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ICS97.220.10Y55DB37ICS97.220.10Y55山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37/T2904.1—2017運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地合成材料面層第1部分:原材料使用規(guī)范Syntheticsurfacelayerofsportsground—Part1:Specificationfortheuseofrawmaterials(報(bào)批稿)2017-01-26發(fā)布2017-02-20實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB37/T2904.1DB37/T2904.1—2017#D.4.1.2移取ImL上述待測(cè)液至色譜配樣瓶中,加入lOOyL內(nèi)標(biāo)溶液(D.3.2)混勻后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。D.4.2氣相色譜-質(zhì)譜定性定量分析D.4.2.1參考分析條件D.4.2.1.1色譜柱(基本柱):聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,30mx0.32mmx1.0pmoD.4.2.1.2進(jìn)樣口溫度:250°C。D.4.2.1.3柱溫:程序升溫,35C保持4min,然后以8C/min升至300C保持lOmin。D.4.2.1.4質(zhì)譜接口溫度:270CoD.4.2.1.5質(zhì)量掃描范圍:35amu?350amu。D.4.2.1.6進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。D.4.2.1.7載氣:氦氣(純度>99.999%),流量為l.OmL/min。D.4.2.1.8進(jìn)樣量:l.OpLoD.4.2.1.9離化方式:EIoD.4.2.1.10離化電壓:70eV。D.4.2.1.11溶劑延遲:3.0mino注:也可根據(jù)所用氣相色譜-質(zhì)譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇最佳的氣相色譜測(cè)試條件。D.4.2.2定性分析分另取lpL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(D.2.3)與試樣溶液按D.4.2.1條件進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。通過比較試樣與標(biāo)樣的保留時(shí)間及特征離子進(jìn)行定性。必要時(shí),選用另外一種或多種方法對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行確認(rèn)。D.4.2.3定量分析移取1mL稀釋后的試樣溶液,加入lOOpL內(nèi)標(biāo)溶液(D.2.2)混勻后待測(cè)。然后分別取lpL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(D.2.4)與待測(cè)溶液按D.4.2.1條件進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析,選用選擇離子方式進(jìn)行定量。D.5計(jì)算試樣中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷含量按式D.1計(jì)算A€c€V€AD.1X=iisc—€100%D.1A€m€A€103sss式中:X試樣中33-二氯-4,4,-二氨基二苯基甲烷的含量(%);Ai樣液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的峰面積;ci——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的濃度(mg/L);V樣液最終體積(mL);A——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積;scA——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的峰面積;sm試樣量(g);A——
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