低合金耐熱鋼蠕變孔洞檢驗(yàn)技術(shù)工藝導(dǎo)則

中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)低合金耐熱鋼蠕變孔洞檢驗(yàn)技術(shù)工藝導(dǎo)則 DL/T551—94fortheCreepCavityInspectionofLowAlloyHeatResistantSteels中華人民共和國電力工業(yè)部1994-08-03批準(zhǔn) 1994-12-01實(shí)施主題內(nèi)容與適用范圍本導(dǎo)則規(guī)定了低合金耐熱鋼蠕變孔洞檢驗(yàn)的試樣制備、復(fù)膜方法、孔洞識(shí)別以及孔洞定量參數(shù)的測定等檢驗(yàn)技術(shù)工藝。本導(dǎo)則適用于火力發(fā)電廠經(jīng)長期運(yùn)行后的低合金耐熱鋼高溫蒸汽管道、管件、集箱等承受金相顯微鏡的蠕變損傷檢驗(yàn)，如15Mo、12CrMo、15CrMo、12Cr1MoV、2.25Cr-1Mo等鋼種，9%Cr、12%Cr及奧氏體不銹鋼的蠕變損傷檢驗(yàn)，可參照使用。檢驗(yàn)蠕變孔洞的目的在于測定鋼中蠕變損傷程度，并為推想管道、管件和集箱等高溫部件的剩余壽命供給依據(jù)。技術(shù)術(shù)語蠕變損傷金屬部件在確定的溫度和持續(xù)應(yīng)力作用下產(chǎn)生緩慢的蠕變變形，由此導(dǎo)致金屬材料微觀組織和宏觀組織上的不連續(xù)性，例如蠕變孔洞和蠕變裂紋等，以及蠕變強(qiáng)度下降的現(xiàn)象。單個(gè)蠕變孔洞個(gè)別或少量晶界上的孔洞，主要分布在與主應(yīng)力垂直的晶界上。方向性蠕變孔洞優(yōu)先分布在與主應(yīng)力垂直的晶界上，數(shù)量較多但未成鏈串狀。鏈狀蠕變孔洞孔洞在晶界上呈鏈狀。微觀蠕變裂紋1個(gè)或幾個(gè)晶粒長的晶間裂紋。蠕變孔洞參數(shù)dcpf和孔洞密度ρcp等。金相覆膜金相樣品外表經(jīng)浸蝕產(chǎn)生外表浮雕，并以塑性物質(zhì)膜印復(fù)制，再用于觀看的一種間接樣品。檢驗(yàn)部位的選擇依據(jù)管道及管件金屬的蠕變損傷分布規(guī)律，檢驗(yàn)部位應(yīng)選在部件應(yīng)力集中區(qū)域或應(yīng)力較大區(qū)域，如彎管外弧外外表、蒸汽閥門閥殼變截面處、變徑管的過渡區(qū)、三通肩部和腹部、管系應(yīng)力危急點(diǎn)及幾何尺寸不連續(xù)處。金屬組織變化區(qū)域，如焊縫熔化金屬區(qū)域和熱影響區(qū)。運(yùn)行時(shí)經(jīng)常超溫的部位。試樣制備粗磨用砂輪機(jī)磨出供金相檢驗(yàn)用的小平坦面，打磨深度原則上以去除氧化脫碳層為準(zhǔn)。用磨光機(jī)或其他工具打磨出約20mm×30mm的光面區(qū)，有的部位因位置限制或尺寸限制可適當(dāng)減小。精磨承受金相精磨機(jī)或手工磨制，亦可承受取得同樣效果的其他類似方法進(jìn)展。精磨程度：砂紙粒度由粗到細(xì)，每道砂紙的打磨方向換30°～90°，以前道砂紙磨痕全部消逝為準(zhǔn)。初浸蝕浸蝕液為4%的硝酸酒精溶液。10s。清洗。拋光與浸蝕根本方法承受拋光-浸蝕交替重復(fù)進(jìn)展，以拋光-14次。拋光方法有機(jī)械拋光和化學(xué)拋光。2%310s1次浸蝕時(shí)30s。在拋光浸蝕中，除承受2%硝酸酒精外，尚可承受2%硝酸酒精+4%鹽酸酒精溶液混合液。機(jī)械拋光浸蝕工藝可用任何一種機(jī)械拋光方法，如用中厚絨布加拋光膏或拋光粉進(jìn)展拋光。機(jī)械拋光-浸蝕方法6μm膏劑(或拋光粉)2～3min2%硝酸酒精浸蝕；3μma22%硝酸酒精3次。化學(xué)拋光-浸蝕工藝4.4.3.1100mL，雙氧水(30%)40mL、草酸(A·R)1)2.5～3.0g，氫氟酸(A·R)3～3.5mL。配制程序：蒸餾水+草酸攪拌+雙氧水?dāng)嚢?氫氟酸攪拌。注：1)A·R指分析純?；瘜W(xué)拋光-浸蝕程序承受塑料制拋光液瓶，邊滴溶液邊擦拭，擦拭次數(shù)為30～60次/min為宜；1～360s10s；460s30s；第4次拋光后的清洗→浸蝕→清洗→吹干程序動(dòng)作要快速，拋光面上不得消滅銀白色灰霧區(qū)。拋光和浸蝕時(shí)間可視部件溫度凹凸適當(dāng)調(diào)整。金相覆膜覆膜材料0.5～1mm的無色或深色有機(jī)玻璃片作為覆膜片，溶劑為三氯甲烷(A·R)。80μm醋酸纖維紙作為覆膜片，溶液為丙酮(A·R)。覆膜制作覆膜片與金相檢查面間充以溶劑，對(duì)有機(jī)玻璃片溶解3～4s后稍加壓力，加壓時(shí)間2～3min?？菰飼r(shí)間應(yīng)依據(jù)覆膜材料和工件溫度的凹凸打算，對(duì)有機(jī)玻璃片在正常溫度下枯燥2h。待溶劑枯燥后留神將覆膜取下。覆膜觀看可直接或噴鍍后在光學(xué)顯微鏡下觀看蠕變孔洞，并測定其參數(shù)。蠕變孔洞的識(shí)別0.5μm的孔1μm。蠕變孔洞識(shí)別原則晶界是優(yōu)先生成蠕變孔洞的部位，晶界上析出的碳化物和其他雜質(zhì)都能促進(jìn)蠕變孔洞的形成。蠕變孔洞多發(fā)生在與最大主應(yīng)力軸垂直或成確定角度的晶界上。蠕變孔洞外形輪廓圓滑，多呈圓形或橢圓形。蠕變孔洞黑度大，一般內(nèi)部無任何細(xì)節(jié)顯示。留意在形態(tài)和分布上來區(qū)分蠕變孔洞與夾雜物、碳化物和石墨等脫落所形成的孔洞及拋光所形成的孔洞。夾雜物、碳化物脫落孔洞及拋光形成的孔洞與最大主應(yīng)力方向無關(guān)且呈無規(guī)律分布。蠕變孔洞定量參數(shù)測定測定方法和技術(shù)要求可承受金相顯微鏡或圖相儀測定。孔洞分析測量可使用金相顯微鏡載物臺(tái)上的測微計(jì)，對(duì)所選擇的測定區(qū)進(jìn)展平移掃描測量。400倍。蠕變孔洞參數(shù)的測定計(jì)算dcp(μm)50個(gè)。對(duì)橢圓形孔洞以長短軸的平均值作為孔洞直徑的近似值。f(%)承受網(wǎng)格計(jì)點(diǎn)法，按下式計(jì)算Pf i100%PPr

(1)式中：P——網(wǎng)格交點(diǎn)落在孔洞上的點(diǎn)數(shù)；iP——測量網(wǎng)格交點(diǎn)總數(shù)。r60次，取平均值。承受面積法測量，按下式計(jì)算Sfc100%SSr (2)式中：Sc——孔洞在該視域中所占的面積；S——該視域的總面積。Sr10次以上，取平均值?？锥疵芏圈?/p>

(mm-2)按下式計(jì)算cp

ncp Sr

(3)S式中：——測量視域面積；Srn——視域面積內(nèi)孔洞數(shù)。6次，取平均值。由金相覆膜上測得的蠕變孔洞參數(shù)可能與實(shí)際工件上測得的蠕變孔洞參數(shù)有如下偏差：ff20%。d 覆膜上測得的孔洞平均直徑數(shù)值 比實(shí)際工件上的 約小5%～15%d cp cp徑愈大，其偏差愈大。蠕變損傷評(píng)級(jí)可按單個(gè)蠕變孔洞、方向性蠕變孔洞、鏈狀蠕變孔洞、微觀蠕變裂紋和宏觀蠕變裂紋等級(jí)別評(píng)定。附加說明：本導(dǎo)則由中華人民共和國電力工業(yè)部提出。本導(dǎo)則由電力工業(yè)部部電站金屬材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本導(dǎo)則由甘肅省電力試驗(yàn)爭辯所、武漢水利電力大學(xué)、電力工業(yè)部熱工爭辯院負(fù)責(zé)起草。本導(dǎo)則主要起草人員：唐齊德、梁煥文、吳非文。編寫目的

低合金耐熱鋼蠕變孔洞檢驗(yàn)技術(shù)工藝導(dǎo)則DL/T551—94編寫說明近年來，火電廠高溫部件壽命治理和壽命推想有了深入的進(jìn)展，使金屬監(jiān)視對(duì)保證火電廠安全運(yùn)行有了進(jìn)一步的主動(dòng)性。對(duì)于諸如主蒸汽管道、高溫再熱蒸汽管道、導(dǎo)汽管及其管件、過熱器管、再熱器管及其集箱等關(guān)鍵高溫部件有多種蠕變壽命推想方法，國外較普遍使用的一種方法是檢查蠕變孔洞的方法。該方法認(rèn)為，上述高溫部件的蠕變損傷是蠕變孔洞萌生和進(jìn)展的機(jī)制，其原理是將蠕變孔洞進(jìn)展的各階段與金屬的蠕變曲線對(duì)應(yīng)起來，從而可間接打算上述高溫部件的剩余蠕變壽命。這個(gè)方法的優(yōu)點(diǎn)是：①以無損的金相檢驗(yàn)方法檢查蠕變損傷，易于在電廠進(jìn)展。②檢驗(yàn)點(diǎn)可以很多，可作普遍檢查，不受取樣的限制。③可以覺察局部部位因應(yīng)力過高而造成的蠕變損傷，對(duì)工件中存在的局部蠕變損傷檢查格外有利。但是，蠕變孔洞檢驗(yàn)存在兩點(diǎn)較大的困難：①如何制備合格的試樣，準(zhǔn)確地顯示蠕變孔洞；②如何把蠕變孔洞與夾雜物、碳化物脫落以及拋光等工藝中所造成的空洞區(qū)分開來。為此，編寫此工藝導(dǎo)則的目的在于制定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化的工藝制度，以保證蠕變孔洞能得到正確的顯示。另外，導(dǎo)則中也提出了識(shí)別蠕變孔洞的原則。這個(gè)工藝導(dǎo)則的編制是在幾個(gè)起草單位的科學(xué)試驗(yàn)后提出的，并綜合有關(guān)電力試驗(yàn)爭辯所、電廠、電力修造廠、電力建設(shè)爭辯所和電力工業(yè)部熱工爭辯院等有關(guān)專業(yè)同志的意見后修改而成。本工藝導(dǎo)則的作用不僅使火力發(fā)電廠高溫部件的蠕變孔洞檢驗(yàn)工藝操作標(biāo)準(zhǔn)化、統(tǒng)一化和科學(xué)化，而且也可使電力系統(tǒng)各單位所進(jìn)展的蠕變孔洞檢驗(yàn)結(jié)果及本單位歷次檢驗(yàn)結(jié)果有可比性。此工藝導(dǎo)則適用的對(duì)象是低合金耐熱鋼，即目前火力發(fā)電廠中最普遍用于主蒸汽管9%Cr12%Cr鋼及奧氏體不銹鋼可參照使用。關(guān)于一些具體條款的說明3章檢驗(yàn)部位的選擇選擇的原則是火力發(fā)電廠高溫部件的溫度最高處、高應(yīng)力區(qū)及應(yīng)力集中處，在這些部位，由于應(yīng)力和溫度較高，會(huì)造成較大的蠕變變形和過早的蠕變損傷和破壞。另外，焊縫區(qū)域和熱影響區(qū)也作為優(yōu)先選擇的檢驗(yàn)部位而列入導(dǎo)則中，由于這些部位金屬組織與母材有較大的區(qū)分，是一個(gè)薄弱環(huán)節(jié)。4章試樣制備導(dǎo)則中實(shí)行4次拋光-浸蝕的反復(fù)制樣方法，目的在于獲得正確的蠕變孔洞顯示。在拋光時(shí)，會(huì)產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：一是孔洞被變形層金屬蓋住而顯示不出，二是大量消滅虛假的空洞。承受有限次數(shù)的反復(fù)拋光和浸蝕，可以去掉變形層的掩蓋，同時(shí)也不致擴(kuò)大空洞和出現(xiàn)虛假孔洞。拋光工藝中并列了化學(xué)拋光工藝和機(jī)械拋光工藝，這是由于正確地執(zhí)行這兩種工藝中的任一種均可到達(dá)目的，但為了不產(chǎn)生拋光變形層及拋光孔洞，我們建議用化學(xué)拋光工藝較好。另外，化學(xué)拋光也可使碳化物粒子脫落的時(shí)機(jī)削減，可以更有效地削減虛假孔洞的產(chǎn)生。6章蠕變孔洞的識(shí)別這是一個(gè)極為重要的條款，導(dǎo)則中列舉的識(shí)別原則是依據(jù)晶間蠕變孔洞生成機(jī)制和對(duì)孔洞的觀看閱歷而制定的，主要的原則是：火電廠大局部高溫部件由于其運(yùn)行溫度和應(yīng)力水平與相應(yīng)鋼的R型蠕變機(jī)制的溫度和應(yīng)力范圍相吻合，因而蠕變孔洞確定產(chǎn)生于晶界上，而不會(huì)在晶內(nèi)。個(gè)別由于應(yīng)力較大而產(chǎn)生的W型蠕變由于在三晶界交界處生成楔形裂紋，其特征明確，很易識(shí)別。蠕變孔洞優(yōu)先產(chǎn)生于與外加應(yīng)力相垂直的晶界上，其次才在與外加應(yīng)力有確定角度的晶界上產(chǎn)生。蠕變孔洞的進(jìn)展步驟如下：在垂直于外加應(yīng)力的晶界上產(chǎn)生個(gè)別孔洞→孔洞成方向性排列，并且在與外加應(yīng)力有確定角度的晶界上產(chǎn)生個(gè)別孔洞→孔洞連成鏈串狀如“糖葫蘆”→成為很多平行的顯微裂1個(gè)晶粒或幾個(gè)晶粒長→宏觀裂紋。由于孔洞形成與集中有關(guān)，為削減外表能，故蠕變孔洞外形多為圓形或橢圓形(有的橢圓形是由于磨片方向造成的)。7章蠕變孔洞定量參數(shù)測定孔洞評(píng)定時(shí)承受的金相顯微鏡放大倍數(shù)為400倍，之所以如此規(guī)定，是由于：①統(tǒng)一的放大倍數(shù)可使評(píng)定結(jié)果在量上有可比性。②400400倍以上，所覺察的孔洞由于尺寸太小，不會(huì)對(duì)工件的使用壽命產(chǎn)生明顯的影響，而且從熱力學(xué)上看，過小的孔洞是不穩(wěn)定的。③在工具上易于實(shí)現(xiàn)。由于任何一臺(tái)簡易的顯微鏡或大