diǎn)陣（Coincidencesitelattice,CSL）晶界（具有特定取向關(guān)系的大角度晶界，值被定義為相鄰兩個晶體點(diǎn)陣重位點(diǎn)陣比例的倒數(shù)）和一般大角度晶界（或高-CSL晶界）。前兩種晶界與一般大角度晶界或高-CSL晶界比較，其結(jié)構(gòu)有序度高，自由體積小，界面能量低，具有較強(qiáng)的晶界失效抗力，被稱為“特殊晶界”（Specialgrainboundary,SB）;人們總是可以通過優(yōu)化化學(xué)成分并采用某種特定工藝（形變熱處理等）來改變某些材料中特殊晶界的數(shù)量和分布，從而改變或改善材料

21、某些與晶界相關(guān)的微觀行為。所以，“晶界設(shè)計和控制”這一概念后來被進(jìn)一步發(fā)展并被定義為“晶界工程”（Grainboundaryengineering，GBE）或“晶界特征分布優(yōu)化”。1.4晶界工程研究進(jìn)展在過去的十幾年里，人們在鎳基合金、鉛合金、奧氏體不銹鋼和銅合金等材料的GBCD優(yōu)化方面取得了重要進(jìn)展，這幾種材料經(jīng)過GBCD優(yōu)化后，低工CSL晶界（特殊晶界）的比例可達(dá)57%_96%,比傳統(tǒng)工藝提高了2_7倍。特殊晶界中，退火孿晶界工3占70%一85%,工9和工27可以達(dá)到10%以上，而其它低XCSL晶界的比例則很低，一般在5%以下。形變退火過程中形成的工3孿晶界以及與之幾何相關(guān)的工9和工27等

22、晶界的生成是GBCD優(yōu)化的關(guān)鍵。利用背散射電子衍射花樣（EBSD）分析冷軋變形量及熱處理工藝對316不銹鋼晶界特征分布的影響結(jié)果表明，微量變形（5%）的試樣在1050C熱處理30min,低&CSL晶界比例可提高到83.8%,且S3r晶界比例占總體低WCSL晶界比例的93.6%.在低WCSL晶界比例較高的試樣的OIM圖中，存在工-工-工3和工-工-工27三叉晶界角,該種晶界角的三個晶粒之間存在特定的取向關(guān)系.低WCSL晶界的比例主要受晶粒的形核和晶界遷移的影響,與晶粒大小并沒有直接的關(guān)系。運(yùn)用電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)，對不同冷軋變形條件下再結(jié)晶IF鋼板中的晶界特征分布和晶界連通性進(jìn)行了研究

23、。結(jié)果表明，增加冷軋變形量，有利于增加IF鋼板中的小角度晶界（工1）,但對（工廠工29）重位點(diǎn)陣晶界的影響不大。低能特殊晶界（工廠工29）的增加有利于破碎IF鋼板中的隨機(jī)晶界網(wǎng)絡(luò)，改善其晶界連通性。此外，IF鋼板的晶界特征分布與其晶粒尺寸密切相關(guān),小晶粒周圍易出現(xiàn)低能特殊晶界,而大晶粒周圍易出現(xiàn)高能隨機(jī)晶界?？偨Y(jié)了基于退火孿晶的金屬材料晶界特征分布（GBCD）優(yōu)化研究進(jìn)展,并重點(diǎn)討論了退火孿晶誘發(fā)GBCD優(yōu)化的“工再激發(fā)”莫型、高ECSL晶界分解反應(yīng)”莫型和非共格工3晶界遷移與反應(yīng)”莫型。指出非共格工3晶界的遷移與反應(yīng)”應(yīng)是基于退火孿晶的中低層錯能金屬材料GBCD優(yōu)化的微觀機(jī)制；進(jìn)步研究非共格

24、工3晶界的成因及其在GBCD優(yōu)化過程中的行為是十分必要的。1.4實(shí)現(xiàn)晶界工程的途徑（1）反復(fù)再結(jié)晶。即對材料先后進(jìn)行20%30%的形變和再結(jié)晶退火,并反復(fù)這個過程的處理工藝。再結(jié)晶退火的時間一般不超過20min。（2）單步再結(jié)晶。即對材料進(jìn)行5070的中等變形后,在較高溫度下進(jìn)行12min短時退火。（3）反復(fù)應(yīng)變退火。即對材料進(jìn)行26的較小變形后,在較高溫度進(jìn)行幾分鐘的短時退火,并多次重復(fù)該過程；或?qū)Σ牧线M(jìn)行較小變形后,在低溫下多次進(jìn)行120h較長時間的退火處理。由于變形量較小，在退火過程中不足以提供再結(jié)晶所需驅(qū)動力,材料不會發(fā)生再結(jié)晶,因此該工藝實(shí)質(zhì)上是種回復(fù)過程。（4）單步應(yīng)變退火。即對材

25、料進(jìn)行68的小變形或者僅利用材料中的殘余應(yīng)變作為退火過程中的驅(qū)動力,在較低溫度下進(jìn)行數(shù)十小時退火。采用這些工藝都能夠提高晶界移動性，促使特殊CSL晶界的形成，并最終達(dá)到提高材料性能的目的?？梢?，不同變形量的形變和隨后的不同熱處理工藝的復(fù)合運(yùn)用就是晶界工程的實(shí)現(xiàn)途徑。1.4研究目的觀察經(jīng)過晶界工程處理后的樣品與非晶界工程處理的樣品其晶界分布特征，從而驗(yàn)證晶界工程對不銹鋼晶間腐蝕的抑制作用，闡明變形量、退火時間對其晶界特征分布的影響，為將晶界工程應(yīng)用于改善316L不銹鋼晶間腐蝕性能提供一定的理論依據(jù)。1.5實(shí)驗(yàn)課題的背景和意義材料科學(xué)的進(jìn)展，影響國家發(fā)展。各國在材料領(lǐng)域投入大量人力和物力，不斷加快

26、材料研究。在不銹鋼研究領(lǐng)域，出現(xiàn)一系列新的科研成果。當(dāng)今不銹鋼領(lǐng)域的研究和應(yīng)用，以奧氏體不銹鋼和鐵素體不銹鋼為主。奧氏體型不銹鋼的性能優(yōu)良，尤其是其優(yōu)異的耐腐蝕性能，在各領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。奧氏體不銹鋼的研究，對社會和經(jīng)濟(jì)進(jìn)步有巨大意義。從20世紀(jì)20年代工業(yè)界開始采用奧氏體型不銹鋼，便發(fā)現(xiàn)這種鋼材焊接后，離焊縫不遠(yuǎn)處有嚴(yán)重的晶間腐蝕傾向，引起了人們的關(guān)注。無論哪種晶間腐蝕問題，往往都和一些元素在晶界偏聚有關(guān)。顯然，晶界的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，界面能量的高低必然會影響到碳化物及其它合金元素（如P,H，S等）在晶界的沉淀偏聚，進(jìn)而影響到合金的晶間腐蝕抗力，應(yīng)力腐蝕抗力甚至晶界析出引起的脆性問題等。可以想象，通過

27、設(shè)計和控制晶界的結(jié)構(gòu)來改善奧氏體不銹鋼性能應(yīng)該是一個行之有效的方法。因此本實(shí)驗(yàn)也通過“晶界工程”處理來研究增強(qiáng)316L奧氏體不銹鋼腐蝕抗力的熱處理優(yōu)化工藝，使得材料的抗腐蝕性能有所提高，使金屬材料的應(yīng)用用途更加廣泛。第二章實(shí)驗(yàn)方法2.1實(shí)驗(yàn)材料316L奧氏體不銹鋼牌號：00Crl7Nil4Mo2,化學(xué)成分如表2-1所示。本實(shí)驗(yàn)所用的316L不銹鋼是固溶態(tài)，它的力學(xué)性能指標(biāo)如表3-2所示。表2-1316L不銹鋼的合金元素及其含量CSiMnPSNiCrMo質(zhì)量分0.081.002.000.035520Mpa205Mpa40%87(HB)2.2實(shí)驗(yàn)過程及實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器本次實(shí)驗(yàn)的主要工藝流程：固溶態(tài)31

28、6L不銹鋼一軋制（2.5%,4.5%）-切割制樣f退火（1000C分別保溫2h、6h、24h）f清洗一精磨一拋光-EBSD觀察一打硬度2.2.1獲得不同變形量下不同退火溫度的試樣將兩塊316L板材用水清洗，進(jìn)行粗磨去除表面的銹蝕，以防粘住軋輥。然后在冷軋機(jī)上進(jìn)行小變形量的軋制。一塊軋前的尺寸為mm,軋后尺寸為mm,形變量為2.5%;另一塊軋尺寸mm,軋后尺寸為mm，形變量為4.5%是前屬于較小變形。將冷軋后的試樣在電火花線切割機(jī)上切為若干個試樣,2.5%變形量的試樣和4.5%變形量的試樣各取出4塊。先對2.5%、4.5%變形量的試樣各一塊進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光、蝕刻，然后用金相顯微鏡觀察冷軋后3

29、16L組織。另外6塊試樣分別編號（1#、2#、3#為2.5變形量試樣,4#、5#、6#為4.5%變形量試樣）進(jìn)行退火處理，溫度定為1000C,2h后取出1#、4#水冷，6h后取出2#、5#水冷，24h后取出3#、6#水冷。對6塊熱處理后的試樣進(jìn)行清洗、粗磨、細(xì)磨、拋光、蝕刻處理。8塊試樣依次進(jìn)行EBSD觀察、奧林巴斯（AOLYMPUS)GX51金相顯微鏡觀察，最后打硬度統(tǒng)計數(shù)值，本次實(shí)驗(yàn)所用到的試樣編號及處理狀態(tài)如表2.1所示。拋光、蝕刻過程拋光：將無水乙醇與高氯酸按照85%:15%的比例配成拋光液。采用WYK302D直流穩(wěn)壓電源調(diào)整電壓，以銅板做陰極，以316L不銹鋼試樣作為陽極，首先在30

30、V電壓下拋光30s左右，拋光過程一定要注意要不停的晃動防止氣泡在表面停留，重要的表面要放到下表面，千萬不能使樣品與陰極相撞。蝕刻：配制10%草酸溶液。采用WYK302D直流穩(wěn)壓電源調(diào)整電壓，以銅板做陰極，以316L不銹鋼試樣作為陽極，首先在6V電壓下拋光1Os左右，拋光過程一定要注意要不停的晃動防止氣泡在表面停留，重要的表面要放到下表面，千萬不能使樣品與陰極相撞。測量硬度打開硬度測試儀，將拋光后的樣品安放在試臺上，加載載荷，本實(shí)驗(yàn)我們采用100g的載荷。轉(zhuǎn)動旋輪使物鏡下降，眼睛看著顯示器，當(dāng)試樣離物鏡下端2_3mm時，在顯示器的視場中心出現(xiàn)明亮光斑，說明聚焦面即將來到，此時應(yīng)緩慢微量下降，直至

31、在屏幕中觀察到試樣表面的清晰成像，這時聚焦過程完成。然后點(diǎn)擊START進(jìn)行打點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)所用試劑及儀器設(shè)備本實(shí)驗(yàn)中所用的實(shí)驗(yàn)試劑有：乙醇、高氯酸、草酸。本實(shí)驗(yàn)所用的儀器有：電火花線切割機(jī)、磨拋機(jī)、電阻爐、冷軋機(jī)、千分尺、奧林巴斯(AOLYMPUS)GX51金相顯微鏡、掃描電鏡EBSD系統(tǒng)、維式硬度計等。下面對重要的設(shè)備作簡單介紹：一、冷軋機(jī)本實(shí)驗(yàn)用的冷軋機(jī)是雙輥式冷軋機(jī)，輥?zhàn)拥闹睆綖?80mm,長度35Omm。二、電阻爐以電流通過導(dǎo)體所產(chǎn)生的焦耳熱為熱源的電爐。按電熱產(chǎn)生方式，電阻爐分為直接加熱和間接加熱兩種。在直接加熱電阻爐中，電流直接通過物料，因電熱功率集中在物料本身，所以物料加熱很

32、快，適用于要求快速加熱的工藝，例如鍛造坯料的加熱。大部分電阻爐是間接加熱電阻爐，其中裝有專門用來實(shí)現(xiàn)電墩轉(zhuǎn)變的電阻體，稱為電熱體，由它把熱能傳給爐中物料（圖1間接加熱電阻爐）。這種電爐爐殼用鋼板制成，爐膛砌襯耐火材料，內(nèi)放物料。最常用的電熱體是鐵鉻鋁電熱體、鎳鉻電熱體、碳化硅棒和二硅化鉬棒。根據(jù)需要，爐內(nèi)氣氛可以是普通氣氛、保護(hù)氣氛或真空。一般電源電壓220伏或380伏，必要時配置可調(diào)節(jié)電壓的中間變壓器。小型爐（10千瓦）單相供電，大型爐三相供電。對于品種單一、批料量大的物料，宜采用連續(xù)式爐加熱。本實(shí)驗(yàn)利用碳化硅棒電阻爐，其最大功率為4kW。三、奧林巴斯（AOLYMPUS）GX51金相顯微鏡利

33、用此設(shè)備進(jìn)行試樣金相組織的觀察，并用配備的數(shù)碼相機(jī)拍攝金相照片。該設(shè)備具有較高的放大倍數(shù)，可對樣品觀察區(qū)域進(jìn)行50、100、200.500倍的放大并進(jìn)行拍照。本次實(shí)驗(yàn)，主要用放大200倍的鏡頭進(jìn)行拍照。四、EBSD技術(shù)EBSD是可以做快速而準(zhǔn)確的晶體取向測量的強(qiáng)有力的分析工具。在SEM中，其精確度高于0.5度，空間分辨率為0.5（FESEM）。此方法的主要優(yōu)點(diǎn)在于：在用戶選擇的特定點(diǎn)上，顯微組織（如晶粒、相、界面、形變等）能與晶體學(xué)關(guān)系相聯(lián)系。EBSD的主要應(yīng)用是取向和取向差異的測量、微織構(gòu)分析、相鑒定、應(yīng)變和真實(shí)晶粒尺寸的測量。歸納起來，EBSD技術(shù)具有以下四個方面的特點(diǎn)：（1）對晶體結(jié)構(gòu)分

34、析的精度已使EBSD技術(shù)成為一種繼X光衍射和電子衍射后的一種微區(qū)物相鑒定新方法；（2）晶體取向分析功能使EBSD技術(shù)已逐漸成為一種標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析技術(shù)新方法；（3）EBSD方法所具有的高速（每秒鐘可測定100個點(diǎn)）分析的特點(diǎn)及在樣品上自動線、面分布采集數(shù)據(jù)點(diǎn)的特點(diǎn)已使該技術(shù)在晶體結(jié)構(gòu)及取向分析上既具有透射電鏡方法的微區(qū)分析的特點(diǎn)又具有X光衍射（或中子衍射）對大面積樣品區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計分析的特點(diǎn)。（4）EBSD樣品制備也是相對簡單。因此，裝有EBSD系統(tǒng)和能譜儀的掃描電子顯微鏡就可以將顯微形貌、顯微成分和顯微取向三者集于一體，這大大方便了材料科學(xué)工作者的研究工作。五、維式硬度計一種機(jī)、光、電、算一

35、體化的高新技術(shù)產(chǎn)品，特別適合金屬薄小試件、脆性材料的顯微硬度檢測。結(jié)構(gòu)特征概述：采用無摩擦主軸結(jié)構(gòu)，確保實(shí)驗(yàn)力穩(wěn)定，測試精度高。采用微機(jī)技術(shù)、角位移傳感技術(shù)于一體，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程、硬度值顯示自動化。運(yùn)用計算機(jī)技術(shù)、CCD圖像處理技術(shù)，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)壓痕捕捉、處理、測試、數(shù)據(jù)打印自動化。第三章結(jié)果與討論在上述實(shí)驗(yàn)過程中，我們進(jìn)行了原始組織觀察、冷軋、退火以及EBSD觀察。試樣在此過程中一系列組織和性能將發(fā)生變化，下面我們將從原始組織、組織演變、晶粒尺寸、硬度變化及形變后晶界特征分布分析。3.1原始組織通過金相顯微鏡上配備的DP12數(shù)碼相機(jī)拍攝的試樣熱軋狀態(tài)原始金相組織照片如圖4-1所示，從圖可矢U晶粒尺

36、寸較大，約35“m左右。圖3-1熱軋狀態(tài)原始組織金相圖3.2形變退火后合金的組織變化根據(jù)再結(jié)晶理論，冷變形金屬在加熱時會依次經(jīng)歷回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大三個階段。從組織上看，回復(fù)階段的組織變化為晶粒內(nèi)的胞狀位錯結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚В辉俳Y(jié)晶階段是以產(chǎn)生無畸變的新晶核，然后在變形金屬基體內(nèi)長大，形成大角度晶界的新晶粒為標(biāo)志的。下面具體分析316L不銹鋼小形變退火過程中亞晶，晶粒尺寸和晶界特征分布的演變過程。3.2.1亞晶分布3.2.晶2粒尺寸圖？和圖？分別給出了2.5%和4.5%冷軋形變并在1000？下退火不同時間后試樣的晶粒取向成像圖(orientationimagemicroscopy,)Q它們對應(yīng)的

37、試樣編號分別為1#5#。圖3-22.5%變形量不同退火時間下的的組織演變圖.a316L-2.5%-1000C-2hb316L-2.5%-1000C-24h從圖3-2可以看出，對于2.5%變形量的試樣：退火2h的試樣，由于退火時間較短，晶粒較小，一般晶界較多且分散。退火24h的試樣，晶粒粗大，一般晶界相對較少，平直的孿晶界增多。合金經(jīng)4.5%形變退火后的晶粒尺寸變化與上述試樣相似，但略有差異的是兩者隨退火時間段延長晶粒平均尺寸長大速率不同，如表2.1和圖3.3(加折現(xiàn)圖)所示。？d316L-4.5%-1000C-2he316L-4.5%-1000C-6hf316L-4.5%-1000C-24h圖

38、3-34.5%變形量不同退火時間下的的組織演變圖圖3-3為4.5%變形量試樣的組織演變過程，從上述組織演變圖可知，對于4.5%變形量的試樣：退火2h的試樣，晶粒較大，一般晶界較少。退火6h的試樣，隨著退火時間的增加，晶粒變小，一般晶界增多。退火24h的試樣，晶粒細(xì)小，一般晶界相對較多，特殊晶界減少。同2.5%組織變化變化規(guī)律不同。同時，作者對相同退火時間不同變形量（2.5%4.5%）晶粒尺寸進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)a與d相比，d試樣晶粒尺寸比a大，且一般晶界比例比a要小。d試樣優(yōu)化效果更加明顯。c與f相比，c試樣晶粒尺寸比f大，且一般晶界比例比a要小。c試樣優(yōu)化效果更加明顯。（變成試樣編號?。?）形

39、變后晶粒尺寸表3T,形變后晶粒尺寸變形量退火2h退火6h退火24h2.5%75“m300“m4.5%320“m250“m200“m由上表可得出：2.5%變形量的試樣隨著退火時間的增長，晶粒尺寸增大；4.5%變形量的試樣隨著退火時間的增長，晶粒尺寸減小。3.2.3形變熱處理后后特征晶界分析為了更好地討論在“晶界工程”處理前后316L不銹鋼奧氏體的晶界腐蝕性能，我們對各組樣品進(jìn)行比較，主要是在特殊晶界比例、一般晶界網(wǎng)絡(luò)比例等多方面進(jìn)行比較討論。經(jīng)過EBSD測試，各種數(shù)據(jù)都能夠通過運(yùn)算得出。整理各類數(shù)據(jù)，通過圖形、表格直觀地表達(dá)出樣品的晶界特征。在各方面數(shù)據(jù)中主要，提取特殊晶界的分布特征、特殊晶界比

40、例以及特殊晶界中工3、工9、工27的比例。特殊晶界分布密集比例越高，不銹鋼抗腐蝕性越強(qiáng)；晶簇越大一般晶界比例越小，不銹鋼抗腐蝕性越強(qiáng)。從以上幾方面入手，對比不同變形量和退火時間條件下，得出優(yōu)化效果的變化規(guī)律。a316L-2.5%T000C-2hb316L-2.5%-1000C-24hc316L-4.5%-1000C-2hd316L-4.5%-1000C-6ha316L-2.5%-1000C-2hb316L-2.5%T000C-24hc316L-4.5%-1000C-2hd316L-4.5%-1000C-6he316L-4.5%-1000C-24he316L-4.5%T000C-24h圖3-4G

41、BCD優(yōu)化后特殊晶界分布。ae分別為晶界重構(gòu)圖，其中黑色線條為一般大角度晶界，灰色為特殊晶界；ae分別為特殊晶界重構(gòu)圖，顯示了3、和227等特殊晶界的分布密度直觀觀察，2.5%變形量的試樣：退火24小時的試樣比退火2小時的試樣，晶簇尺寸明顯要大，一般晶界比例小特殊晶界比例大，因此優(yōu)化效果更好；4.5%變形量的試樣：退火2小時一退火6小時一退火24小時，在這個過程中，晶簇晶粒減小，一般晶界比例逐漸變大，特殊晶界比例逐漸減小，因此優(yōu)化效果逐漸變差。要想進(jìn)一步，確定我們推出的結(jié)論，必須通過計算準(zhǔn)確得出各個數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確值。因此，要做好以下幾部分工作。a316L-2.5%-1000C-2hb316L-2.

42、5%-1000C-24hc316L-4.5%-1000C-2hd316L-4.5%-1000C-6he316L-4.5%T000C-24h圖3-5試樣的晶界取向差分布圖2.5%變形量試樣：a-b，23比例不斷增大；29、227與工3比例變化規(guī)律相反，比例不斷減小。4.5%變形量試樣：c-d-e，23比例不斷增大；29、227與23比例變化規(guī)律相反，比例不斷減小。從這個規(guī)律可以得出，在一定范圍內(nèi)隨退火時間增長，23比例不斷增大，而29、227比例不斷減小。特殊晶界的比例2.5%變形量樣品特殊晶界比例4.5%變形量樣品特殊晶界比例退火2h48%退火2h75%退火6h退火24h58%退火6h退火24

43、h60%60%表3-4，試樣特殊晶界的比例主要特殊晶界（工3、工9、27a、27b）的分布圖祥品.工3工9工27Otherlow工CSL退火2h42%1.7%0.3%4%退火6h退火24h56%0.1%0.02%1.88%2.5%變形量試樣S3S9S27Otherlow工CSL退火2h65%6.7%2.5%0.8%退火6h53%4.5%1.2%1.3%退火24h52%5%1.5%1.5%4.5%變形量試樣表3-5，試樣主要特殊晶界的比例圖3-6，試樣特殊晶界分布情況圖3-4分別給出了經(jīng)優(yōu)化的2.5%變形量退火2h、2.5%變形量退火24h、4.5%變形量退火2h、4.5%變形量退火6h、4.5

44、%變形量退火24h樣品的晶界重構(gòu)圖及特殊晶界重構(gòu)圖。圖中顯示了樣品一般大角度晶界網(wǎng)絡(luò)連通情況和特殊晶界分布情況。有圖3-4可見，3-4a所對應(yīng)的2.5%變形量退火2h樣品晶粒細(xì)小，黑色的一般大角度晶界密集且網(wǎng)絡(luò)連通性完整，而灰色的特殊晶界數(shù)量非常少，基本上不能起到打斷一般大角度晶界的目的。而3-4b圖對應(yīng)的優(yōu)化分布的2.5%變形量退火24h樣品中特殊晶界數(shù)量明顯增多，分布均勻，并可在一定程度上有效地打斷一般大角度晶界的網(wǎng)絡(luò)連通性，優(yōu)化效果明顯優(yōu)2.5%變形量退火2h樣品。對應(yīng)于表3-4發(fā)現(xiàn)，2.5%變形量退火2h樣品和2.5%變形量退火24h樣品中的特殊晶界比例分別為48%和58%。有圖3-4

45、可見，3-4c所對應(yīng)的4.5%變形量退火2h樣品晶粒粗大，黑色的一般大角度晶界密集且網(wǎng)絡(luò)連通性不完整，而灰色的特殊晶界數(shù)量非常多，基本上達(dá)到了打斷了一般大角度晶界的目的。而3-4d圖和3-4e圖對應(yīng)的優(yōu)化分布的4.5%變形量退火6h樣品、4.5%變形量退火24h樣品中特殊晶界數(shù)量減少，沒有有效地打斷一般大角度晶界的網(wǎng)絡(luò)連通性。對應(yīng)于表3-4發(fā)現(xiàn)4.5%變形量退火2h樣品、4.5%變形量退火6h樣品和4.5%變形量退火24h樣品中的特殊晶界比例分別為75%、60%和60%。因此，優(yōu)化效果明顯差于4.5%變形量退火2h樣品。綜合圖3-4和表3-4數(shù)據(jù)我們發(fā)現(xiàn)，經(jīng)不同處理過的試樣的特殊晶界數(shù)量不同，

46、優(yōu)化效果最好的樣品是4.5%變形量退火2h樣品。另外，圖3-5示出了五個樣品的小角度晶界取向差分布，分析得出，五個樣品都發(fā)生了不同程度的再結(jié)晶，使得它們的晶界優(yōu)化分布與小角度晶界取向差分布是相關(guān)的。3.3硬度變化根據(jù)再結(jié)晶理論，冷變形金屬在加熱時會依次經(jīng)歷回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大三個階段。從力學(xué)性能上看，回復(fù)階段中，加工硬化現(xiàn)象會部分消失，力學(xué)性能會部分恢復(fù)到變形前的狀態(tài)，而經(jīng)歷再結(jié)晶階段后，加工硬化現(xiàn)象會全部消失，金屬的力學(xué)性能可完全恢復(fù)到變形前的狀態(tài)。由于硬度值的測量較方便，下面我們以硬度值作為力學(xué)性能的指標(biāo)對此過程進(jìn)行研究。時間硬度值（HV）平均值2h130141141135130135.

47、46h118124120120125121.424h116113123113110115表3-2316L2.5變形1000C退火的硬度由表可以得出，2.5%變形量試樣，隨著退火時間的增長，硬度不斷減小這是由于，退火時間不斷增長，再結(jié)晶時間也相應(yīng)增長，加工硬化逐漸消失，導(dǎo)致硬度不斷減小。時間硬度值（HV）平均值2h144143149140142143.66h137136144136140138.624h129129131132130130.2表3-3316L4.變形1000C退火的硬度由表可以得出，4.5%變形量試樣，隨著退火時間的增長，硬度不斷減小這是由于，退火時間不斷增長，再結(jié)晶時間也相應(yīng)增

48、長，加工硬化逐漸消失，導(dǎo)致硬度不斷減小。規(guī)律與2.5%變形量的相同。結(jié)論41變形量對軋制退火后316L不銹鋼特殊晶界比例的影響通過本次實(shí)驗(yàn)研究可以觀察到，316L奧氏體不銹鋼的初始晶粒尺寸在35m左右，經(jīng)過軋制退火的處理后，S3晶界的比例都比處理前有明顯的增加，而且隨著變形量增加呈現(xiàn)增加的趨勢，S3晶界的比例隨變形量呈現(xiàn)出先增后趨于平緩的趨勢。S9和S27晶界的比例也比軋制退火前有很大的增加，軋制退火后的比例都隨著變形量的增加而增加。S9和S27晶界的比例和S3晶界的比例變化規(guī)律不相同，可能是和共格S3晶界的比例有關(guān)，若是共格S3晶界較多則不易派生出S9和S27晶界，若非共格S3晶界較多則較易

49、派生出S9和S27晶界。在本實(shí)驗(yàn)中，變形量增大時，雖然S3晶界的比例略有降低，但是S9和S27晶界的比例卻是升高的，這便有可能是非共格S3晶界的比例增加了。42退火時間對軋制退火后316L不銹鋼團(tuán)簇的影響團(tuán)簇（Cluster）是晶界特征分布是否優(yōu)化的重要表征。若團(tuán)簇的體積與軋制退火前的相比有較為明顯的增大，而且有特殊晶界團(tuán)簇打斷團(tuán)簇，則晶界特征分布就得到優(yōu)化。在軋制退火過程中團(tuán)簇體積的變大還是十分明顯的。團(tuán)簇尺寸與晶粒尺寸之比更明白的反映了團(tuán)簇的體積變大程度。隨著退火時間的增長，在一定范圍內(nèi)團(tuán)簇的體積相應(yīng)變大，超過一定范圍團(tuán)簇的體積相應(yīng)變小。2.5%變形量試樣，在24h內(nèi)，團(tuán)簇體積隨退火時間增

50、長而增大；4.5%變形量試樣在6h內(nèi)存在一個臨界值，在臨界值范圍內(nèi)，團(tuán)簇體積隨退火時間增長而增大，超出臨界值后團(tuán)簇體積隨退火時間增長而減小。4.5%變形量退火2h試樣和2.5%變形量退火24h試樣的團(tuán)簇變化是最為明顯的。另外，特殊晶界打斷團(tuán)簇是晶界特征優(yōu)化的另一個重要特征。通過觀察各個試樣的軋制退火前后的各種晶界分布的圖可以看出，未經(jīng)處理前也有晶界打斷團(tuán)簇的現(xiàn)象但不是很常見，經(jīng)軋制退火前后各個試樣晶界打斷團(tuán)簇的現(xiàn)象都很明顯，并且團(tuán)簇越大打斷越明顯。43退火時間對軋制退火后316L不銹鋼特殊晶界比例的影響2.5%試樣：退火2hf退火24h，特殊晶界比例增大。4.5%試樣：退火2h退火6hf退火2

51、4h，特殊晶界比例減小。4.5%變形量試樣與2.5%變形量試樣相比，由于變形量的增大儲能相應(yīng)增多。試樣中的儲能在變化過程中，消耗特殊晶界。因此，4.5%變形量試樣的最佳優(yōu)化臨界值對應(yīng)退火時間，要比4.5%變形量試樣的對應(yīng)值要小。在晶界工程過程中，要達(dá)到最佳的優(yōu)化效果必須掌握好這個退火時間臨界值。44補(bǔ)充和改進(jìn)在本次實(shí)驗(yàn)中，我們發(fā)現(xiàn)了316L不銹鋼軋制退火后的晶界特征分布狀況同鋼的變形量和退火時間有一定的對應(yīng)關(guān)系。在一定范圍內(nèi)，316L不銹鋼隨著變形量的不斷增大而優(yōu)化效果變好。同時，在一定范圍內(nèi)，316L不銹鋼隨著退火時間的不斷增長而優(yōu)化效果變好。我們所觀察的5個不同處理的試樣是按照這個趨勢變化

52、的。就代表性而言，5個試樣是有一定的代表性，但不能夠完全反映晶界特征分布的變化規(guī)律。為了進(jìn)一步反映詳細(xì)規(guī)律，可以另外多加幾個試樣，在較小的間隔內(nèi)更為細(xì)致精確地確定究竟在哪個范圍內(nèi)316L不銹鋼的軋制退火后的晶界特征分布狀況是最優(yōu)的。這樣既可以使得晶界特征分布優(yōu)化效果最好，同時保證晶粒尺寸不會影響鋼的力學(xué)性能。參考文獻(xiàn)張德康.不銹鋼局部腐蝕M.北京:科學(xué)出版社，1982朱日彰等.金屬腐蝕學(xué)M.北京:冶金工業(yè)出版社，1989何業(yè)東等.材料腐蝕與防護(hù)概論M.北京:機(jī)械工業(yè)出版社,2005魏寶明.金屬腐蝕理論及應(yīng)用M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1984岳睿，潘祖軍，李艷，等.不銹鋼的腐蝕分析J.金屬世界，2006(3):28-29.顧紀(jì)清，不銹鋼應(yīng)用手冊J.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008Watanabe,T.,Anapproachtograin-boundarydesignforstrongandductilepolycrystalJ.Res.Mech,Vol.11,No.1,1984,pp.4784Lejcek,P.,Paidar,V.,Challengesofint