原子吸收分光光度計(jì)原理以及基礎(chǔ)知識(shí)

1、關(guān)于原子吸收分光光度計(jì)原理及基礎(chǔ)知識(shí)第1頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四原子吸收分光光度計(jì)一、基本原理二、儀器構(gòu)造三、應(yīng)用領(lǐng)域第2頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四一、基本原理 原子吸收光譜法是一種根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)光的吸收，測(cè)定試樣中元素含量的分析方法。 由光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征波長(zhǎng)光（共振線），待測(cè)元素通過(guò)原子化后對(duì)特征波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收，通過(guò)測(cè)定此吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。第3頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四一、基本原理遵循朗伯比爾定律：光度分析中定量分析的基本原理數(shù)學(xué)表達(dá)式：AkbcA 吸光度；K 比例常

2、數(shù)；B 基態(tài)原子層的厚度（光程）；C 蒸汽中基態(tài)原子的濃度。朗伯定律：物質(zhì)對(duì)光的吸收與物質(zhì)的厚度成正比。比爾定律：物質(zhì)對(duì)光的吸收與物質(zhì)的濃度成正比。第4頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四一、基本原理原子發(fā)射原子吸收 對(duì)于每種元素來(lái)說(shuō)，它的原子核周圍都有特定數(shù)量的電子。每種原子都有最常見(jiàn)和最穩(wěn)定的軌道結(jié)構(gòu)即：“基態(tài)”；如果將能量加到原子上，能量會(huì)被吸收且外層電子將被激發(fā)到不穩(wěn)定形態(tài)，即： “激發(fā)態(tài)”。因?yàn)檫@種狀態(tài)是不穩(wěn)定的，原子最終會(huì)回到“基態(tài)”，并放出光能。第5頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四一、基本原理原子發(fā)射過(guò)程圖包括激發(fā)和衰變2個(gè)過(guò)程第6頁(yè)，

3、共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四一、基本原理原子發(fā)射：樣品在高能熱環(huán)境中有助于產(chǎn)生激發(fā)態(tài)的原子，一般采用火焰或者等離子體（石墨爐）提供所需要的熱環(huán)境。盡管如此，激發(fā)狀態(tài)是不穩(wěn)定，原子將自動(dòng)返回到基態(tài)，并發(fā)出光能。元素的發(fā)射光譜包含一系列發(fā)射波長(zhǎng)，這些發(fā)射波長(zhǎng)是不連貫的，即發(fā)射譜線；隨被激發(fā)原子數(shù)量的增加，發(fā)射譜線就越強(qiáng)。第7頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四一、基本原理原子吸收過(guò)程圖第8頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四一、基本原理原子吸收：基態(tài)原子吸收了特定波長(zhǎng)的光的能量進(jìn)入到激發(fā)態(tài)。隨著光路中原子數(shù)目的增加，吸收光的量也會(huì)增加

4、。通過(guò)測(cè)量被吸收的光的量，我們可以定量確定分析元素的含量。使用特定光源并選擇適合的波長(zhǎng)可以測(cè)定待檢測(cè)物。第9頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四一、基本原理原子發(fā)射與原子吸收原子發(fā)射與原子吸收有基本的區(qū)別，原子發(fā)射中，火焰主要有2個(gè)作用：1、火焰蒸發(fā)樣品，形成氣態(tài)原子；2、火焰使氣態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，原子回到激發(fā)態(tài)時(shí)會(huì)發(fā)光，這些光能被特定儀器檢測(cè)到。釋放的光強(qiáng)度與溶液中待測(cè)定元素的濃度有關(guān)。原子吸收中，火焰的主要作用是使樣品蒸發(fā)形成氣態(tài)原子，氣態(tài)原子可以吸收初始光源（空心陰極燈或EDL）發(fā)出的光第10頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造光源：

5、發(fā)射能檢測(cè)待測(cè)樣品的光譜原子化器：火焰、石墨爐分析器（單色器）：光散射檢測(cè)器：測(cè)量光強(qiáng)度顯示器：經(jīng)過(guò)電子設(shè)備處理顯示讀數(shù)第11頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造光源：HCL 空心陰極燈EDL 無(wú)極空心燈 （PE產(chǎn)品）第12頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造光源：HCL 空心陰極燈：特點(diǎn)：卓越、明亮、穩(wěn)定的光源。可滿足至少60種以上元素的測(cè)定，但是對(duì)于不穩(wěn)定元素。HCL的低靈敏性和較短的燈壽命是一個(gè)問(wèn)題第13頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造光源：EDL 無(wú)極空心燈 （PE產(chǎn)品）特點(diǎn)：特別適合不

6、穩(wěn)定元素檢測(cè)，光更亮，且有更高的靈敏度和更低的檢測(cè)線。第14頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造光源：關(guān)于單元素?zé)艉投嘣責(zé)?陰極物質(zhì)只含一種元素的則為單元素?zé)?，若陰極物質(zhì)還有多種元素則可制成多元素?zé)簦嘣責(zé)舻陌l(fā)光強(qiáng)度一般都低于單元素?zé)?，所以在通常情況下都使用單元素?zé)簟Ｔ責(zé)羟袚Q是否便利非常重要 第15頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造原子化器 主要分為火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嫱ǔＪ褂靡胰不鹧妫蓽y(cè)試30多種元素；電熱通常為石墨爐原子化器，一般可測(cè)試50多種元素，進(jìn)樣量少，靈敏度高、檢測(cè)限低、干擾因素少。第16頁(yè)，共

7、30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造原子化器： 火焰原子化器：將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?，除去大液滴后，再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時(shí)，試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。 其中霧化器是火焰原子化器中的最重要的部件，它的作用是將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多，在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多，儀器的靈敏度就越高。霧化器的霧化效果越穩(wěn)定，火焰法測(cè)量的數(shù)據(jù)就越穩(wěn)定。霧化器的霧化效率在10%左右。第17頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造原子化器： 石墨爐原子化器：石墨爐原子化法的過(guò)程是將試樣注入石墨管中間位

8、置，用大電流通過(guò)石墨管以產(chǎn)生高溫使試樣經(jīng)過(guò)干燥、灰化和原子化。根據(jù)石墨爐升溫電流方向的不同，分為橫向加熱石墨爐和縱向加熱石墨爐。 橫向加熱技術(shù)是最先進(jìn)的石墨爐加熱技術(shù)，目前全世界只有五家公司掌握了橫向加熱技術(shù)，分別是PE，Varian,熱電，Jena，普析通用。 橫向加熱最大的特點(diǎn)在于溫度變化均勻，2650C 相當(dāng)于縱向加熱的3000C 提高了原子化效率，提高了儀器靈敏度，減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，降低了加熱溫度，延長(zhǎng)了石墨爐和石墨管的壽命第18頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造分析器（單色器）將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開。（有疑問(wèn)）主要部件：光柵第19頁(yè)

9、，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造分析器（單色器）：?jiǎn)喂馐c雙光束(疑問(wèn))單光束：光源需要一個(gè)短暫的時(shí)間到達(dá)穩(wěn)定雙光束：光源分為樣品光束和基準(zhǔn)光束，一基準(zhǔn)光束會(huì)繞過(guò)樣品池，且雙光束儀器的讀數(shù)為2者之間的比例，即光強(qiáng)度的波動(dòng)不會(huì)影響讀數(shù)的波動(dòng)。相互間可增加穩(wěn)定性。因此光源不需穩(wěn)定時(shí)間便可測(cè)試。第20頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造分析器（單色器）：第21頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造第22頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造檢測(cè)器 將單色器分出的光信號(hào)進(jìn)行光電

10、轉(zhuǎn)換。在原子吸收分光光度計(jì)中常用光電倍增管作檢測(cè)器。第23頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四二、儀器構(gòu)造顯示器處理放大信號(hào)并以適當(dāng)方式指示或記錄下來(lái)第24頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四三、應(yīng)用領(lǐng)域第25頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四三、應(yīng)用領(lǐng)域1.在理論研究方面的應(yīng)用 原子吸收可作為物理或者物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段，對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究，另外也可研究金屬元素在不同化合物中的不同形態(tài)。第26頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四三、應(yīng)用領(lǐng)域2.在元素分析方面的應(yīng)用 原子吸收光譜法拼接其本身的特

11、點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于 工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化制藥、地質(zhì)、冶金、食品檢驗(yàn)和環(huán)保領(lǐng)域。該法已成為金屬元素分析的最有力手段之一。而且在許多領(lǐng)域已作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，如化學(xué)工業(yè)中的水泥分析、玻璃分析、石油分析、電鍍液分析、食鹽電解液中雜質(zhì)分析、煤灰分析以及聚合物中無(wú)機(jī)元素分析；農(nóng)業(yè)中的植物分析、肥料分析、內(nèi)臟以及試樣分析、藥物分析；冶金眾多的鋼鐵分析、合金分析；地球化學(xué)中的水質(zhì)分析、大氣污染分析、土壤分析、巖石礦物分析；食品中微量元素分析等第27頁(yè)，共30頁(yè)，2022年，5月20日，2點(diǎn)40分，星期四三、應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用范圍實(shí)例冶金鉛鈣錫鋁合金鈣和錫測(cè)定粗雜銅中銻鋁合金中各微量元素鋼鐵中的微量成分鉛銻合金中的鉛含量

12、 鋅精礦中微量氧化鈣重晶石中鋅銅鐵鉛鈣合金中鈣測(cè)量痕量金 高純鉛中砷化工高純碳酸鋇中的四種微量元素工業(yè)氟硅酸中銅造幣鍍液中微量銅的測(cè)定 催化劑中高含量鎳 氧化鋁中雜質(zhì)元素氧化鋁中微量Cr2O3調(diào)和汽油中鉛 間接測(cè)定鋯潤(rùn)滑油中鋅鉛高純鎳中痕量雜質(zhì)砷環(huán)保水質(zhì)水中痕量銅( ) 水樣中痕量鐵土壤中的Cr污泥中銅鋅鉛鎘鎳有機(jī)殘液中的銠空氣中的錫水中痕量Cr 和Cu 水中痕量元素水中痕量銀水中超痕量銅 測(cè)定大氣中飄塵食品檢驗(yàn)芝麻中銅鐵錳鋅食鹽中的鉛 罐頭中的痕量錫食用L - 賴氨酸鹽酸鹽中的鋅和鐵 食品中的碘白酒中微量鉛 木耳中鉀銅鋅 茶葉中的鉛醬油中的砷生化制藥化妝品中鉛砷汞 高鋅天麻中鋅含量中草藥中微量銅蘆薈中的微量元素 中藥材中的鉛藥物中的錳形態(tài) 生物樣品中微量鍺麻黃素浸膏中的12 種元素臨床醫(yī)學(xué)人體指甲中微量鎘尿樣中痕量錳人發(fā)中鉀和鋅人發(fā)中微量元素血清中硒 血清中的鉻同時(shí)測(cè)定血清中錳和硒直接同時(shí)測(cè)定尿樣中的四種元素第28頁(yè)，共30頁(yè)，2