KJ01分析樣品的預(yù)處理技術(shù)課件

1、分析樣品的預(yù)處理分析樣品的預(yù)處理一般原則在進(jìn)行樣品預(yù)處理時，應(yīng)根據(jù)試樣性質(zhì)、待測元素和定量方法等來選擇合適的預(yù)處理方法, 同時還應(yīng)考慮以下幾個方面： 樣品預(yù)處理過程是否安全？ 是否對所用的器皿有影響？ 所用方法對樣品的分解效果如何？ 所用試劑是否會對定量產(chǎn)生干擾？ 是否造成了不能忽略的沾污？ 預(yù)處理方法能否導(dǎo)致待測元素的損失或 產(chǎn)生該元素的不溶性化合物？2一般原則在進(jìn)行樣品預(yù)處理時，應(yīng)根據(jù)試樣性質(zhì)、2樣品預(yù)處理使用的常見容器玻璃三角瓶（錐形瓶）和燒杯主要成分：硅硼酸鹽最高工作溫度：600不抗氫氟酸、濃磷酸及強堿溶液無滲透性一般用于濕法消解 3樣品預(yù)處理使用的常見容器玻璃3樣品預(yù)處理使用的常見容

2、器瓷坩堝瓷主要成分： NaKO:Al2O3:SiO2=1:8.7:22釉主要成分：73%SiO2、 9%Al2O3、11%CaO、6%(Na2O+K2O)最高工作溫度：1100不抗氫氟酸、濃磷酸及強堿溶液有滲透性對Al有損失，Cu空白值高。4樣品預(yù)處理使用的常見容器瓷坩堝4樣品預(yù)處理使用的常見容器石英坩堝主要成分：99.8%SiO2，雜質(zhì)有Na2O、Al2O3、Fe2O3、MgO、TiO2，還有Sb。最高工作溫度：1100不抗氫氟酸、濃磷酸及強堿溶液無滲透性有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性5樣品預(yù)處理使用的常見容器石英坩堝5樣品預(yù)處理使用的常見容器金屬坩堝材料名稱最高溫度使用試劑滲透性鉑1500堿

3、熔融及氫氟酸處理無銀700過氧化鈉及堿熔融無鎳900過氧化鈉及堿熔融無鐵600過氧化鈉無銠1700堿熔融及氫氟酸處理無銥2200堿熔融及氫氟酸處理無金950蒸發(fā)酸或堿無鋯600過氧化鈉無6樣品預(yù)處理使用的常見容器金屬坩堝材料名稱最高溫度使用試劑滲透樣品預(yù)處理使用的常見容器鉑坩堝幾乎不與任何常用的酸作用溶于王水、氯水、溴水對熔融的堿金屬碳酸鹽、硼酸鹽、氟化物、硝酸鹽和硫酸氫鹽有足夠穩(wěn)定性過氧化鈉在鉑中可在500以下熔融即可濕法消解，亦可進(jìn)行熔融切不可用于分解含硫化物的混合物7樣品預(yù)處理使用的常見容器鉑坩堝7樣品預(yù)處理使用的常見容器鎳坩堝用熔融的堿金屬氫氧化物或過氧化鈉分解試樣時采用也適用于強堿溶

4、液例如測碘時即用鎳坩堝銀、鐵坩堝的作用與此類似8樣品預(yù)處理使用的常見容器鎳坩堝8樣品預(yù)處理使用的常見容器剛玉坩堝主要成分是氧化鋁最高工作溫度可達(dá)1200對熔融的酸和堿有很高的穩(wěn)定性但卻迅速被硫酸氫鹽熔融物所腐蝕脆性大因壁厚而使重量增加9樣品預(yù)處理使用的常見容器剛玉坩堝9樣品預(yù)處理使用的常見容器石墨坩堝主要成分是石墨最高工作溫度可達(dá)1200適用于各種堿熔融升溫速度快缺點是反應(yīng)可能產(chǎn)生CO氣體，故其應(yīng)用受到限制。10樣品預(yù)處理使用的常見容器石墨坩堝10樣品預(yù)處理使用的常見容器聚乙烯塑料器皿不耐有機溶劑、濃硝酸和濃硫酸高于80開始軟化變形對諸如溴、氨、硫化氫、水蒸汽和硝酸等氣體有明顯的多孔性，長期儲

5、存在聚乙烯塑料瓶中的水溶液勢必體積減少而濃度增加（每年相差約1%）11樣品預(yù)處理使用的常見容器聚乙烯塑料器皿11樣品預(yù)處理使用的常見容器聚丙烯塑料器皿不耐有機溶劑、濃硝酸、濃硫酸和氫氧化鈉溶液高于130開始軟化變形有可透性12樣品預(yù)處理使用的常見容器聚丙烯塑料器皿12樣品預(yù)處理使用的常見容器聚四氟乙烯塑料器皿俗稱“塑料王”對氟和液態(tài)堿金屬以外的幾乎所有無機和有機試劑均不起反應(yīng)最高工作溫度250耐高壓(可做微波消解器的內(nèi)罐)缺點是加工生產(chǎn)上有困難導(dǎo)熱性小可透性13樣品預(yù)處理使用的常見容器聚四氟乙烯塑料器皿13樣品預(yù)處理使用的常見容器小結(jié)玻璃燒杯：一般作溶解用三角瓶：除HF以外的濕法消解瓷坩堝：干

6、灰化用，不適用測Al、Cu石英坩堝：干灰化或熔融鉑坩堝：濕法、干灰化、熔融聚四氟乙烯：濕法消解，耐氫氟酸14樣品預(yù)處理使用的常見容器小結(jié)14影響分析結(jié)果的主要因素以飛沫或粉塵的形式損失當(dāng)溶解伴有氣體釋出或者溶解是在沸點的溫度下進(jìn)行時，總有少量溶液損失，即氣泡在液面破裂時以飛沫的形式帶出。決定于溶解的條件和容器的大小與形狀，這樣的損失通常為液體總體積的0.01 0.2 %。解決的辦法是加蓋。15影響分析結(jié)果的主要因素以飛沫或粉塵的形式損失15影響分析結(jié)果的主要因素以飛沫或粉塵的形式損失溶液沸騰或蒸發(fā)時產(chǎn)生暴沸會導(dǎo)致樣品損失。解決的辦法有：攪拌溶液加防暴沸物質(zhì)如玻璃珠插入一末端凹陷留有氣泡的玻璃棒

7、在水浴上或紅外燈下蒸發(fā)16影響分析結(jié)果的主要因素以飛沫或粉塵的形式損失16影響分析結(jié)果的主要因素以飛沫或粉塵的形式損失熔融分解或溶液蒸發(fā)時鹽類沿坩堝壁蠕升也會造成損失解決的辦法：均勻加熱在油浴或砂浴上加熱采用不同材料的坩堝17影響分析結(jié)果的主要因素以飛沫或粉塵的形式損失17影響分析結(jié)果的主要因素?fù)]發(fā)引起的損失易揮發(fā)的酸和酸酐有鹵化氫、H2S、HCN、HCNS、SO2、CO2等。易形成揮發(fā)性化合物的元素有As、Sb、Sn、Se、Hg、Ge、B、Os、Ru（后兩種以四氧化物揮發(fā)）易形成氫化物的元素有C、P、Si等18影響分析結(jié)果的主要因素?fù)]發(fā)引起的損失18影響分析結(jié)果的主要因素?fù)]發(fā)引起的損失防止措

8、施：采用回流裝置，如測Hg將釋出的氣體通過吸收容器和適當(dāng)?shù)奈杖芤何?，如測酚、氰采用密閉容器，如微波消解19影響分析結(jié)果的主要因素?fù)]發(fā)引起的損失19影響分析結(jié)果的主要因素吸附引起的損失被吸附組分濃度的影響：濃度越稀越易被吸附。容器材質(zhì)的作用：玻璃、石英、金屬、塑料容器、濾紙等都有一定的吸附。容器的預(yù)處理：容器徹底清洗能顯著減弱吸附作用。如除去玻璃表面油脂、用酸堿處理、高溫灼燒等。20影響分析結(jié)果的主要因素吸附引起的損失20影響分析結(jié)果的主要因素吸附引起的損失防止措施：將溶液酸化可防止無機陽離子吸附在玻璃或石英器皿上。陰離子吸附的程度一般較小，作為預(yù)防措施，如有必要，可使溶液呈堿性。加入絡(luò)合配

9、位體，如1:10氨水可防止玻璃容器中1mg/L的Ag被吸附。21影響分析結(jié)果的主要因素吸附引起的損失21影響分析結(jié)果的主要因素與容器反應(yīng)引起的損失在干灰化和熔融分解中常常存在著一些組分與坩堝表面反應(yīng)的危險性，若反應(yīng)產(chǎn)物難溶，會使分析結(jié)果偏低。如硅酸鹽、磷酸鹽和氧化物易與瓷坩堝的釉化合，因此應(yīng)選用石英或鉑坩堝。用金屬坩堝會遇到坩堝與試樣中金屬生成合金的問題。解決的辦法是選用合適的容器。22影響分析結(jié)果的主要因素與容器反應(yīng)引起的損失22影響分析結(jié)果的主要因素空白值試劑和溶劑帶來的空白值所用的酸、堿或水不純由容器材料引起的試樣污染不干凈的器皿帶來的空白值常常是主要來源，包含兩重意思：器皿未清洗干凈清

10、洗中帶入污染環(huán)境污染帶來的空白值如灰塵、粉塵23影響分析結(jié)果的主要因素空白值23影響分析結(jié)果的主要因素空白值解決辦法：盡量使用高純或超純試劑，必要時可對試劑進(jìn)行提純。小心選擇容器材料可以避免。器皿必須清洗干凈并防止被污染。保持環(huán)境衛(wèi)生，超痕量分析應(yīng)在超凈實驗室里進(jìn)行。24影響分析結(jié)果的主要因素空白值24影響分析結(jié)果的主要因素小結(jié)在樣品預(yù)處理過程中，影響分析結(jié)果的主要因素有：以飛沫或粉塵的形式損失偏低揮發(fā)引起的損失偏低吸附引起的損失偏低與容器反應(yīng)引起的損失偏低空白值引起的污染偏高25影響分析結(jié)果的主要因素小結(jié)25樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎常規(guī)處理即通常所說的物理處理。1、研缽粉碎研缽，有瓷、銅、

11、瑪瑙等質(zhì)地。適于量少、低水、低脂樣品的粉碎。2、藥碾粉碎鐵質(zhì)，易銹。適于樣品量大，且有一定硬度和韌性樣品的粉碎。 26樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎26樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎3、機械粉碎（1）切削式粉碎機：旋轉(zhuǎn)刀與固定刀形成切削。特點是粉碎時產(chǎn)熱少，低沸點成分損失少。（2）磨球式粉碎機：圓筒內(nèi)有磨球（瓷或不銹），圓筒定速轉(zhuǎn)動，磨球沖擊樣品使之粉碎。27樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎27樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎3、機械粉碎（3）磨粉機：兩片鋼磨間狹縫轉(zhuǎn)動碾碎樣品，或兩輥筒間狹縫轉(zhuǎn)動使樣品粉碎。（4）組織搗碎機：軟、高水、高脂樣品適用，如魚、肉、果、蔬 切碎。（5）絞肉機28樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉

12、碎28樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎4、注意事項（1）依據(jù)樣品性質(zhì)和檢驗項目正確選擇粉碎方法。如纖維素多的樣品，不宜用研缽、藥碾，而宜用切削式粉碎機；測金屬元素樣品，不宜用金屬器具而宜用瓷缽。固態(tài)高脂、高水樣品用切片或剪碎的方法處理。29樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎29樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎4、注意事項（2）樣品細(xì)度應(yīng)合乎檢驗要求。過粗，被測組分難以分離，且難以均勻；過細(xì)，常會造成被測組分中的低沸點成分的損失。 30樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理粉碎30樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理過篩1、目的提供均勻粒度的樣品；除雜。2、篩子的種類（1）圓孔篩 （2）長孔篩（3）銅絲篩：銅絲編織而成。篩號以“目”表示?！澳俊?/p>

13、的意義通常是指1英寸長度（ 2.54 cm）中的篩孔個數(shù)。31樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理過篩31樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理過篩3、注意事項（1）宜在密閉狀態(tài)下按規(guī)定方法過篩。（2）未過篩的篩上物不宜任意丟棄。（3）過篩后的樣品應(yīng)混合均勻。 32樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理過篩32樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理干燥烘干：6080，3040min，自然冷卻。特點是時間短，但低沸點成分易揮發(fā)，如Hg。風(fēng)干：當(dāng)時溫濕度下放置，時間12d 。特點是成分變化相對較小，經(jīng)濟，但費時。33樣品預(yù)處理技術(shù)常規(guī)處理干燥33樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法高溫，利用氧氣等作為氧化劑，被測物以固態(tài)形式殘存。儀器設(shè)備馬福爐（muffle furnac

14、e）：敞口分解。（氧燃燒瓶、低溫灰化爐、通氧燃燒器、火焰分解器等為封閉分解，常壓或真空，通氧）34樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法34樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 操作要點低溫炭化處理：200250，防冒泡、冒火和噴濺。高溫灼燒至完全：450850，36h。 35樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 35樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 灰化損失氣化損失：本身易揮發(fā)的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等，不能直接采用干灰化法；與其周圍的無機物反應(yīng)而轉(zhuǎn)變?yōu)橐讚]發(fā)性化合物，如Zn、Pb與氯化銨共熱，生成易揮發(fā)的氯化物而損失。 36樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 36樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 灰化損失被容器滯留：待測元素被殘留于容器壁上不能浸提是造

15、成灰化損失的第二原因。滯留量隨灰化溫度增高而增加。如650灰化時有22%的Pb被器皿滯留，而550則只有3%。 37樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 37樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 加快灰化的方法途徑 （1）添加灰化助劑灰化助劑不應(yīng)帶入被測元素與干擾物。灰化助劑包括 氧化作用助劑：HNO3、NaNO3、KNO3、NH4NO3等等，常在初步灼燒后滴入。38樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 38樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 加快灰化的方法途徑 （1）添加灰化助劑固定作用助劑：Mg(NO3)2、MgO、Mg(Ac)2、CaO、Na2CO3、K2CO3、CaCO3等，因在灼燒時可與被測元素（包括易揮發(fā)元素）形成難揮發(fā)物而使被測元素

16、固定。如As5+ 可被C還原成AsH3揮發(fā)，而 As5+MgO結(jié)合生成Mg2As2O7（焦砷酸鎂），此物很穩(wěn)定，600不揮發(fā)。 39樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 39樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 加快灰化的方法途徑 （1）添加灰化助劑疏松作用助劑：MgO、Mg(NO3)2、Mg(Ac)2、CaO等，稀釋樣品，減少與瓷表面的接觸，防結(jié)塊，防熔融，便于O2進(jìn)入。40樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 40樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 加快灰化的方法途徑 （1）添加灰化助劑中和作用助劑：H2SO4、H3PO4等，改變灰分的堿性，減少瓷效應(yīng)。 一種助劑往往有多種作用，如Mg(NO3)2既有氧化作用,又有固定作用，還有疏松作用。 4

17、1樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 41樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 加快灰化的方法途徑 （2）改變操作方法初步灼燒后取出，冷卻，以去離子水或6mol/L HCl溶解，蒸干后再灼燒。（3）加大坩堝直徑，減少樣層厚度，增大與O2接觸面。 42樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法 42樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法溶解灰化殘渣 應(yīng)根據(jù)待測元素灰化產(chǎn)物的溶解性能選擇溶劑，一般多用稀HCl或HNO3，或先用(11) HCl使各種元素轉(zhuǎn)化為氯化物再用稀硝酸溶解，直接用濃HNO3處理，容易使某些元素鈍化而難以全部轉(zhuǎn)入溶液。測Ti時需用Na2SO4和H2SO4，溶解灰分中的Ti。 43樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法43樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法注意事項 （

18、1）灰化前必須碳化完全 。（2）灼燒溫度不能過低或過高。 過低時：殘留C，可吸附被測金屬且難以酸溶，灰化時間長。 過高時：某些待測組分（Pb、Cd、Cl等）揮發(fā)；且產(chǎn)生瓷效應(yīng)，腐蝕坩堝壁。 44樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法44樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法注意事項 （3）灼燒時間依據(jù)樣品種類而定，36h不等，以灰分呈白色為準(zhǔn)。 （4）高溫爐膛內(nèi)各處溫度不均衡，灼燒過程中要調(diào)換位置12次。45樣品預(yù)處理技術(shù)干灰化法45樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解利用氧化性酸和氧化劑對有機物進(jìn)行氧化、水解，在一定溫度下分解有機物，被測組分以液態(tài)形式存在于溶液中。濕消化中最常用的氧化性酸和氧化劑有H2SO4、HNO3、HClO4和H2

19、O2。單一的氧化性酸在操作中或則不易完全將試樣分解或則在操作時容易產(chǎn)生危，在日常工作中多不采用，代之以二種或二種以上氧化劑或氧化性酸的聯(lián)合使用，以揮發(fā)各自的作用，使有機物能夠高速而又平穩(wěn)的消解。 46樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解46樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解濕法消解反應(yīng)溫度較低，而且應(yīng)用了大量的酸，可以期望將所有元素轉(zhuǎn)化為不揮發(fā)的形式，但某些元素仍存在揮發(fā)損失問題。例如，Hg、Se在還原條件下或出現(xiàn)炭化時，被還原而揮發(fā)損失。在試樣含有氯時，Ge、As變成GeCl4和AsCl3（沸點分別為83.1和132）揮發(fā)損失等等,應(yīng)給予注意。 47樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解47樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解常用氧化劑及其特點（

20、1）HNO3：濃度6568%（69%為發(fā)煙硝酸 ），氧化能力較強：4HNO3 4NO2 + 2H2O + 2OO與C、H、N、S相遇時產(chǎn)生氣體逸出。特點：沸點較低，121.8，易蒸干，中間需補加。 反應(yīng)溫和、緩慢、安全。金屬元素與之形成硝酸鹽，易溶于水。除Au、Pt外，幾乎其它金屬鹽均能溶解。對蛋白質(zhì)分解效果好（起黃朊反應(yīng)，生成易被氧化的硝化蛋白）。 48樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解48樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解常用氧化劑及其特點（2）H2SO4：濃度98%。熱、濃時具有一定的氧化性，H2SO4 H2O + SO2 + O。特點：沸點較高，338，不易揮發(fā)損失?？墒箻悠访撍炕?，需較長時間，之后生成CO

21、2（炭化?？墒笰s5+還原成As3+而損失，實踐上常先加HNO3使大多C分解后再加H2SO4）。形成的某些鹽（Ca、Cs、Ba、Pb等）在水中溶解度小。單獨使用，依靠脫水炭化破壞有機物，需較長時間，常加K2SO4、CuSO4、HgSO4、H2O2、KMnO4等提高消化液的沸點和起催化作用。但對油脂的分解效果好，因為可起磺化反應(yīng)。 49樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解49樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解常用氧化劑及其特點（3）HClO4：濃度72%，沸點203，冷時無氧化能力，熱時為強氧化劑： 4HClO4 - 7O2 + 2Cl2 + 2H2O HClO4 - HClO3 + O 3HClO3 - HClO4 +

22、 2O2 + Cl2 + H2O其分解產(chǎn)物均為氧化劑。氧化能力大于HNO3、H2SO4。幾乎所有有機物均可分解，并且分解速度快。必須指出：HClO4遇到多量有機物和某些還原劑時反應(yīng)劇烈，容易引起爆炸！使用時多在用其它氧化劑將有機物分解近完時再加入，并且不可使消化液燒干！50樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解50樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解常用氧化劑及其特點（4）H2O2：濃度30%。H2O2 - H2O + O氧化能力隨溶液酸度增強而增強。在濃硫酸下為很強的氧化劑，可能與生成H2SO5（過氧化硫酸） 有關(guān)。氧化能力隨濃度增大而加強。50%時，氧化能力很強；90%時為火箭助燃劑，引起爆炸。 51樣品預(yù)處理技術(shù)濕法

23、消解51樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解氧化劑的配伍（1）HNO3-H2SO4HNO3對蛋白質(zhì)分解效果好，且反應(yīng)溫和；H2SO4對糖類、脂肪分解效果好。常用方法：先加HNO3消化一定時間后，加H2SO4提高分解溫度，加快消化速度。也可兩者一同浸樣過夜。油樣則先加H2SO4磺化，后加HNO3。 52樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解52樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解氧化劑的配伍（1）HNO3-H2SO4注意事項：消化液中常殘留少量HNO3，難以除盡，可加飽和H2C2O4溶液加熱去除或加水加熱去除。 HNO3揮發(fā)易蒸，當(dāng)消化液減少至原來的2/3時要補加。堿土金屬的硫酸鹽溶解度小，不宜采用。53樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解53樣品預(yù)處

24、理技術(shù)濕法消解氧化劑的配伍（2）HNO3HClO4最常用的一種混合酸，可預(yù)先加HNO3至反應(yīng)基本終了后再加HClO4；也可同時加入，其比例由HNO3:HClO4=9:11:2不等。 54樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解54樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解氧化劑的配伍（2）HNO3HClO4注意事項：含有醇、甘油或酯類有機物的樣品應(yīng)預(yù)先用HNO3浸泡更長的時間，并延長低溫下的消化時間。 應(yīng)待樣品溶液完全冷卻后方可補加酸（通常補加HNO3 ）。55樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解55樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解氧化劑的配伍（3）HNO3-H2SO4-HClO4在HNO3HClO4體系中加入少量硫酸，可以在前述HNO3HClO4氧化基

25、礎(chǔ)上，提高消化體系的沸點，也進(jìn)一步提高HClO4的濃度（可到85%）而增加此一體系的氧化力，可以氧化一般情況下不易氧化的樣品。最常用的比例為HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1。 56樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解56樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解氧化劑的配伍（4）HNO3-H2O2和H2SO4-H2O2一般先加入數(shù)毫升HNO3或H2SO4，待反應(yīng)劇烈后或碳化后滴加或一次性加入13ml H2O2，將混合物再行加熱，直至產(chǎn)生大量酸性煙霧。煮沸數(shù)分鐘，任其靜置冷卻，再加數(shù)毫升H2O2，如此重復(fù)直到試樣消化完畢。57樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解57樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解氧化劑的配伍（5）HNO3-HClO4-HF和HNO3-H2SO4-HF一般用于分解含硅酸鹽樣品或測Ti樣品。58樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解58樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解消化技術(shù)（1）敞口消化最常用的濕法消化技術(shù)。所用器皿有：燒杯三角瓶（錐型瓶）凱氏瓶59樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解59樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解消化技術(shù)（2）回流消化測定具有揮發(fā)性成分時常用，如Hg的測定。因燒瓶上連有冷凝管，揮發(fā)性成分隨冷凝酸霧形成的酸液回滴，并可防止燒干。60樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解60樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解消化技術(shù)（3）冷消化樣品和消化液混合后置于室溫下放置過夜。此法可避免極易揮發(fā)元素（如Hg）的揮發(fā)。但僅適用于有機物較少的樣品。61樣品預(yù)處理技術(shù)濕法消解61樣