【能源化工】化妝品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)研究模版課件

1、化裝品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)研究廣東省?；瘷z測(cè)中心李直路 副主任/高工化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室CMA評(píng)審員辦公 -1化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)2化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系3一、化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 7916-1987化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)1999年版化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2002年版化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2007年版化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 7916-20214標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)要求的規(guī)定5標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)化裝品組分的規(guī)定6衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法pH、鎘、鍶、總氟、總硒、性激素、二硫化硒、硼酸和硼酸鹽甲醛、巰基乙酸、氫醌、苯酚、防曬劑、防腐劑、染發(fā)劑、氮芥、斑蝥素、-羥基酸去屑劑抗生素甲硝唑游離氫

2、氧化物可溶性鋅鹽維生素D2維生素D3鉛、汞砷、甲醇鄰苯二甲酸酯類、磺胺類、著色劑長(zhǎng)壓定、有害重金屬、亞硝胺、糖皮質(zhì)激素、二乙醇胺、防腐劑、稀土元素、丙烯酰胺、三氯卡班87標(biāo)準(zhǔn)02標(biāo)準(zhǔn)07標(biāo)準(zhǔn)08標(biāo)準(zhǔn)42127407衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法研究及更新的趨勢(shì) 化學(xué)方法逐漸被儀器方法取代 同一種分析方法的適用范圍擴(kuò)大應(yīng)用到更多的組分 同一種物質(zhì)要求有一種以上分析方法，如果有兩個(gè)以上的檢驗(yàn)方法時(shí)，可根據(jù)設(shè)備技術(shù)條件選擇使用，但以第一法為仲裁法。 方法更新與國(guó)家化裝品衛(wèi)生管理要求相適應(yīng) 方法研究的標(biāo)準(zhǔn)化分類： ?化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)? 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB- GB/T- 輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：QB- QB/T- 出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)

3、標(biāo)準(zhǔn)： SN/T- 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn): 美國(guó)藥典USP-NF 歐洲藥典 方法選擇的權(quán)威性依次為：國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)8人體平安性與成效性評(píng)價(jià)方法1、發(fā)布的人體平安性與成效性評(píng)價(jià)方法?化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?(2007年版) 人體皮膚斑貼試驗(yàn) 人體試用試驗(yàn)平安性評(píng)價(jià) 防曬化裝品防曬效果人體試驗(yàn) 防曬化裝品防曬指數(shù)SPF值測(cè)定方法 防曬化裝品防水性能測(cè)定方法 防曬化裝品長(zhǎng)波紫外線防護(hù)指數(shù)PFA值測(cè)定方法92、正在研究的人體平安性與成效性評(píng)價(jià)方法 美乳類化裝品人體平安性和美乳作用檢驗(yàn)方法 袪斑美白類化裝品人體平安性和成效檢驗(yàn)方法 育發(fā)類化裝品人體平安性和育發(fā)作用檢驗(yàn)方法 健美類化裝品

4、人體平安性和健美作用檢驗(yàn)方法 除臭類化裝品人體平安性和成效檢驗(yàn)評(píng)價(jià)方法 脫毛類化裝品人體平安性和成效檢驗(yàn)評(píng)價(jià)方法 去頭皮屑類化裝品人體平安性及成效性試驗(yàn)方法10化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)11化裝品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系根底標(biāo)準(zhǔn)與平安衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)衛(wèi)生檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn))包裝儲(chǔ)運(yùn)及其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)12化裝品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)工程 產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)項(xiàng)目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化劑游離氨雙氧水巰基乙酸 過(guò)硼酸鈉 溴酸鈉 對(duì)苯二胺 氟發(fā)用摩絲1104020003.59.0定型發(fā)膠1104

5、02000洗面奶(膏)110404.08.5潤(rùn)膚膏霜11040香水、古龍水200013化裝品質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)定的衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)工程 產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)項(xiàng)目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化劑游離氨雙氧水巰基乙酸 過(guò)硼酸鈉 溴酸鈉 對(duì)苯二胺 氟香粉、爽身粉110404.510.5發(fā)油11040洗發(fā)液（膏）110404.08.0護(hù)發(fā)素110402.57.0化妝粉塊110406.09.014化裝品質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)定的衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)工程 產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)項(xiàng)目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化劑%游離氨g/ml雙氧水g/ml巰基乙酸g/ml過(guò)硼酸

6、鈉% 溴酸鈉g/ml 對(duì)苯二胺% 氟唇膏11040染發(fā)劑110401.8-12126發(fā)乳110404.08.5頭發(fā)用冷燙液110409.80.0050潤(rùn)膚乳液110404.58.515化裝品質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)定的衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)工程 產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)項(xiàng)目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛pH氧化劑%游離氨g/ml雙氧水巰基乙酸g/ml過(guò)硼酸鈉 溴酸鈉 對(duì)苯二胺% 氟 指甲油11040化妝水1104020004.08.5牙膏15154.08.5面膜1104020003.58.5發(fā)用嗜喱110402000.5.16化裝品質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)定的衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)工程 產(chǎn)品種類化妝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)項(xiàng)

7、目汞mg/kg砷mg/kg鉛mg/kg甲醇mg/kg甲醛mg/kgpH氧化劑%游離氨g/ml雙氧水巰基乙酸g/ml過(guò)硼酸鈉 溴酸鈉 對(duì)苯二胺% 氟 (21)發(fā)用啫喱1104020003.58.5(22)免洗護(hù)發(fā)素110403.08.0(23)花露水15152000(24)沐浴劑1104020004.010.0(25)洗手液1104020005004.010.0(26)特種洗手液1104020005004.010.017化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)18化裝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)項(xiàng)目/參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號(hào)（含年號(hào)）序號(hào)名稱1汞1.化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版

8、）第三部分2.化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 汞GB/T7917.1-19873.足浴鹽QB/T 2744.1-2005（5.5）4.沐浴鹽QB/T 2744.2-2005（5.5）2砷1.化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）第三部分2.化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 砷GB/T7917.2-19873鉛1.化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）第三部分2.化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 鉛GB/T7917.3-198719化裝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)項(xiàng)目/參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號(hào)（含年號(hào)）序號(hào)名稱4甲醛 1.化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）第三部分2.手洗餐具用洗滌劑GB9985-2000 附錄E5pH值 1.

9、化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）第三部分2.化妝品通用檢驗(yàn)方法 pH值的測(cè)定GB/T 13531.1-20003.牙膏GB 8372-2008（5.5） 6甲醇 1.化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）第三部分2.香水、古龍水QB/T1858-2004（4.1）3.洗手液QB2654-2004（4.5）4.發(fā)用摩絲QB/T1643-1998（6.12）5.定型發(fā)膠QB/T1644-1998（5.7） 20化裝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)項(xiàng)目/參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號(hào)（含年號(hào)）序號(hào)名稱7鎘 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分 8鍶 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分 9總氟 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007

10、）第三部分10硼酸和硼酸鹽 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分11巰基乙酸含量 1.化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分2.頭發(fā)用冷燙液QB/T2285-1997（5.5） 21化裝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)項(xiàng)目/參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號(hào)（含年號(hào)）序號(hào)名稱12對(duì)苯二胺 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分染發(fā)劑中對(duì)苯二胺的測(cè)定 QB/T1863-1993 13苯酚、氫醌 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分 14-羥基酸 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分15性激素 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分16防曬劑 1 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）第三部分22化裝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)項(xiàng)目/

11、參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號(hào)（含年號(hào)）序號(hào)名稱17防腐劑 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分18氧化型染發(fā)劑中染料 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分 19去屑劑 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分20抗生素、甲硝唑 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分21維生素D2和維生素D3 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分23化裝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)項(xiàng)目/參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號(hào)（含年號(hào)）序號(hào)名稱22可溶性鋅鹽 化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007）第三部分23過(guò)硼酸鈉 1.頭發(fā)用冷燙液QB/T2285-1997(5.6)2.過(guò)硼酸鈉HG/T 2518-1993 24溴酸鈉 頭發(fā)用冷燙液QB/T228

12、5-1997(5.8) 25糖皮質(zhì)激素 1.衛(wèi)生部2005年國(guó)家健康相關(guān)產(chǎn)品衛(wèi)生監(jiān)督抽檢工作手冊(cè)附錄12.中國(guó)藥典2005年版二部 26曲酸 化妝品中曲酸的檢測(cè)方法 SN/T 1499-2004 24化裝品衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)項(xiàng)目/參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號(hào)（含年號(hào)）序號(hào)名稱27熊果苷 化妝品中熊果苷的檢測(cè)方法 SN/T 1475-2004 28咖啡因 進(jìn)出口化妝品中咖啡因的檢測(cè)方法 SN/T 1781-2006 29三氯生和三氯卡班 進(jìn)出口化妝品中三氯生和三氯卡班的檢測(cè)方法 SN/T1786-2006 30總氟含量 牙膏 GB 8372-2008（5.9） 31總氯（以Cl-計(jì)） 氯

13、離子的測(cè)定 GB/T 13025.5-1991足浴鹽 QB/T 2744.1-2005（5.5）沐浴鹽 QB/T 2744.2-2005（5.5）25化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)26必須符合現(xiàn)行有效的強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)要求包括:?化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、根底標(biāo)準(zhǔn)與平安衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及其它強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)：GB- QB- 適當(dāng)引用推薦性的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T- QB/T-包括：產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、方法標(biāo)準(zhǔn)及其它相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量指標(biāo)不可超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限制范圍標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法須經(jīng)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)證實(shí)適用于該產(chǎn)品檢驗(yàn)，報(bào)審備案前須將產(chǎn)品送第三方公正檢

14、驗(yàn)機(jī)構(gòu)委托檢驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明內(nèi)容應(yīng)包括：產(chǎn)品配方及工藝過(guò)程，必要的檢驗(yàn)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)等，并附上檢測(cè)報(bào)告。編寫文稿格式、文字內(nèi)容應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫要求27化裝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系化裝品檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)編寫企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)實(shí)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量保證28實(shí)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量保證(檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制)廣東省?；瘷z測(cè)中心李直路 副主任/高工化學(xué)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室CMA評(píng)審員辦公 :020-8600086329一、概述 委托方客戶是我們的關(guān)注焦點(diǎn)，檢測(cè)結(jié)果必須客觀、準(zhǔn)確、可靠，才能符合檢測(cè)質(zhì)量要求，因此，對(duì)檢驗(yàn)測(cè)試過(guò)程應(yīng)實(shí)施質(zhì)量控制措施，以求到達(dá)保證質(zhì)量的目的。 標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)測(cè)試過(guò)程所涉及的要素應(yīng)處于受控狀

15、態(tài)，但也并不能保證檢驗(yàn)數(shù)據(jù)不會(huì)有變異，即使在相同的條件下每次檢測(cè)的測(cè)量值也會(huì)有差異，所以變異是客觀存在的，但變異有其統(tǒng)計(jì)規(guī)律性，一般可分為正常變異受控狀態(tài)下的變異和異常變異非受控狀態(tài)下的變異。30 數(shù)據(jù)的正常變異不可防止，即使“人、機(jī)、樣、法、環(huán)、溯各技術(shù)要素都控制得很好，測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果也有離散性。正常變異的數(shù)據(jù)結(jié)果通常會(huì)維持在一個(gè)正常范圍之內(nèi)波動(dòng)，原因在于分析測(cè)試過(guò)程存在不確定因素引起的系統(tǒng)偏差，導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果偏差在必要時(shí)需要進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)定。 異常變異是在檢驗(yàn)測(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)“人、機(jī)、樣、法、環(huán)、溯等技術(shù)要素失控情況時(shí)所引起的數(shù)據(jù)變異，這正是我們要控制的對(duì)象。為保證質(zhì)量，預(yù)防出現(xiàn)異常變異，

16、對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)全過(guò)程的技術(shù)要素采取有效的控制措施，以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量保證。所采取的這些措施我們稱質(zhì)量控制措施。31 當(dāng)我們?cè)跈z測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常變異時(shí)，要及時(shí)找出原因，分析原因，及時(shí)采取改進(jìn)措施糾正和預(yù)防措施。為及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)、分析原因，應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)識(shí)別、分析異常數(shù)據(jù)，是有效控制變異的重要手段，通過(guò)數(shù)據(jù)分析能幫助理解、分析變異的性質(zhì)、程度和原因。參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)與能力驗(yàn)證活動(dòng)、應(yīng)用不確定度分析評(píng)定結(jié)果和質(zhì)量控制圖等措施都可以識(shí)別檢測(cè)數(shù)據(jù)是否在受控范圍。32二、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證 1、質(zhì)量控制：為保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程所得到的數(shù)據(jù)結(jié)果符合準(zhǔn)確度和精密度標(biāo)準(zhǔn)要求所采取的技術(shù)、管理措施。 質(zhì)量控制是質(zhì)量管理的

17、一個(gè)組成局部，其目的在于監(jiān)控技術(shù)檢測(cè)過(guò)程，以必要措施預(yù)防/排除不符合因素。 2、質(zhì)量保證：為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求所必須的有方案的、系統(tǒng)的管理活動(dòng)。該系統(tǒng)能向有關(guān)部門(如政府管理部門、質(zhì)量認(rèn)可機(jī)構(gòu)、特定客戶)提供證據(jù)證明實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力與根本條件可以保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。它主要包括質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)兩個(gè)方面。 質(zhì)量保證是通過(guò)組織實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的管理體系活動(dòng)、包括人員培訓(xùn)、質(zhì)量監(jiān)督、檢查、內(nèi)部審核與管理評(píng)審等一系列的技術(shù)措施和管理活動(dòng)，實(shí)現(xiàn)分析檢測(cè)過(guò)程全面質(zhì)量控制，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，并向客戶和利益相關(guān)方提供可信賴的證據(jù)。33 質(zhì)量控制和質(zhì)量保證的概念既有區(qū)別又有關(guān)聯(lián)性。質(zhì)量控制是為了完成質(zhì)量目

18、標(biāo)，對(duì)技術(shù)檢驗(yàn)過(guò)程實(shí)施技術(shù)措施和組織管理活動(dòng)，而質(zhì)量保證是提供客觀證據(jù)證實(shí)組織管理已經(jīng)到達(dá)規(guī)定的管理體系標(biāo)準(zhǔn)要求的各項(xiàng)活動(dòng)，并向顧客和其他利益相關(guān)方提供信任。所以，我們必須有效地實(shí)施質(zhì)量控制，在實(shí)現(xiàn)過(guò)程控制的根底上才能提供質(zhì)量保證，取得客戶和其他相關(guān)方的信任。離開(kāi)了質(zhì)量控制過(guò)程也就談不上質(zhì)量保證結(jié)果。 質(zhì)量保證是組織實(shí)施管理體系運(yùn)作的結(jié)果，質(zhì)量保證通過(guò)組織執(zhí)行管理體系文件來(lái)到達(dá)以下目的：341證明質(zhì)量控制措施有效實(shí)施，且充分適宜。 例如：質(zhì)量控制可以規(guī)定：但凡使用PH計(jì)，必須在使用前用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。而質(zhì)量保證規(guī)定操作者必須在記錄本上記下校準(zhǔn)的日期、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和PH計(jì)測(cè)試全過(guò)程的技術(shù)要素。2保

19、證檢測(cè)報(bào)告的數(shù)據(jù)客觀、準(zhǔn)確、可靠、可追溯。 對(duì)每一個(gè)樣品的檢測(cè)數(shù)據(jù)都應(yīng)該能追溯到當(dāng)時(shí)測(cè)試的分析者姓名、原始數(shù)據(jù)、采用的分析方法、所使用的儀器及儀器的工作條件和當(dāng)時(shí)分析過(guò)程中質(zhì)量控制措施，保證檢測(cè)全過(guò)程的復(fù)現(xiàn)性。3證明采用什么樣的合理的預(yù)防措施以防止數(shù)據(jù)過(guò)失、偽造的可能性。 例如對(duì)電子數(shù)據(jù)進(jìn)行核查與加密，防止被修改等。35良好的管理 完整、有效、適應(yīng)的管理體系 訓(xùn)練有素遵守規(guī)程, 職責(zé)分工明確 使實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)質(zhì)量活動(dòng)處于受控 具有與從事工作相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào) 狀態(tài)，而不是隨意而為 符合的素質(zhì)和技能 設(shè)備校準(zhǔn)和檢定 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的目的 設(shè)備、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 常年處于受控狀態(tài) 是把分析測(cè)試的誤差控制

20、 溯源到國(guó)家基準(zhǔn) 在容許范圍內(nèi)，保證分析 的精密度、準(zhǔn)確度，使分 設(shè)施和環(huán)境 析數(shù)據(jù)在給定的置信水平 校準(zhǔn)和檢測(cè)方法文件化 符合檢測(cè)要求 內(nèi)有把握到達(dá)要求的質(zhì)量 處于完全受控狀態(tài) 樣品管理保證樣品 數(shù)據(jù)處理、記錄、 外部效勞質(zhì)量 的完整性和平安性 證書、報(bào)告正確 采購(gòu)物品的質(zhì)量36三、過(guò)程控制 過(guò)程控制一般是指“使過(guò)程處于受控狀態(tài)所采取的控制技術(shù)和活動(dòng)。在檢測(cè)過(guò)程中，我們要及時(shí)發(fā)現(xiàn)和排除檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的異常變異，使上一過(guò)程的問(wèn)題不帶到下一過(guò)程中去，以保證過(guò)程的穩(wěn)定性、檢測(cè)質(zhì)量的一致性。這是一項(xiàng)預(yù)防性的工作，簡(jiǎn)稱為過(guò)程控制。 我們用統(tǒng)計(jì)技術(shù)進(jìn)行過(guò)程控制稱為統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制簡(jiǎn)稱SPC，SPC的重要手段

21、是控制圖，控制圖的作用是區(qū)分檢測(cè)過(guò)程中質(zhì)量的變異性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)異常變異，及時(shí)“報(bào)警，以便我們采取糾正措施或預(yù)防措施，使過(guò)程恢復(fù)穩(wěn)定。37四、過(guò)程控制的統(tǒng)計(jì)分析控制圖 控制圖也稱SPC圖，是將一個(gè)過(guò)程定期收集的樣本數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)描繪而成的一種圖示技術(shù)。控制圖可以展示過(guò)程的變異，并發(fā)現(xiàn)異常變異，進(jìn)而成為采取改進(jìn)措施的重要手段。 另外，在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可中，如果我們能提供過(guò)程的控制圖，將是一種說(shuō)明測(cè)量是否長(zhǎng)期穩(wěn)定地處于正常狀態(tài)的證明，有助于評(píng)審組對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)定。381、質(zhì)量控圖的作用： 1) 可以及時(shí)直觀地指出測(cè)量過(guò)程是否處于統(tǒng)計(jì)控制中。 2當(dāng)控制圖表示出失控的時(shí)候，它能指出在什么時(shí)間、什么工程和多

22、大置信水平下發(fā)生了問(wèn)題，往往還能指出問(wèn)題的性質(zhì)，如平均值單向變化趨勢(shì)、突然的漂移、變動(dòng)性增大等情況。 3) 控制圖是例行實(shí)驗(yàn)工作中決定觀測(cè)值取舍的最好標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)。 4) 控制圖是檢驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)是否一致的有效方法。 5) 控制圖可檢驗(yàn)測(cè)量過(guò)程是否有明顯的系統(tǒng)偏差，并能指出偏差的方向。2) 有助于測(cè)量模型的建立以及測(cè)量不確定度的評(píng)定。392、控制圖的原理 當(dāng)質(zhì)量特性的隨機(jī)變量服從正態(tài)分布，落在3范圍的概率是99.73%，根據(jù)小概率事件可“忽略的原那么，可以認(rèn)為，如果變量超出了3范圍，那么說(shuō)明過(guò)程存在著異常變異3。 一個(gè)控制圖通常有三條線： 1中心線CL其位置與正態(tài)分布的均值重合； 2上控制線U

23、CL其位置在3處； 3下控制線LCL其位置在3處。40 控制圖是利用從總體中抽取的樣本數(shù)值進(jìn)行判斷的，既然是抽樣就可能存在風(fēng)險(xiǎn)，即產(chǎn)生錯(cuò)判或漏判的風(fēng)險(xiǎn)。 錯(cuò)判是把正確的誤判為不正確，也稱第類錯(cuò)誤，用表示。 在過(guò)程受控的情況下，仍然存在由于偶然原因造成的測(cè)得值超出上、下控制限的情況。從而造成一個(gè)正常總體錯(cuò)判為不正常，概率一般不過(guò)超3。 在過(guò)程存在異常變異時(shí)，如總體均值發(fā)生偏移或其標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生改變，仍會(huì)有局部數(shù)據(jù)落在上、下控制限以內(nèi)，從而發(fā)生漏判的錯(cuò)誤。漏判是把不正確的誤判為正確，也稱第類錯(cuò)誤，用表示。 在控制圖中，中心線一般是不變的，所能改變的只是上、下控制限，假設(shè)上、下限間距變大，將減小，將增大，

24、反之增大減小，所以將上、下控制限定在3處，目的是使兩種錯(cuò)判率總損失到達(dá)最小4。413、質(zhì)控圖的分類常用的質(zhì)量控制圖有三種類型： 1均值質(zhì)量控制圖。 這一控制圖通常用來(lái)控制精密度，因此也叫精密度控制圖。 2回收率質(zhì)量控制圖。 這一控制圖通常用來(lái)監(jiān)測(cè)準(zhǔn)確度，因此也叫準(zhǔn)確度控制圖。 3極差質(zhì)量控制圖。42五、質(zhì)控圖的制作1、質(zhì)量控制樣品核查標(biāo)準(zhǔn)的選擇 我們?cè)谶M(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制的統(tǒng)計(jì)計(jì)算時(shí)，如果對(duì)某個(gè)實(shí)際被測(cè)對(duì)象進(jìn)行重復(fù)測(cè)量，由于實(shí)際被測(cè)對(duì)象的變動(dòng)性不易掌握，使測(cè)量結(jié)果的偏差很難分析出是因?yàn)闇y(cè)量過(guò)程的變異，還是因?yàn)楸粶y(cè)對(duì)象的變異造成的。為控制測(cè)量系統(tǒng)，必須排除因被測(cè)對(duì)象變異帶來(lái)的測(cè)量結(jié)果的偏差。為此，就

25、需要專門制作一種穩(wěn)定的、變異很小的樣品或其他物品來(lái)代表被測(cè)對(duì)象，這就是核查標(biāo)準(zhǔn)。 對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)的要求是：測(cè)量范圍、準(zhǔn)確度等級(jí)等指標(biāo)應(yīng)接近于被對(duì)象，而穩(wěn)定性應(yīng)比實(shí)際被測(cè)對(duì)象好。432、質(zhì)控品的配制 a、質(zhì)量控制樣品中待測(cè)組分的濃度應(yīng)盡量與監(jiān)測(cè)樣品相近。 當(dāng)待測(cè)組分的含量很小時(shí)其濃度極不穩(wěn)定，故常將質(zhì)量控制樣先配制成較高濃度的溶液，臨用時(shí)再按規(guī)定方法稀釋至要求的濃度。 b、如監(jiān)測(cè)樣品中待測(cè)組分的濃度波動(dòng)不大，那么可采用一個(gè)位于其間的中等濃度的質(zhì)量控制樣品。443、數(shù)據(jù)的積累 在常規(guī)樣品分析過(guò)程中，每分析一批樣品插入一個(gè)“質(zhì)控樣，或者在分析大批樣品時(shí)，每隔1020個(gè)樣品插入一個(gè)“質(zhì)控樣，其分析方法應(yīng)與

26、試樣完全相同，數(shù)據(jù)至少積累20次或以上。4、制作控制圖 1以測(cè)定結(jié)果的平均值為控制圖的中心線，并計(jì)算出測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差S。 2以2S作為上、下警告限上警告限，UWL；下警告限，LWL用虛線表示；3S作為上、下控制限上控制限，UCL；下控制限，LCL。4546475、質(zhì)量控制圖的評(píng)價(jià) 如果檢測(cè)點(diǎn)位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，那么測(cè)定過(guò)程處于控制狀態(tài)。 如果檢測(cè)點(diǎn)超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi)，那么提示分析質(zhì)量開(kāi)始變劣，可能存在“失控傾向，應(yīng)進(jìn)行初步檢查并采取相應(yīng)的預(yù)防措施。 如果檢測(cè)點(diǎn)落在上、下控制限之外，那么表示測(cè)定過(guò)程失去控制，應(yīng)立即檢查原因，予以糾正，并重新測(cè)定該批全部樣品。 如遇有七點(diǎn)連續(xù)逐漸下降或上升時(shí)，表示測(cè)定有失去控制的傾向系統(tǒng)干擾，應(yīng)即查明原因，加以糾正。 連續(xù)7點(diǎn)在中心一側(cè)，判為異常。48數(shù)據(jù)點(diǎn)屢屢接近控制限應(yīng)判異常： a、連續(xù)3點(diǎn)中至少有2點(diǎn)； b、連續(xù)7點(diǎn)中至少有3點(diǎn)； c、連續(xù)10點(diǎn)中至少有4點(diǎn)。496、出現(xiàn)異常的處理 出現(xiàn)異常，及時(shí)分析，采取措施使分析過(guò)程逐步趨近并最后到達(dá)控制狀態(tài)。 如果檢測(cè)體系出現(xiàn)異常，應(yīng)采取措施，從人、機(jī)、樣、法、環(huán)、溯等方面仔細(xì)查找原因，消除檢測(cè)體系中的異常因素，并制定改進(jìn)預(yù)防措施；如果檢測(cè)體系處于統(tǒng)計(jì)受控狀態(tài)，應(yīng)把該圖作為控制檢測(cè)質(zhì)量的控制圖，對(duì)日常