灰分的測定解析課件

1、食品科學技術學院張秋會zhang-第十章 灰分的測定食品科學技術學院第十章 灰分的測定22022/10/13第一節(jié) 灰分的測定一、概述二、總灰分的測定三、水溶性和水不溶性灰分分析四、酸不溶灰分分析五、灰分的快速分析第二節(jié) 幾種重要元素化學分析一、概述鈣、磷、鐵、鎂、錳、鋅、銅、硒、碘本章主要內容22022/10/11第一節(jié) 灰分的測定本章主要內容32022/10/13一、概述1、概念2、主要測定項目3、食品中灰分的質量分數4、測定意義第一節(jié) 灰分的測定32022/10/11一、概述第一節(jié) 灰分的測定42022/10/131、概念食品經高溫灼燒時各成分發(fā)生一系列的物理和化學變化，最后有機成分揮發(fā)

2、逸散，而無機成分則殘留下來，這些殘留物稱為灰分（總灰分亦稱粗灰分）。是表示食品無機成分總量的一項指標。第一節(jié) 灰分的測定42022/10/111、概念第一節(jié) 灰分的測定52022/10/131、概念灰化過程中：氯、碘、鉛等易揮發(fā)元素會散失；磷、硫等元素以含氧酸形式揮發(fā)；金屬氧化物會吸收有機物分解的二氧化碳形成碳酸鹽。第一節(jié) 灰分的測定52022/10/111、概念第一節(jié) 灰分的測定62022/10/132、主要測定項目總灰分：金屬氧化物和無機鹽，以及一些雜質。水溶性灰分：鉀、鈉、鈣、鎂等元素的氧化物及可溶性鹽類水不溶性灰分：鐵、鋁等金屬的氧化物，堿土金屬的堿式磷酸鹽，以及污染物混入的泥沙酸不溶

3、灰分：污染的泥沙和存在于食品中的微量二氧化硅62022/10/112、主要測定項目72022/10/133、食品中灰分的質量分數不同類食品灰分的質量分數有一定的范圍（%）脂肪、油類0-4.09乳制品0.5-5.1瓜果類0.2-0.6干果2.4-3.5面粉類0.3-4.3純淀粉0.3肉及海產品0.7-1.372022/10/113、食品中灰分的質量分數82022/10/134、測定意義食品質量控制指標，食品成分分析項目之一；判斷食品受污染的程度；判斷食品是否摻假；反映植物生長的成熟度和自然條件，反映動物品種、飼料情況。82022/10/114、測定意義92022/10/13二、總灰分的測定1、原

4、理2、儀器與試劑3、測定4、樣品的預處理及操作條件的選擇5、加速灰化的方法92022/10/11二、總灰分的測定102022/10/131、原理將食品經炭化后置于高溫爐（500-600）內灼燒，有機物質以二氧化碳、氮氧化物及水等形式逸出，無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物形式殘留下來（灰分），稱量殘留物的量即可算出樣品中總灰分的質量分數。102022/10/111、原理112022/10/132、儀器與試劑儀器高溫爐分析天平坩堝坩堝鉗干燥器試劑1：4鹽酸溶液0.5%FeCl3溶液和等量的藍墨水混合液112022/10/112、儀器與試劑試劑122022/10/133、測定（1

5、）瓷坩堝的準備酸煮編號坩堝 14鹽酸煮沸1-2h洗凈，晾干用FeCl3與藍墨水的混合液在坩堝外壁及蓋上編號灼燒反復至恒重55025灼燒0.5h 移至爐口冷卻到200 移至干燥器 冷卻 稱重 再灼燒30min 至恒重122022/10/113、測定酸煮編號坩堝 14鹽酸煮沸13（2）樣品稱量在坩鍋中加入預先處理好的2-3g固體或5-10g液體試樣。液體樣品應先在沸水浴上蒸干。（3）炭化坩堝置于電爐或煤氣燈，半蓋坩堝蓋小心加熱炭化 直至無黑煙產生。13（2）樣品稱量14（4）灰化坩堝 移入已達規(guī)定溫度的高溫爐爐口 稍留片刻 慢慢移入爐膛內 堝蓋斜依在坩堝口 關閉爐門灼燒4h至灰中無碳粒存在 打開爐

6、門 將坩堝移至爐口 冷卻至200左右 移入干燥器 冷卻 稱重 再灼燒至恒重。14（4）灰化15（5）結果計算m0為空坩堝的質量m1為樣品+空坩堝的質量m2為殘灰+空坩堝的質量15（5）結果計算16（6）說明：灰化時要注意熱源強度，防止產生大量泡沫。樣品量少時可直接在高溫爐中分二階段灰化，150炭化至無煙 300 炭化至無煙 。從干燥器內取出坩堝時，因內部成真空，開蓋時，應注意使空氣緩慢流入，以防灰分飛散?；一笏玫臍堅闪糇鰿a、P、Fe等成分的分析。用過的坩堝，初步洗刷，粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10-20min，用水沖涮干凈。16（6）說明：17需要解決的問題灰化條件的選擇加速灰化的方法灰化容器

7、樣品預處理取樣量灰化溫度灰化時間17需要解決的問題灰化條件的選擇加速灰化的方法灰化容器182022/10/134、樣品的預處理及操作條件的選擇（1）采樣量的確定原則：以灼燒后得到的灰分量為10-100mg來決定取樣量。奶粉、麥乳精、大豆、調味料、魚類及海產品：1-2g。蔬菜、砂糖、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油：5-10g。谷物及其制品、肉及其制品、糕點、牛乳：3-5g。油脂：50g。水果及其制品：20g。182022/10/114、樣品的預處理及操作條件的選擇19（2）樣品的預處理果汁、牛乳等液體試樣： 取樣瓷坩堝水浴蒸干炭化果蔬、動物組織等含水分較多的試樣： 樣品制備成均勻試樣 取樣 水浴蒸干

8、炭化19（2）樣品的預處理20谷物、豆類等固體試樣： 樣品 粉碎 取樣 瓷坩堝烘箱烘干 炭化富含脂肪的樣品： 樣品制備成均勻試樣 取樣 抽提脂肪 殘留物 瓷坩堝炭化20谷物、豆類等固體試樣：21（3）灰化容器通常以坩堝為灰化容器灰化容器瓷坩堝鋁箔杯21（3）灰化容器灰化容器瓷坩堝22瓷坩堝優(yōu)點：耐高溫、耐酸、價格低廉缺點：耐堿性差。當灰化堿性（蔬菜、水果、豆類等）食品時，瓷坩堝內壁的釉層會部分分解。鋁箔杯優(yōu)點：耐高溫，耐堿，導熱性好、吸濕性小缺點：價格昂貴 使用時特別注意其性能和使用規(guī)則！22瓷坩堝23容器大小的選擇以下樣品應選擇稍大的容器需要前處理的液態(tài)樣品加熱易膨脹的樣品灰分含量低、取樣量

9、較大的樣品 容器過大，則會使稱量誤差增大!23容器大小的選擇24（4）灰化溫度原則：一般為500-600，根據食品中無機成分的組成、性質及含量決定灰化溫度。黃油500 。果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品525 。谷類食品、乳制品(奶油除外)、魚、海產品、酒類550 。24（4）灰化溫度25注意事項溫度過高K，Na，Cl等元素易揮發(fā)損失；磷酸鹽會熔融，將碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化。溫度過低灰化速度慢、時間長，不易灰化完全；不利于除去過剩的堿吸收的CO2。25注意事項26（5）灰化時間原則：一般需要2-5h。一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達到恒重為止。注意：有些樣品，即使灰化完全

10、，殘灰也不一定是白或灰白色。如：鐵含量高的食品 褐色；錳銅含量高的食品藍綠色有時即使灰的表面呈白色，內部仍殘留有炭塊。26（5）灰化時間27灰化過程中存在的問題：27灰化過程中存在的問題：285、加速灰化的方法針對難揮發(fā)樣品樣品初步灼燒取出冷卻從容器邊緣慢慢加入少量無離子水水浴蒸發(fā)至干涸120-130烘干 再灼燒至恒重。285、加速灰化的方法29針對沒有完全灰化的碳粒樣品初步灼燒取出冷卻 加入幾滴硝酸（11）、乙醇、10%碳酸銨或H202 蒸干 再灼燒至恒重。注意：不要直接灑在灰分上，以防殘灰飛揚，將被水溶性鹽類包住的碳粒暴露出來29針對沒有完全灰化的碳粒30針對糖類制品的灰化樣品初步灼燒取出

11、冷卻滴加少量硫酸繼續(xù)灼燒至恒重注意：滴加硫酸過程一部分殘灰溶液和二氧化碳氣體呈霧狀揚起，要蓋住灰化容器，最后再將蓋上的附著物洗入灰化容器。30針對糖類制品的灰化31針對谷物及其制品樣品加入醋酸鎂、硝酸鎂等助灰化劑 灰化注意：要做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產生的氧化鎂的量。31針對谷物及其制品321、水不溶性灰分：總灰分加入25mL去離子水 加熱至沸無灰濾紙過濾用25mL熱的去離子水洗滌多次 殘渣連同濾紙移回原坩堝水浴蒸發(fā)至干涸烘干灼燒冷卻 稱重反復操作至恒重計算水不溶性灰分含量。2、水溶性灰分水溶性灰分=總灰分-水不溶性灰分三、水溶性和水不溶性灰分分析321、水不溶性灰分：三、水溶性

12、和水不溶性灰分分析33四、酸不溶性灰分的測定 總灰分（或水不溶性灰分）加入25mL0.1mol/L HCl ，以下操作同水溶性灰分的測定，計算酸不溶性灰分含量。33四、酸不溶性灰分的測定 總灰分（或水不溶性灰34五、灰分的快速分析1、微波快速灰化法2、面粉灰分快速測定法34五、灰分的快速分析1、微波快速灰化法35五、灰分的快速分析1、微波快速灰化法PHOENIX微波灰化馬弗爐是全球第一臺以微波能量作為熱源進行灰化的儀器。設計者CEM公司主要針對傳統(tǒng)馬弗爐耗時長，易產生污染煙霧等缺點推出的一種廣泛應用于各行業(yè)的微波灰化儀器，可節(jié)約時間97%，提高了工作效率且環(huán)保。應用范圍：能進行各種有機物和無機

13、物的灰化、磺化、熔融、烘干、臘燒除、熔合、熱處理以及灼燒殘渣、燒失量等的測試。35五、灰分的快速分析1、微波快速灰化法361、微波快速灰化法PHOENIX微波灰化馬弗爐以其優(yōu)越的性能得到國內用戶高度評價。CEM代表了主流微波化學技術發(fā)展方向。國內市場使用數量占同類產品85以上。CEM專利的石英纖維坩堝：循環(huán)氣流增進氧化速度體積容量:20, 50, 100mL堅固抗斷裂可重復使用60秒內冷卻至室溫樣品加密閉蓋子361、微波快速灰化法371、微波快速灰化法主要特點升溫速度快且易控制：最高溫度可達1200，1-8步16段梯度升溫。無須炭化直接灰化：省略了樣品放進馬弗爐前蒸發(fā)水分、燃燒除去有機物的炭化

14、過程?；一瘯r間短：大部分樣品10分鐘之內就可灰化完全，而普通馬弗爐卻需要幾個小時甚至幾十個小時。瞬間冷卻：灰化完成后只需幾十秒即可冷卻，傳統(tǒng)方法需要一個小時甚至更長時間。精確、安全：內部的安全鎖定機制可在發(fā)生意外情況時自動停止儀器運作。371、微波快速灰化法381、微波快速灰化法技術參數溫度范圍：0-12001梯度升溫或快速升溫,可24h最高溫連續(xù)工作功率輸出：1400W50W,15Amps排風系統(tǒng)：標準100CFM,可選排風放大系統(tǒng)130CFM(可調)尺寸：46.2*65.4*49.8cm爐腔體積:1.8L/5L爐腔材料:環(huán)形熱導體確保溫度均勻性,各點溫差不超過1坩鍋冷卻時間:小于30秒(從

15、1200至室溫)紅外監(jiān)測系統(tǒng):防止微波泄露,保證操作安全BITS內置診斷系統(tǒng):監(jiān)控機內重要組件狀況,以防過熱反應引起的溫控系統(tǒng),熱電偶,安全門的老化,損壞,提高儀器的安全性381、微波快速灰化法39五、灰分的快速分析2、面粉灰分快速測定法（1）近紅外分析儀快速測定（2）電導法測定面粉中的灰分39五、灰分的快速分析2、面粉灰分快速測定法402022/10/13一、概述二、鈣含量分析三、鐵鎂錳含量分析四、鋅含量分析五、銅含量分析六、硒含量分析七、碘含量分析第二節(jié) 幾種重要元素化學分析402022/10/11一、概述第二節(jié) 幾種重要元素化學分41一、概述一般食品存在的微量元素和常量元素：常量元素（7

16、種）：鈣、鎂、磷、鈉、鉀、氯、硫。微量化學元素（14種）：鐵、銅、鋅、碘、錳、鉬、鈷、硒、鎳、錫、硅、氟、鉻、釩。根據元素在體內的功能：涉及體液調節(jié)的化學元素構成骨骼的化學元素參與體內生物化學反應和作為生物體化學成分的化學元素41一、概述一般食品存在的微量元素和常量元素：42二、鈣的測定測定方法原子吸收光譜法乙二胺四乙酸滴定法（EDTA）42二、鈣的測定測定方法原子吸收光譜法431、原理：利用鈣離子具有特定的吸收光譜（422.7nm）,且其吸收強度與鈣含量成正比關系的性質進行測定。2、試劑：混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）；0.5mol/L的硝酸溶液；20g/L氯化鑭溶液；鈣標準系列溶液 。3、

17、儀器原子吸收分光光度計、鈣空心陰極燈（一）原子吸收光譜法測鈣的含量431、原理：（一）原子吸收光譜法測鈣的含量444、操作方法（1）樣品濕法消化均勻樣品150ml三角燒瓶 加入20-30ml混合酸 蓋以玻片，放置過夜 加熱消化（注意防止炭化） 消化液 冷卻 用氧化鑭溶液將消化液移入10ml有刻度試管。同時做試劑空白對照。（2）樣品測定（3）結果計算444、操作方法45（二）滴定法（EDTA）測鈣的含量原理在適當的PH范圍內，用EDTA滴定鈣，達到化學計量點時，EDTA結合溶液中的鈣離子，使溶液指示劑由紫紅色變藍為止，根據EDTA用量計算鈣的質量分數。45（二）滴定法（EDTA）測鈣的含量原理46三、原子吸收光譜法鐵的測定原理利用鐵離子具有特定的吸收光譜（248.3nm）,且其吸收強度與鐵含量成正比關系的性質進行測定。46三、原子吸收光譜法鐵的測定原理47四、氯仿萃取吸光光度法碘