w7202沉淀法及其應(yīng)用-2-微課件

1、w7202沉淀法及其應(yīng)用-2-微課件分析化學(xué)分析化學(xué)重量分析法-沉淀法分析化學(xué)重量分析法-沉淀法分析化學(xué)分析化學(xué)日照職業(yè)技術(shù)學(xué)院 張慶娜分析化學(xué)日照職業(yè)技術(shù)學(xué)院 張慶娜 * 沉淀分析法的基本原理2 沉淀分析法的應(yīng)用4重量分析法沉淀法1沉淀法的含義 沉淀形成過(guò)程3 * 沉淀分析法的基本原理2 沉淀分析法的 * 重量分析法學(xué)習(xí)目標(biāo)2.了解沉淀法的含義掌握沉淀分析法的基本原理掌握沉淀形成過(guò)程能夠利用沉淀分析法進(jìn)行試驗(yàn)分析計(jì)算 * 重量分析法學(xué)習(xí)目標(biāo)2.了解沉淀法的含義掌握沉淀 * 1沉淀法的含義沉淀法 * 1沉淀法的含義沉淀法 * 重量分析法沉淀法 沉淀法的含義沉淀法是利用沉淀反應(yīng)，將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化成

2、難溶物形式從溶液中分離出來(lái)，然后經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥或灼燒，得到可供稱(chēng)量的物質(zhì)進(jìn)行稱(chēng)量，根據(jù)稱(chēng)量的重量求算樣品中被測(cè)組分的含量。 * 重量分析法沉淀法 沉淀法的含義沉 * 2沉淀法的基本原理沉淀法 * 2沉淀法的基本原理沉淀法 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式2.對(duì)沉淀形式的要求3.對(duì)稱(chēng)量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理沉淀形式：在沉淀法，向試液中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀出來(lái)，這樣獲得的沉淀稱(chēng)為沉淀形式。沉淀形式和稱(chēng)量形式的化學(xué)組成可以相同，也可以不同。稱(chēng)量形式：沉淀形式經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干或灼燒后，供最后稱(chēng)量的物質(zhì)，稱(chēng)為稱(chēng)量形式。沉淀形式和稱(chēng)量形式的化學(xué)組成可以相同，也

3、可以不同。例如，用沉淀法測(cè)定SO42-，加BaCl2為沉淀劑，沉淀形式和稱(chēng)量形式都是BaSO4，兩者相同；而在Ca2+的沉淀法測(cè)定中，用草酸銨為沉淀劑，沉淀形式是CaC2O4H2O，經(jīng)灼燒后所得的稱(chēng)量形式是CaO，兩者之間前后發(fā)生了化學(xué)變化，組成改變了，所以稱(chēng)量形式和沉淀形式不同。 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式2.對(duì)沉淀形式的要求3.對(duì)稱(chēng)量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理（1）沉淀的溶解度必須很小。由沉淀溶解造成的損失量，應(yīng)不超過(guò)分析天平的稱(chēng)量誤差范圍（即沉淀的溶解損失0.2mg）。保證待測(cè)組分沉淀完全。（2）沉淀必須純凈，盡量

4、避免其它雜質(zhì)的沾污。制成稱(chēng)量形式時(shí)，所含雜質(zhì)的量不得超出稱(chēng)量誤差所允許的范圍。如果沉淀形式不純凈，含有雜質(zhì)，就會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高。如測(cè)定Ca2+時(shí)，不用H2SO4 為沉淀劑，而選用(NH4)2C2O4 Ksp (CaSO4)=2.4510-5Ksp(CaC2O4)=1.7810-9 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式2.對(duì)沉淀形式的要求3.對(duì)稱(chēng)量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理（3）沉淀應(yīng)易于過(guò)濾和洗滌，便于操作。為此要盡可能獲得粗大的晶形沉淀。（4）沉淀應(yīng)易于轉(zhuǎn)化為稱(chēng)量形式。如MgNH4PO46H2O,過(guò)濾容易且吸附雜質(zhì)較少，沉淀較純

5、凈，洗滌較容易 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式2.對(duì)沉淀形式的要求3.對(duì)稱(chēng)量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理（1）具有確定的化學(xué)組成； （2）化學(xué)穩(wěn)定性高；（3）稱(chēng)量形式的分子量要大，而被測(cè)組分在稱(chēng)量形式中占的百分比要小?？蓽p小稱(chēng)量的相對(duì)誤差，提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。沉淀的稱(chēng)量形式不應(yīng)受空氣中的CO2、O2的影響而發(fā)生變化，本身也不應(yīng)分解或變質(zhì)。稱(chēng)量形式必須符合一定的化學(xué)式，才能根據(jù)化學(xué)式進(jìn)行結(jié)果的計(jì)算。例如，用沉淀法測(cè)定Al3，可以用氨水沉淀為Al（OH）3后，灼燒成Al2O3稱(chēng)量；也可以用8-羥基喹啉沉淀為8-羥基喹啉鋁(C9H

6、6NO)3Al，烘干后稱(chēng)量。按這兩種稱(chēng)量形式計(jì)算，0.1000g鋁可獲得0.1888g Al2O3或1.704g (C9H6NO)3Al。分析天平的稱(chēng)量誤差一般為0.2mg。對(duì)于稱(chēng)量上述兩種稱(chēng)量形式，相對(duì)誤差分別為0.1%和0.01%。 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式2.對(duì)沉淀形式的要求3.對(duì)稱(chēng)量形式的要求4.沉淀法的操作步驟 基本原理稱(chēng) 樣溶解 配制稀溶液被測(cè)組份沉淀析出過(guò)濾洗滌烘干灼燒加 入沉淀劑 稱(chēng)量形式 被測(cè)組分的含量SO42- + BaCl2BaSO4過(guò)濾、洗滌800C灼燒BaSO4Al3+ +3NH3H2OAl(OH)3過(guò)濾、

7、洗滌800C灼燒Al2O3例：SO42-, Al3+ 的測(cè)定 * 重量分析法沉淀法1.沉淀形式和稱(chēng)量形式 * 3沉淀的形成沉淀法 * 3沉淀的形成沉淀法例如，BaSO4是典型的晶形沉淀，F(xiàn)e2O3xH2O是典型的非晶形沉淀，AgCl沉淀是一種凝乳狀沉淀，介于兩者之間。 * 重量分析法沉淀法1.沉淀的分類(lèi)2.沉淀的形成過(guò)程沉淀的形成沉淀的分類(lèi)：晶形沉淀和無(wú)定形沉淀。無(wú)定形沉淀又稱(chēng)非晶形沉淀或膠狀沉淀。它們的主要差別是沉淀顆粒大小不同：晶形沉淀的顆粒直徑約為 0.11m，無(wú)定形沉淀的顆粒直徑一般小于0.02m ， 凝乳狀沉淀的顆粒直徑為 0.020.1m，即大小介 于兩者之間。例如，BaSO4是典

8、型的晶形沉淀，F(xiàn)e2O3xH2O是典型熟悉沉淀的形成過(guò)程是為了控制沉淀?xiàng)l件，獲得完全、純凈沉淀的理論依據(jù)。 * 重量分析法沉淀法1.沉淀的分類(lèi)2.沉淀的形成過(guò)程沉淀的形成包括晶核的形成與晶核的成長(zhǎng)兩個(gè)過(guò)程關(guān)于沉淀的形成過(guò)程，可表示如下： 構(gòu)晶離子晶核沉淀微粒熟悉沉淀的形成過(guò)程是為了控制沉淀?xiàng)l件，獲得完全、純凈沉淀的理 * 4沉淀法的應(yīng)用重量分析法沉淀法的應(yīng)用 * 4沉淀法的應(yīng)用重量分析法沉淀法的應(yīng)用探討：當(dāng)沉淀析出后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥或灼燒制成稱(chēng)量形式，最后稱(chēng)重計(jì)算結(jié)果。分析結(jié)果常按百分含量計(jì)算。稱(chēng)量形式的稱(chēng)量值W與其樣品重S的比值即為所求的百分含量。計(jì)算式為：重量分析法沉淀法的應(yīng)用 探 討

9、探討：當(dāng)沉淀析出后，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥或灼燒制成稱(chēng)量形式，最重量分析法沉淀法的應(yīng)用示 例解答由題意例如重量法測(cè)定巖石中的SiO2，稱(chēng)樣0.2000g，經(jīng)過(guò)處理得到硅膠沉淀后熾灼成SiO2的稱(chēng)量形式，稱(chēng)量得0.1364g，求試樣中SiO2的百分含量。則試樣中SiO2的百分含量為68.20%重量分析法沉淀法的應(yīng)用示 例解答由題意例如重量法測(cè)定巖石探討：有時(shí)候，稱(chēng)量形式的化學(xué)組成與待測(cè)組分的表示式不一致，則需將稱(chēng)量形式的量W換算成待測(cè)組分的重量W。即： 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 探 討F為換算因數(shù)或稱(chēng)化學(xué)因數(shù)。它是待測(cè)組分的原子量(或分子量)與稱(chēng)量形式的分子量的比值。探討：有時(shí)候，稱(chēng)量形式的化學(xué)組成與

10、待測(cè)組分的表示式不一致，則重量分析法沉淀法的應(yīng)用示 例解答由題意例如，測(cè)定Na2SO4含量時(shí)，稱(chēng)取試樣0.3000g，加入BaCl2溶液進(jìn)行沉淀，經(jīng)干燥灼燒后稱(chēng)得硫酸鋇0.4911g。試樣中的Na2SO4含量可計(jì)算如下：式中0.4911為稱(chēng)量形式重量；142.04(硫酸鈉）/233.39（硫酸鋇）為換算因數(shù)，即試樣中Na2SO4的重量稱(chēng)量形式重量換算因數(shù)。重量分析法沉淀法的應(yīng)用示 例解答由題意例如，測(cè)定Na2S * 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 計(jì)算換算因數(shù)時(shí)，有時(shí)必須在被測(cè)組分的原子量或分子量和稱(chēng)量形式的分子量上乘以適當(dāng)系數(shù)，使分子、分母中某一被測(cè)成分的原子數(shù)或分子數(shù)相等。用沉淀重量法測(cè)定Fe的含

11、量，稱(chēng)取試樣的質(zhì)量為ms，稱(chēng)量形式為Fe2O3，質(zhì)量為m(Fe2O3)，則試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wFe為：換算因數(shù) * 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 計(jì)算換算 * 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 測(cè)定磁鐵礦中Fe3O4 的含量時(shí)，可將樣品溶解，然后使Fe3+ 沉淀為 Fe （OH）3，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥和灼燒成Fe2O3 的稱(chēng)量形式，最后根據(jù) Fe2O3的克數(shù)，計(jì)算Fe3O4 的克數(shù)。求換算因數(shù)是多少？解答： 根據(jù)題意：被測(cè)組分的原子量或分子量和稱(chēng)量形式的分子量上乘以適當(dāng)系數(shù)，使分子、分母中某一被測(cè)成分的原子數(shù)或分子數(shù)相等，則換算因數(shù)的計(jì)算 * 重量分析法沉淀法的應(yīng)用 測(cè)定磁鐵 * 重量分析法沉淀法小結(jié)沉淀法