雙氧水中過氧化氫含量的測定

1、無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) PAGE 5 PAGE 5 / 5市售雙氧水中過氧化氫含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解KMnO4溶液配制和標(biāo)定的原理、方法；2、熟悉自身指示劑和自動催化的含義。3、掌握KMnO4法測定H O22的原理、方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、高錳酸鉀溶液的配制KMnO 是強(qiáng)氧化劑，常含有雜質(zhì)，不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸4餾水中常含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2nH2O，它能加速KMnO4KMnO4溶液煮沸一段時(shí)間，放置幾天，使之充分反應(yīng)過濾后，才能標(biāo)定。2、濃度標(biāo)定標(biāo)定KMnO 溶液常用分析純Na C O ，在酸性溶液中反應(yīng)如下4224式：2 MnO4- + 5

2、C O22- + 16 = 2 Mn2+ 8H2O + 10CO 2（紫色）（肉色）此標(biāo)定反應(yīng)要在H SO 7585和有Mn2+催24化的條件下進(jìn)行。滴定開始時(shí)，反應(yīng)很慢，KMnO4滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加過快，KMnO溶液必須先加入 1在熱、酸溶液中4能部分分解而造成誤差：4 KMnO + 6 H SO = 2K SO + 4MnSO + 6H O + 5O 42424422(H C O224分解)，溶液中生成了 Mn2+，使反應(yīng)速度加快（自動催化），所以滴定速度可稍423 4溶液本身具有顏色，滴定時(shí)溶液中有稍微過量的MnO4-即顯粉紅色，故不需另加指示劑（身指示劑）。4KMnO4溶

3、液準(zhǔn)確濃度按下式計(jì)算：m2 MNa C O224cKMnO45VNa C O221000KMnO43、過氧化氫含量的測定22H O 在酸性溶液中是強(qiáng)氧化劑，但遇KMnO 22HO在酸性溶液中HO2很容易被KMnO氧化，反應(yīng)式如下：422MnO - + 5H O + = 2Mn2+ + 8H O + 5O 4242222（紫紅）（肉色）該反應(yīng)同樣具備自身催化和自身指示劑這兩個(gè)特點(diǎn)。開始時(shí)，反應(yīng)很慢，待溶液中生成了 Mn2+，反應(yīng)速度加快（化反應(yīng)） ， 故能順利地、定量地完成反應(yīng)。稍過量的滴定劑（210-6mol/L）顯示它本身顏色（自身指示劑），即為終點(diǎn)。H2O2 的濃度(mgL-1)按下式計(jì)算

4、：250.0142KMnO H2O242KMnO4M225.00H2OV2樣三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑500m（250m容量瓶250m，酸式滴定管25m；3mol/L2S4，雙氧水，蒸餾水。試劑準(zhǔn)備：a、EDTA（0.005）10g5000ml aq，2 份4b、氨緩（pH=10）54g NH Cl，395ml 濃氨水1000ml aq，4 份4c、鉻黑T（0.5%）2.5g 鉻，10g 鹽酸羥胺500ml 乙醇四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟41500ml0.02mol/L 的KMnO 溶液44用臺秤稱取1.6g KMnO固體于燒杯中，加250ml蒸餾水溶解，4蓋上表面皿，加熱至沸，并保持微沸10min，冷卻后，

5、用墊好脫脂棉的玻璃漏斗過濾至棕色試劑瓶中，再加 250ml 蒸餾水。在暗處靜置23h，過濾備用。42、KMnO4溶液的標(biāo)定22準(zhǔn)確稱取干燥的分析純Na C O 0.15-0.20g（用差減稱量法，準(zhǔn)0.0001g）3 250ml 30ml 222415ml 3mol/LH 24，在水浴上加熱到475-85。趁熱用KMnO4溶液滴至微紅（開始先一滴，充分振搖，等第一滴紫紅色褪去。再加第二滴，然后再繼續(xù)滴。接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢速度，同時(shí)充分搖勻，直至最后半滴 KMnO4 溶液滴入搖勻后，保持 30 秒鐘不褪色）。3、過氧化氫含量測定雙氧水的稀釋1ml 1.00ml 250ml 容量瓶

6、中（瓶中先裝入半瓶水），用水稀釋至標(biāo)線充分搖勻。含量測定25ml 移液管吸取雙氧水稀釋溶液25.00ml 250ml 錐形瓶中，2430ml 15ml 3mol/LH 24，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定4至溶液顯粉紅色，經(jīng)過30 秒鐘不消褪，即達(dá)終點(diǎn)。再重復(fù)測定兩份， 計(jì)算過氧化氫百分含量。4四、數(shù)據(jù)處理：V序號mNa2C2O4/g（V序號mNa2C2O4/g（KMnO4）C/mL（KMnO4）/（molL-1）平均值123結(jié)論：KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c=2b、H O 含量的測定（mg/l2序號序號VH2O2/mLV（KMnO4）/mL（H2O2）/ g平均值L-1123結(jié)論：H2O2 含量=五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)41、KMnO4溶液具強(qiáng)氧化性，會腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，4所以需用酸式滴定管盛裝KMnO4溶液；42、443KMnO4溶液顏色很深，滴定管讀數(shù)讀液面上沿。滴定的終點(diǎn)是不太穩(wěn)定的，由于空氣中含有還原性氣4KMnO4慢慢分解，而使粉紅色消失，所以經(jīng)過 30 秒不褪色，即可認(rèn)為已達(dá)終點(diǎn)。4、雙氧水用后需及時(shí)密封好，防止