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文檔簡介
1、第一部分:儀器解析練習(xí)題及答案第2章氣相色譜解析一選擇題1.在氣相色譜解析中,用于定性解析的參數(shù)是()A保留值B峰面積C分別度D半峰寬2.在氣相色譜解析中,用于定量解析的參數(shù)是()A保留時間B保留體積C半峰寬D峰面積使用熱導(dǎo)池檢測器時,應(yīng)采用以下哪一種氣體作載氣,其收效最好()AH2BHeCArDN24.熱導(dǎo)池檢測器是一種()A濃度型檢測器B質(zhì)量型檢測器只對含碳、氫的有機化合物有響應(yīng)的檢測器只對含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測器5.使用氫火焰離子化檢測器,采用以下哪一種氣體作載氣最合適()AH2BHeCArDN26、色譜法分別混雜物的可能性決定于試樣混雜物在固定相中()的差別。A.沸點差,B.溫度差
2、,C.吸光度,D.分配系數(shù)。7、選擇固定液時,一般依照()原則。A.沸點高低,B.熔點高低,C.相似相溶,D.化學(xué)牢固性。8、相對保留值是指某組分2與某組分1的()。A.調(diào)整保留值之比,B.死時間之比,C.保留時間之比,D.保留體積之比。9、氣相色譜定量解析時()要求進樣量特別正確。A.內(nèi)標法;B.外標法;C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反響了()。A.分別度;B.分配系數(shù);C保留值;D柱的效能。11、以下氣相色譜儀的檢測器中,屬于質(zhì)量型檢測器的是()A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器;B火焰光度和氫焰離子化檢測器;C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器;D火焰光度和電子捕獲檢測器。12、在氣-液色譜中,為了改變色
3、譜柱的選擇性,主要可進行以下哪一種(些)操作()A.改變固定相的種類B.改變載氣的種類和流速C.改變色譜柱的柱溫D.(A)、(B)和(C)13、進行色譜解析時,進樣時間過長會以致半峰寬()。A.沒有變化,B.變寬,C.變窄,D.不行線性14、在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于()A.樣品中沸點最高組分的沸點,B.樣品中各組分沸點的平均值。C.固定液的沸點。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與以下哪些因素有關(guān)()A.與溫度有關(guān);B.與柱壓有關(guān);C.與氣、液相體積有關(guān);D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。二、填空題在必然溫度下,采用非極性固定液,用氣-液色譜分別同系物有機化合物,_先流優(yōu)
4、異譜柱,_后流優(yōu)異譜柱。氣相色譜定量解析中對歸一化法要求的最主要的條件是_。3.氣相色譜解析中,分別非極性物質(zhì),一般采用_固定液,試樣中各組分按_分別,_的組分先流優(yōu)異譜柱,_的組分后流優(yōu)異譜柱。4.在必然的測量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分別有機化合物,_先流優(yōu)異譜柱,_后流優(yōu)異譜柱。5.氣相色譜解析中,分別極性物質(zhì),一般采用_固定液,試樣中各組分按_分別,_的組分先流優(yōu)異譜柱,_的組分后流優(yōu)異譜柱。6、在氣相色譜中,常以和來議論色譜柱效能,有時也用、表示柱效能。7、在線速度較低時,_項是引起色譜峰擴展的主要因素,此時宜采用相對分子量_的氣體作載氣,以提高柱效。8、在必然的溫度和壓力
5、下,組分在固定相和流動相之間的分配達到的平衡,隨柱溫柱壓變化,而與固定相及流動相體積沒關(guān)的是_。若是既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動相的體積而變化,則是_。9、描述色譜柱效能的指標是_,柱的總分別效能指標是_。10、氣相色譜的濃度型檢測器有,;質(zhì)量型檢測器有,;其中TCD使用氣體時矯捷度較高;FID對_的測定矯捷度較高;ECD只對有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大,表示其保留時間越長。()2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的路子。()3在載氣流速比較高時,分子擴散成為影響柱效的主要因素。()4解析混雜烷烴試樣時,可選擇極性固定相,按沸點大小序次出峰。()5在色譜分別過程中,單位柱長
6、內(nèi),組分在兩相向的分配次數(shù)越多,分別收效越好。()6依照速率理論,毛細管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴散項A=0。()7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中全部組分全部出峰。()8色譜外標法的正確性較高,但前提是儀器牢固性高和操作重復(fù)性好。()9毛細管氣相色譜分別復(fù)雜試樣時,平時采用程序升溫的方法來改進分別收效。()10毛細管色譜的色譜柱前需要采用分流裝置是由于毛細管色譜柱對試樣負載量很小;柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。()第3章高效液相色譜解析一、選擇題1液相色譜合適的解析對象是()。A低沸點小分子有機化合物BC全部有機化合物D2在液相色譜中,梯度洗脫適用于分別(高沸點
7、大分子有機化合物全部化合物)。A異構(gòu)體B沸點周邊,官能團相同的化合物沸點相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪一種色譜方法中起主要作用()。A液一液色譜法B液一固色譜法C鍵合相色譜法D離子交換法4在液相色譜中,提高色譜柱柱效的最有效路子是()。A減小填料粒度B合適高升柱溫C降低流動相的流速D增大流動相的流速5液相色譜中通用型檢測器是()。A紫外吸取檢測器B示差折光檢測器C熱導(dǎo)池檢測器D熒光檢測器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點,采用高壓主若是由于()。A可加快流速,縮短解析時間B高壓可使分別效率明顯提高C采用了細粒度固定相所致D采用了填充毛細管柱7在液相色譜中,以下檢測器可
8、在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上,同時獲得被分別組分的三維彩色圖形的是()。A光電二極管陣列檢測器B示差折光檢測器C熒光檢測器D電化學(xué)檢測器8液相色譜中不影響色譜峰擴展的因素是()。A渦流擴散項B分子擴散項C傳質(zhì)擴散項D柱壓效應(yīng)9在液相色譜中,常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是()。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭10樣品中各組分的出柱序次與流動相的性質(zhì)沒關(guān)的色譜是()。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親和色譜D凝膠色譜11在液相色譜中,固體吸附劑適用于分別()。A異構(gòu)體B沸點周邊,官能團相同的顆粒C沸點相差大的試樣D極性變換范圍12水在下述色譜中,洗脫能力最弱(作為底劑)的是()。正相色譜法B反相色
9、譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法13在以下方法中,組分的縱向擴散可忽略不計的是()。A毛細管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法14.以下用于高效液相色譜的檢測器,()檢測器不能夠使用梯度洗脫。A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、示差折光檢測器15.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了()A、恒溫箱B、進樣裝置C、程序升溫D、梯度淋洗裝置三、填空題1高效液相色譜中的技術(shù)近似于氣相色譜中的程序升溫,但是前者連續(xù)改變的是流動相的,而不是溫度。2在液液分配色譜中,關(guān)于親水固定液采用流動相,即流動相的極性_固定相的極性稱為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分別化合物、極
10、性的先流出、極性的后流出。4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的要點部件之一,按其工作原理分為和兩大類。5離子對色譜法是把加人流動相中,被解析樣品離子與生成中性離子對,從而增加了樣品離子在非極性固定相中的,使增加,從而改進分別收效。6高效液相色譜的發(fā)展趨勢是減小和以提高柱效。7經(jīng)過化學(xué)反響,將鍵合到表面,此固定相當為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中,色譜特別合適于分別異構(gòu)體,洗脫方式適用于分別極性變化范圍寬的試樣。9用凝膠為固定相,利用凝膠的與被分別組分分子間的相對大小關(guān)系,而分別、解析的色譜法,稱為空間排阻(凝膠)色譜法。凝膠色譜的選擇性只能經(jīng)過選擇合適的來實現(xiàn)。10在正相色譜中,極性的組分先出峰,極
11、性的組分后出峰。三、判斷題1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。()2高效液相色譜適用于大分子,熱不牢固及生物試樣的解析。()3離子色譜中,在解析柱和檢測器之間增加了一個“控制柱”,以增加洗脫液本底電導(dǎo)。()4反相分配色譜適于非極性化合物的分別。()5高效液相色譜法采用梯度洗脫,是為了改變被測組分的保留值,提高分別度。()6示差折光檢測器是屬于通用型檢測器,適于梯度淋洗色譜。()7化學(xué)鍵合固定相擁有優(yōu)異的熱牢固性,不易吸水,不易流失,可用梯度洗脫。()8液相色譜的流動相又稱為淋洗液,改變淋洗液的組成、極性可明顯改變組分分別收效。()9高效液相色譜柱柱效高,凡是能用液相色譜解析的樣
12、品不用氣相色譜法解析。()10正相鍵合色譜的固定相為非(弱)極性固定相,反相色譜的固定相為極性固定相。()第4章電位解析法一、選擇題1以下參量中,不屬于電解析化學(xué)方法所測量的是()A電動勢B電流C電容D電量2列方法中不屬于電化學(xué)解析方法的是()A電位解析法B伏安法C庫侖解析法D電子能譜3分電解池陰極和陽極的依照是()A電極電位B電極資料C電極反響D離子濃度4H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于()A離子透過玻璃膜B電子的得失C離子獲得電子D溶液中H+和硅膠層中的H+發(fā)生交換5璃電極IUPAC分類法中應(yīng)屬于()A單晶膜電極B非晶體膜電極C多晶膜電極D硬質(zhì)電極6測定溶液pH時,所用的參比電極是:()A飽和
13、甘汞電極B銀-氯化銀電極C玻璃電極D鉑電極7璃電極在使用前,需在去離子水中浸泡24小時以上,其目的是:()A除掉不對稱電位B除掉液接電位C沖刷電極D使不對稱電位處于牢固8體膜離子選擇電極的矯捷度取決于()A響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度B膜物質(zhì)在水中的溶解度C行營離子的活度系數(shù)D晶體膜的厚度9氟離子選擇電極測定溶液中F-離子的含量時,主要的攪亂離子是()ACl-BBr-COH-DNO3-10實驗測定溶液pH值時,都是用標準緩沖溶液來校正電極,其目的是除掉何種的影響。()A不對稱電位B液接電位C溫度D不對稱電位和液接電位11pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位本源于()A內(nèi)外玻璃膜表面特點不一樣B內(nèi)外溶液中
14、H+濃度不一樣C內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不一樣D內(nèi)外參比電極不一樣樣12用離子選擇電極標準加入法進行定量解析時,對加入標準溶液的要求為()A體積要大,其濃度要高B體積要小,其濃度要低C體積要大,其濃度要低D體積要小,其濃度要高13離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于()A估計電極的檢測限B估計共存離子的攪亂程度C校正方法誤差D計算電極的響應(yīng)斜率14在電位滴定中,以/V(E為電位,V為滴定劑體積)作圖繪制滴定曲線,滴定終點為:()EVA曲線的最大斜率(最正當)點B曲線的最小斜率(最負值)點C曲線的斜率為零時的點DE/V為零時的點二、填空題1正負離子都能夠由擴散經(jīng)過界面的電位稱為_,它沒有_性和_性,
15、而浸透膜,只能讓某種離子經(jīng)過,造成相界面上電荷分布不均,產(chǎn)生雙電層,形成_電位。2用氟離子選擇電極的標準曲線法測定試液中F-濃度時,對較復(fù)雜的試液需要加入_試劑,其目的有第一_;第二_;第三_。3用直讀法測定試液的pH值,其操作定義可用式_來表示。用pH玻璃電極測定酸度時,測定強酸溶液時,測得的pH比實質(zhì)數(shù)值_,這種現(xiàn)象稱為_。測定強堿時,測得的pH值比實質(zhì)數(shù)值_,這種現(xiàn)象稱為_。4由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極,晶體中_是電荷的傳達者,_是固定在膜相中不參與電荷的傳達,內(nèi)參比電極是_,內(nèi)參比電極由_組成。5在電化學(xué)解析方法中,由于測量電池的參數(shù)不一樣而分成各種方法:測量電動勢為_;測量電流隨電壓變化的是_,其中若使用_電極的則稱為_;測量電阻的方法稱為_;測量電量的方法稱為_。6電位法測量常以_作為電池的電解質(zhì)溶液,浸入兩個電極,一個是指示電極,另一個是參比電極,在零電流條件下,測量所組成的原電池_。7離子選擇電極的選擇性系數(shù)表示_離子選擇電極抗_離子攪亂的能力。系數(shù)越小表示_。8離子選擇電極用標準加入法進行定量解析時,對加入的標準溶液要求體積要_,濃度要_,
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