大豆胚芽檢驗標準操作規(guī)程

文件名稱：大豆胚芽檢驗標準操作規(guī)程文件編碼：QB-C-QD-S0P-082版本號/修訂號：O1/00制定部門：質(zhì)量管理部1.目的

制定大豆胚芽的檢驗操作規(guī)程，確保產(chǎn)品質(zhì)量。2.適用范圍

本規(guī)程適用于大豆胚芽的質(zhì)量評價與質(zhì)量控制。3.職責

質(zhì)量管理部負責本規(guī)程的實施。4.控制要求4.1外觀與性狀檢驗

在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)。4.2含芽率：4.2.1儀器：天平：感量0.01g、平整玻璃板4.2.2測定步驟：采用四分法將所取樣品進行縮分，取縮分好的供試品10.0g左右鋪在平整的玻璃板上，挑選出胚芽，稱取挑出的這些胚芽的質(zhì)量，根據(jù)胚芽的重量，求出供試品中的胚芽率。胚芽率（%）=W2/W1×100%

其中

W1：供試品的重量W2：胚芽的重量4.3含量測定：4.3.1儀器與試劑：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、高效液相色譜儀：Waters1525輸液泵；Waters2489紫外檢測器；Empower色譜數(shù)據(jù)工作系統(tǒng)、超聲波清洗儀：功率250W，頻率40KHz、容量瓶（50mL）、大豆甙、黃豆黃甙、染料木甙、大豆甙元、黃豆黃素、染料木素對照品（純度99%）、甲醇（色譜級）、重蒸水、微孔濾膜（0.45μm）、分析天平（感量0.01g和0.00001g）、恒溫水浴鍋、蛇形冷凝管。量筒、1000ml圓底燒瓶、500ml圓底燒瓶。4.3.2操作步驟及色譜條件如下：色譜柱：Stamsil

C18150mm×4.6mm5μm流

速：1mL/min檢測波長：254nm靈敏度：0.01AUFS進樣量：5μL柱

溫：30℃流動相：A：甲醇

B：水梯度條件：T（min）A(%)B(%)0510304033.033.045.065.033.067.067.055.035.067.04.3.2.1溶液制備對照品溶液制備

精密稱取大豆甙、黃豆黃甙、染料木甙、大豆甙元、黃豆黃素、染料木素對照品各適量，加甲醇制成每1mL含大豆甙、黃豆黃甙、染料木甙約0.06mg,大豆甙元、黃豆黃素、染料木素約0.02mg的溶液，作為對照品溶液。樣品溶液制備

稱取大豆原料50g，于500mL圓底燒瓶中，加入6倍量80%甲醇熱回流提取2h，過濾，濾渣加入5倍量80%甲醇熱回流提取1.5h，過濾；合并兩次提取液，真空濃縮至干，稱定重量。刮出裝袋混合均勻即為原料干品樣品。精密稱取大豆提取物樣品適量（相當于大豆異黃酮約10mg）,于50ml容量瓶中。加入40ml甲醇超聲振蕩30min后，冷卻至室溫用甲醇定容，用0.45μm微孔濾膜過濾即得。4.3.2.2樣品測定：在上述色譜條件下，待儀器穩(wěn)定，基線平穩(wěn)后，進樣測定，大豆甙（Daidzin）、黃豆黃甙(Glycitin)、染料木甙(Genistin)、大豆甙元(Daidzein)、黃豆黃素(Glycitein)、染料木素(Genistein)保留時間分別約為8、9、11、17.5、18.5、22min。4.3.2.3含量計算采用外標法分別計算大豆甙、黃豆黃甙、染料木甙、大豆甙元、黃豆黃素、染料木素含量。干品大豆異黃酮含量為其總和。干品其中

A1：樣品溶液中大豆甙、黃豆黃甙、染料木甙、大豆甙元、黃豆黃素、染料木素的峰面積A0：對照品溶液中大豆甙、黃豆黃甙、染料木甙、大豆甙元、黃豆黃素、染料木素的峰面積W1：樣品的稱樣量mgW0：對照品的稱樣量mgV1：樣品的體積mLV0：對照品的體積mLK：對照品的純度干品含量結果取兩個平行樣品含量的平均值。樣品含量(%)=干品含量X干品質(zhì)量/供試品稱樣量4.4水分測定：4.4.1儀器和試劑：分析天平：感量0.01g、電熱鼓風干燥箱、平皿、干燥器4.4.2測定步驟：取供試品50g，平鋪于干燥的