齊魯醫(yī)學(xué)食品檢驗(yàn)常用的儀器設(shè)備_第1頁(yè)
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1、檢驗(yàn)的前期準(zhǔn)備及儀器設(shè)備的維護(hù)食品檢驗(yàn)常用的儀器設(shè)備2021/9/3011. 托盤天平 托盤天平(又稱臺(tái)天平、臺(tái)稱)用于粗略的稱量,能稱準(zhǔn)至0.1g。臺(tái)天平的橫梁架在臺(tái)天平座上。橫梁左右有兩個(gè)盤子,橫梁中部的上面有指針,根據(jù)指針在刻度牌擺動(dòng)的情況,可以看出臺(tái)天平的平衡狀態(tài)。 2021/9/302使用步驟:零點(diǎn)調(diào)整:使用臺(tái)天平前常把游碼放在游碼標(biāo)尺的刻度零點(diǎn)。托盤中未放物體時(shí),如指針不在刻度零點(diǎn)附近,可用平衡調(diào)節(jié)螺釘進(jìn)行調(diào)節(jié)。稱量:稱量物不能直接放在天平盤上稱量(避免天平盤受腐蝕),應(yīng)放在稱過(guò)質(zhì)量的紙或表面皿上,潮濕或具有腐蝕性的藥品則應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)。天平不能稱熱的物質(zhì)。左物右砝原則。添加砝碼

2、時(shí)應(yīng)該從大到小,在添加到游碼標(biāo)尺以內(nèi)質(zhì)量時(shí),(例如10g或5g)可移動(dòng)標(biāo)尺上的游碼,直至指針指示的位置與零點(diǎn)相符(偏差不超過(guò)一格),記下砝碼質(zhì)量,此質(zhì)量即稱量物的質(zhì)量。稱量完畢,應(yīng)把砝碼放回盒內(nèi),把游碼標(biāo)尺的游碼移到刻度零點(diǎn)處,將臺(tái)天平打掃干凈。1. 托盤天平 2021/9/3032. 分析天平 分析天平是定量分析中最重要的精密衡量?jī)x器之一。了解分析天平的構(gòu)造、正確地進(jìn)行稱量,是完成定量分析工作的基本保證。QS認(rèn)證指定專用分析天平2021/9/3042. 分析天平天平稱量原理是根據(jù)杠桿原理制成的。即;動(dòng)力動(dòng)力臂=阻力阻力臂常用的分析天平有普通阻尼天平、機(jī)械加碼電光天平、單盤天平和微量分析天平等

3、。 分析天平的靈敏度天平的靈敏度(E)通常是指在天平的一個(gè)盤上增加1mg質(zhì)量所引起的指針偏轉(zhuǎn)程度。指針偏轉(zhuǎn)程度愈大,天平的靈敏度越高。靈敏度的單位為分度/mg。在實(shí)際工作中,常用靈敏度的倒數(shù)來(lái)表示天平的靈敏程度。 2021/9/305稱量的一般程序 a、取下天平罩,最好放在天平左后方臺(tái)面上。b、操作者面對(duì)天平端坐,記錄本放在胸前臺(tái)面上,所稱物品和接受稱量物的容器放在天平右側(cè)。c、稱量前的檢查和調(diào)整:檢查天平各部件是否齊全,天平是否水平,如不水平應(yīng)調(diào)節(jié)至水平狀態(tài)。d、調(diào)節(jié)零點(diǎn)。e、讀數(shù)與記錄f、稱量結(jié)束后應(yīng)使天平恢復(fù)原狀。g、切斷電源,罩好天平,填好使用登記本。 2021/9/306稱量方法(1

4、)直接稱量法:所稱固體試樣如果沒(méi)有吸濕性并在空氣中是穩(wěn)定的,可用直接稱量法。先在天平上準(zhǔn)確稱出潔凈容器的質(zhì)量,然后用藥匙取適量的試樣加入容器中,稱出它的總質(zhì)量。這兩次質(zhì)量的數(shù)值相減,就得出試樣的質(zhì)量。 (2)減量法:在分析天平上稱量一般都用減量法。先稱出試樣和稱量瓶的精確質(zhì)量,然后將稱量瓶中的試樣倒一部分在待盛藥品的容器中,到估計(jì)量和所求量相接近。倒好藥品后蓋上稱量瓶,放在天平上再精確稱出它的質(zhì)量。兩次質(zhì)量的差數(shù)就是試樣的質(zhì)量。(3)指定法:對(duì)于性質(zhì)比較穩(wěn)定的試樣,有時(shí)為了便于計(jì)算,則可稱取指定質(zhì)量的樣品。用指定法稱量時(shí),在天平盤的兩邊各放一塊表面皿(它們的質(zhì)量盡量接近),調(diào)節(jié)天平的平衡點(diǎn)在中

5、間刻度左右,然后在左邊天平盤內(nèi)加上固定質(zhì)量的砝碼,在右邊天平盤內(nèi)加上試樣(這樣取放試樣比較方便),直至天平的平衡點(diǎn)達(dá)到原來(lái)的數(shù)值,這時(shí),試樣的質(zhì)量即為指定的質(zhì)量。2021/9/307天平的使用和保養(yǎng) 使用前首先檢查天平是否水平、清潔,各部件的位置是否正確,砝碼是否齊全,再調(diào)好零點(diǎn)。開(kāi)啟和關(guān)閉天平時(shí),必須緩慢、均勻的旋轉(zhuǎn)升降按鈕。嚴(yán)禁在天平開(kāi)啟后取放物體、加減砝碼,以免損傷刀口。稱量中,物體與砝碼的質(zhì)量差大于10mg時(shí),只能半啟動(dòng)天平觀察指針擺動(dòng)情況,發(fā)現(xiàn)不平衡,應(yīng)立即關(guān)上。被稱量的物體只能由邊門取、放。加砝碼操作時(shí),應(yīng)一擋一擋慢慢地添加,防止掛碼跳落。稱量時(shí),應(yīng)該關(guān)好兩邊側(cè)門,前門不能隨意打開(kāi)

6、。試劑、試樣都應(yīng)放在適宜容器中(如表面皿、稱量瓶等)進(jìn)行稱量,不允許直接放在天平盤上。2021/9/308天平的使用和保養(yǎng)天平載物不許超過(guò)最大負(fù)荷。在同一次實(shí)驗(yàn)中,應(yīng)使用同一臺(tái)天平,稱量數(shù)據(jù)應(yīng)即時(shí)寫在記錄本上。稱量的物體與天平箱內(nèi)的溫度應(yīng)一致。過(guò)冷、過(guò)熱的物品應(yīng)先放在干燥器中,待與室溫一致后,再進(jìn)行稱量。稱量具有吸濕性、揮發(fā)性、腐蝕性的物品,應(yīng)分別選用稱量瓶、滴瓶稱樣。稱量完畢后必須關(guān)好天平。取出被測(cè)量的物品,將砝碼盤復(fù)零,切斷電源,關(guān)好天平門,保證天平內(nèi)外清潔,最后罩上布罩。為了防潮,在天平箱里應(yīng)放干燥劑(一般用變色硅膠),并應(yīng)勤檢查、勤更換。如發(fā)現(xiàn)天平損壞或不正常,應(yīng)立即停止使用,并送有關(guān)

7、部門檢修,合格后方可再用。 2021/9/3093. 電熱恒溫干燥箱 俗稱烘箱或干燥箱。電熱恒溫干燥箱主要用于烘干稱量瓶、玻璃器皿、基準(zhǔn)物、試樣及沉淀等。根據(jù)烘干的對(duì)象不同,可以調(diào)節(jié)不同的溫度。 2021/9/3010電熱恒溫干燥箱使用注意事項(xiàng)對(duì)于易燃、易爆等危險(xiǎn)品及能產(chǎn)生腐蝕性氣體的物質(zhì)不能放在恒溫干燥箱內(nèi)加熱烘干;被烘干的物質(zhì)不要灑落在箱內(nèi),防止其腐蝕內(nèi)壁及隔板。使用過(guò)程中要經(jīng)常檢查箱內(nèi)的溫度是否在規(guī)定的范圍內(nèi),溫度控制是否良好,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題后及時(shí)修理。除急需升溫時(shí)使用外,一般不用電熱恒溫干燥箱加熱開(kāi)關(guān)的2擋或輔助加熱檔;當(dāng)溫度達(dá)到要求時(shí),應(yīng)扳回1擋。使用溫度不能超過(guò)恒溫干燥箱的最高允許溫度。

8、使用完畢后,應(yīng)立即切斷電源,待溫度降到200以下才可以開(kāi)啟箱門。 2021/9/30114. 高溫電爐2021/9/30125. 組織搗碎機(jī)通過(guò)電機(jī)旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)旋刀同時(shí)進(jìn)行劈裂、碾碎、摻合等過(guò)程,將某些動(dòng)植物樣品搗碎成勻漿,以利于提取其中某些成分。2021/9/3013使用方法及注意事項(xiàng)1 先將刀軸和機(jī)軸配合好,機(jī)器才好運(yùn)轉(zhuǎn)。 2開(kāi)機(jī)之前,必須注意電源與電機(jī)上的電壓是否相符。 3由于電機(jī)轉(zhuǎn)速高,如連續(xù)使用會(huì)使電機(jī)燒壞,因此使用時(shí)間以三分鐘為限,停止5分鐘后方可使用4玻璃杯裝置時(shí)需與機(jī)上圓軸心對(duì)準(zhǔn),居中,四面無(wú)搖動(dòng),方可開(kāi)機(jī)。 5不宜空轉(zhuǎn)。 6放入物料時(shí)須緩緩加入,先開(kāi)慢檔,后開(kāi)快檔,但慢檔只能作起

9、步作用,不宜常用2021/9/30146. 電熱恒溫水浴鍋2021/9/3015使用方法與注意事項(xiàng)1、安全用電:一般220V交流電源,電源插座應(yīng)采用三孔安全插座,必須妥善接地,切不可將地線接到煤氣管上。2、通電前應(yīng)先將水注入鍋內(nèi)至隔板以上,使用過(guò)程中加熱管絕不能露出水面,否則加熱管將會(huì)燒毀甚至爆裂或焊錫融化漏水、觸電等。3、接通電源,設(shè)定溫度:按SET鍵可設(shè)定或查看溫度設(shè)定點(diǎn)。4、 如需作100沸水蒸餾使用時(shí),加水不能過(guò)多,以免沸騰時(shí)溢出。5、有條件最好用蒸餾水6、長(zhǎng)期不用,將水放掉,保持清潔,延長(zhǎng)使用壽命。2021/9/30167. 離心機(jī) 離心是利用離心機(jī)轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的強(qiáng)大的離心力,加

10、快液體中顆粒的沉降速度,把樣品中不同沉降系數(shù)和浮力密度的物質(zhì)分離開(kāi)。所以需要利用離心機(jī)產(chǎn)生強(qiáng)大的離心力,才能迫使這些微??朔U(kuò)散產(chǎn)生沉降運(yùn)動(dòng)。2021/9/3017使用方法 將裝有被分離混合物的離心管放入離心機(jī)的一個(gè)套管中,離心管口稍高出套管。注意要在對(duì)稱位置上放一裝有等量水的離心管。以保持離心機(jī)平衡,否則在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)發(fā)生震動(dòng),易損壞離心機(jī)。離心機(jī)應(yīng)由慢速開(kāi)始啟動(dòng),運(yùn)轉(zhuǎn)平穩(wěn)后再過(guò)渡到快速。轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時(shí)間,應(yīng)視沉淀形狀而定。對(duì)于晶形沉淀,轉(zhuǎn)速以1000r/min旋轉(zhuǎn)12min即可;非晶形沉淀沉降較慢,轉(zhuǎn)速以、2000r/min,旋轉(zhuǎn)34min。若超出上述時(shí)間后仍未能使固相和液相分開(kāi),則繼續(xù)旋轉(zhuǎn)已無(wú)效

11、,需加熱或加電解質(zhì)使沉淀凝聚。關(guān)機(jī)后,待離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)自行停止,然后小心地從兩側(cè)捏住離心關(guān)口邊緣,將其從套管中取出(或用鑷子夾?。?。不得在離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)用手使其停止,也不準(zhǔn)用手指插入離心管中拔取離心管。 2021/9/3018注意事項(xiàng) 離心管要對(duì)稱放置,如管為單數(shù)不對(duì)稱時(shí),應(yīng)再加一管專有相同質(zhì)量的水調(diào)整對(duì)稱。開(kāi)動(dòng)離心機(jī)時(shí)應(yīng)逐漸加速,當(dāng)發(fā)現(xiàn)聲音不正常時(shí),要停機(jī)檢查,排除故障(如離心管不對(duì)稱、質(zhì)量不等、離心機(jī)位置不水平或螺母松動(dòng)等)后再工作。關(guān)閉離心機(jī)時(shí)也要逐漸減速,直到自動(dòng)停止,禁止強(qiáng)制停止。離心機(jī)的套管要保持清潔,管底應(yīng)墊上橡膠、玻璃毛或泡沫塑料等物,以免試管破裂。密封式的離心機(jī)在工作時(shí)要蓋好蓋,確

12、保安全。 2021/9/30198、 pH計(jì) pH計(jì)即酸度計(jì),是測(cè)量溶液中氫離子活度的儀器。該儀器是一種輸入阻抗很高的毫伏計(jì)。它由輸入電路、放大器和指示裝置三部分構(gòu)成,指示裝置直接給出pH值。酸度計(jì)是根據(jù)直接電位法測(cè)量原理設(shè)計(jì)的,在實(shí)際應(yīng)用中,既可以測(cè)量各種溶液的酸度,又能配以離子選擇電極測(cè)量溶液中各種離子活度或濃度。 2021/9/3020使 用 操 作 規(guī) 程活化電極取出酸度計(jì),檢查儀器調(diào)節(jié)開(kāi)關(guān)2021/9/3021使 用 操 作 規(guī) 程拔掉短路插頭安裝儀器和電極用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所需的范圍 2021/9/3022使 用 操 作 規(guī) 程把電極插入被測(cè)溶液中吸干電極清洗電極2021/9/3023

13、使 用 操 作 規(guī) 程測(cè)定清洗并擦干電極2021/9/3024pH計(jì)的維護(hù) 目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。 復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。 測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測(cè)量精度。 測(cè)量中注意電極的銀氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化

14、物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。2021/9/30259、分光光度計(jì)2021/9/3026分光光度法的概念分光光度法是利用物質(zhì)對(duì)光具有選擇性吸收的特性而建立起來(lái)的一種定性或定量分析技術(shù),也稱為吸收光譜法。是光譜分析技術(shù)中最常有的一種,應(yīng)用最多的是紫外及可見(jiàn)分光光度法。分光光度法所使用的光譜范圍主要是波譜圖中2001000nm為一段波長(zhǎng)的光譜。紫外光區(qū)200400nm 可見(jiàn)光區(qū)400760nm 紅外光區(qū)7601000nm2021/9/3027分光光度法的原理La

15、mbert-Beer定律(光吸收定律) 溶液的質(zhì)量濃度(C)越大,液層厚度越厚,則溶液對(duì)光線吸收得越多。 當(dāng)入射波長(zhǎng)、液層厚度和溶液溫度一定時(shí)(K為定值),溶液的吸光度與溶液中吸光物質(zhì)的濃度成正比。所以通過(guò)測(cè)量溶液的吸光度來(lái)求得被測(cè)組分的含量。 2021/9/3028當(dāng)一束單色光透過(guò)溶液時(shí)部分被吸收部分被反射部分被透過(guò)IrI0It入射光 I0出射光It比色皿 吸收杯反射光 IrIa吸收光基本原理2021/9/3029基本原理I0CI2021/9/3030如何求被測(cè)組分的含量利用標(biāo)準(zhǔn)管計(jì)算測(cè)定物的含量 在相同條件下測(cè)定已知濃度(CS)標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度(AS),同也測(cè)定未知濃度(CU)的吸光度(AU

16、),根據(jù)定律得:AU=KUCULU AS=KSCSLS 因?yàn)?KU=KS LU=LS 所以 AS與AU之比值也等于兩濃度之比值 即 AU/AS=CU/CS CU=AUASCS2021/9/3031如何求被測(cè)組分的含量利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算測(cè)定物含量 先配制一系列已知濃度的測(cè)定物溶液,按測(cè)定管同樣操作方法處理顯色,分別讀取各管的吸光度。以各管吸光度為縱坐標(biāo),測(cè)定物含量為橫坐標(biāo);在方格坐標(biāo)紙上作圖即得標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。 以后對(duì)末知濃度物質(zhì)測(cè)定時(shí),無(wú)需再作標(biāo)準(zhǔn)管,據(jù)測(cè)定管吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可求得測(cè)定物的濃度。 2021/9/3032吸光度A蛋白質(zhì)濃度C(g/ml)0.20.40.6.4080120160202

17、1/9/3033分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)光源單色光器吸收池測(cè)光機(jī)構(gòu)鎢絲燈氫燈氘燈棱鏡衍射光柵玻璃比色杯、石英比色杯硒光電池光電管、光電倍增管光電流放大后由讀數(shù)電位計(jì)記錄光源記錄器2021/9/3034分光光度計(jì)的工作原理一束單色光通過(guò)有色溶液時(shí),部分光線被吸收,末被吸收的部分投射到光電管上,光電管將光能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔埽Y(jié)果就出現(xiàn)光電流,光電流的強(qiáng)弱與溶液的吸光量強(qiáng)弱有關(guān)。即若溶液的厚度不變,則溶液的濃度愈大,吸光度就愈大;反之,溶液的濃度愈小,吸光度就愈小。2021/9/3035分光光度計(jì)的使用方法1)預(yù)熱儀器。為使測(cè)定穩(wěn)定,將電源開(kāi)關(guān)打開(kāi),使儀器預(yù)熱20min,為了防止光電管疲勞,不要連續(xù)光照。預(yù)熱

18、儀器時(shí)和在不測(cè)定時(shí)應(yīng)將比色皿暗箱蓋打開(kāi),使光路切斷。2)選定波長(zhǎng)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)器,使指針指示所需要的單色光波長(zhǎng)。3)固定靈敏度檔。根據(jù)有色溶液對(duì)光的吸收情況,為使吸光度讀數(shù)為0.2-0.7,選擇合適的靈敏度。為此,旋動(dòng)靈敏度檔,使其固定于某一檔,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不再變動(dòng)。一般測(cè)量固定在“1”檔。4)調(diào)節(jié)“0”點(diǎn)。輕輕旋動(dòng)調(diào)“0”電位器,使讀數(shù)表頭指針恰好位于透光度為“0”處(此時(shí),比色皿暗箱蓋是打開(kāi)的,光路被切斷,光電管不受光照)。5)調(diào)節(jié)T=100。將盛蒸餾水(或空白溶液或純?nèi)軇┑谋壬蠓湃氡壬笞苤械牡谝桓駜?nèi),有色溶液放在其它格內(nèi),把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上,轉(zhuǎn)動(dòng)光量調(diào)節(jié)器,使

19、透光度T=100,即表頭指針恰好指在T=100處。6)測(cè)定。輕輕拉動(dòng)比色皿座架拉桿,使有色溶液進(jìn)入光路,此時(shí)表頭指針?biāo)緸樵撚猩芤旱奈舛華。讀數(shù)后,打開(kāi)比色皿暗箱蓋。7)關(guān)機(jī)。實(shí)驗(yàn)完畢,切斷電源,將比色皿取出洗凈,并將比色皿座架及暗箱用軟紙擦凈。2021/9/3036分光光度計(jì)使用的注意事項(xiàng)比色杯應(yīng)與分光光度計(jì)相配對(duì),禁止隨意挪用。比色杯應(yīng)持其側(cè)壁的毛玻璃面。盛液時(shí)不能太滿,外壁如有液體,只能用濾紙沾去水份,再用擦鏡紙擦干凈。測(cè)畢,比色液一般應(yīng)倒回原試管中,直至計(jì)算無(wú)誤后方可倒掉。2021/9/3037分光光度計(jì)的維護(hù)2021/9/3038分光光度計(jì)的典型故障及其排除方法 1)儀器不能調(diào)零

20、。可能原因: a)光門不能完全關(guān)閉。解決方法:修復(fù)光門部件,使其完全關(guān)閉。 b)透過(guò)率“100%”旋到底了。解決方法:重新調(diào)整“100%”旋鈕。 c)儀器嚴(yán)重受潮。解決方法:可打開(kāi)光電管暗盒,用電吹風(fēng)吹上一會(huì)兒使其干燥,并更換干燥劑。d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。 2)儀器不能調(diào)“100%”??赡茉颍?a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。 b)比色皿架未落位。解決方法:調(diào)整比色皿架使其落位。 c)光電轉(zhuǎn)換部分老化。解決方法:更換部件。 d)電路故障。解決方法:調(diào)修電路。 2021/9/3039分光光度計(jì)的典型故障及其排除方法3)測(cè)量過(guò)程中

21、,“100%”點(diǎn)經(jīng)常變動(dòng)??赡茉颍?a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。 b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。 4)數(shù)顯不穩(wěn)??赡茉颍?a)預(yù)熱時(shí)間不夠。解決方法:延長(zhǎng)預(yù)熱時(shí)間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)時(shí),也會(huì)工作不穩(wěn))。 b)光電管內(nèi)的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。 c)環(huán)境振動(dòng)過(guò)大、光源附近空氣流速大、外界強(qiáng)光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。 d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。 2

22、021/9/30409、水蒸汽蒸餾裝置玻璃管T型管水蒸汽發(fā)生器直型冷凝管2021/9/3041原理根據(jù)道爾頓分壓定律,對(duì)于兩種互不相溶的液體混合物:p總 = pH2O + pB式中p總為總蒸汽壓; pH2O為水的蒸汽壓; pB為不溶于水的物質(zhì)的蒸汽壓。當(dāng)總蒸氣壓等于大氣壓力時(shí),混合物沸騰(此時(shí)的溫度為共沸點(diǎn))。這樣,高沸點(diǎn)的有機(jī)物進(jìn)行水蒸汽蒸餾時(shí),在低于100就可和水一起被蒸餾出來(lái)。2021/9/3042水蒸汽蒸餾操作:將水蒸氣通入不溶或難溶于水且有一定蒸汽壓的有機(jī)物(近100其蒸氣壓至少為1.33 kPa)中,該有機(jī)物可在低于100的溫度下,隨著水蒸汽一起被蒸餾出來(lái)。不溶于水或難溶于水;與水

23、不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);在100 左右必須有一定的蒸氣壓,至少1.33 kPa以上。 被提純物質(zhì)應(yīng)具備的條件:2021/9/3043從大量樹(shù)脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)中分離有機(jī)物;除去不揮發(fā)性的有機(jī)雜質(zhì);從固體反應(yīng)混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物;常用于沸點(diǎn)很高且高溫易分解、變色的揮發(fā)性液體,除去不揮發(fā)性的雜質(zhì) 水蒸汽蒸餾的使用范圍2021/9/3044操作要點(diǎn)水蒸汽發(fā)生器上的安全管(平衡管)不宜太短,其下端應(yīng)接近器底,盛水量為其容量的1/2,最多不超過(guò)2/3,常在發(fā)生器中加進(jìn)沸石起助沸作用?;旌衔锏捏w積不超過(guò)蒸餾燒瓶容量的1/3,導(dǎo)入蒸汽玻璃管下端伸到接近瓶底。蒸餾前將T形管上的止水夾打開(kāi),當(dāng)T形管的支管有水蒸汽沖出時(shí),通冷凝水,開(kāi)始通水蒸汽

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