中藥飲片公司年度產(chǎn)品質(zhì)量回顧分析報(bào)告

2012年度產(chǎn)品質(zhì)量回憶分析報(bào)告回憶日期：2012年01月～2012年12月起草簽名日期質(zhì)量部QA年月日審核簽名日期化驗(yàn)室主任年月日生產(chǎn)副總年月日采購(gòu)部經(jīng)理年月日銷(xiāo)售部經(jīng)理年月日批準(zhǔn)簽名日期質(zhì)量副總年月日目錄1.概要2.回憶期限3.制造情況4.產(chǎn)品描述5.物料質(zhì)量回憶5.1原輔料、包裝材料質(zhì)量問(wèn)題回憶5.2要緊原輔料購(gòu)進(jìn)情況回憶5.3供應(yīng)商治理情況回憶5.4工藝用水質(zhì)量問(wèn)題回憶6.成品質(zhì)量回憶6.1成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)6.2成品質(zhì)量指標(biāo)統(tǒng)計(jì)及趨勢(shì)分析7.生產(chǎn)工藝回憶7.1關(guān)鍵工藝參數(shù)操盡情況7.2中間產(chǎn)品操盡情況7.3工藝變更情況7.4物料平衡7.5收率7.6返工與再加工7.7設(shè)施設(shè)備情況8.偏差回憶9.超常超標(biāo)回憶10.質(zhì)量事故回憶11.產(chǎn)品留樣觀看12.拒絕批次回憶12.1拒絕的物料12.2拒絕的中間產(chǎn)品及成品13.變更操縱回憶14.驗(yàn)證回憶15.人員情況16.托付加工、托付檢驗(yàn)情況回憶17.不良反應(yīng)回憶18.產(chǎn)品召回、退貨回憶18.1產(chǎn)品召回18.2退貨19.投訴20.改進(jìn)或預(yù)防措施21.結(jié)論22.建議年度產(chǎn)品質(zhì)量回憶分析報(bào)告內(nèi)容1、概要：依照GMP（2010修訂）第十章質(zhì)量操縱與質(zhì)量保證第八節(jié)產(chǎn)品質(zhì)量回憶分析第二百六十六條的規(guī)定，按公司《產(chǎn)品年度質(zhì)量回憶分析及評(píng)價(jià)治理規(guī)程》的要求，2013年02月，對(duì)2012年生產(chǎn)的全部批次的中藥飲片進(jìn)行了年度質(zhì)量回憶分析。本報(bào)告對(duì)涉及該產(chǎn)品的物料及要緊供應(yīng)商、生產(chǎn)工藝（含要緊工序操縱參數(shù)驗(yàn)證情況及工藝變更、物料平衡及成品收率、返工與再加工、設(shè)施設(shè)備情況）、偏差（含生產(chǎn)過(guò)程及檢驗(yàn)）、超常超標(biāo)、質(zhì)量事故、產(chǎn)品穩(wěn)定性考察、拒絕批次（物料及產(chǎn)品）、變更操縱、驗(yàn)證、環(huán)境監(jiān)測(cè)、人員情況、投訴、不良反應(yīng)、產(chǎn)品召回及退貨等方面進(jìn)行了年度回憶分析；對(duì)品種的成品、中間產(chǎn)品要緊質(zhì)量操縱指標(biāo)、關(guān)鍵工序操縱參數(shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)、趨勢(shì)分析；對(duì)回憶中出現(xiàn)的偏差制定了改進(jìn)與預(yù)防措施。本回憶年度涉及產(chǎn)品的回憶分析項(xiàng)目均符合規(guī)定，要緊質(zhì)量操縱指標(biāo)及要緊工藝操縱參數(shù)趨勢(shì)差不多穩(wěn)定。從而確認(rèn)產(chǎn)品工藝穩(wěn)定可靠，以及原料、輔料、半成品、成品現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)適用。2、回憶期限：2012年01月01日～2012年12月31日。3、制造情況：本回憶年度共生產(chǎn)板藍(lán)根、茯苓塊、茅根炭、桑白皮、三棱、海螵蛸、覆盆子、炒雞內(nèi)金、麩炒蒼術(shù)、連翹、醋香附、白扁豆、延胡索、熟地黃、地黃、瓜蔞、白術(shù)等17個(gè)產(chǎn)品，共50批，總產(chǎn)量為4755kg。4、產(chǎn)品描述：4.1產(chǎn)品工藝：【詳細(xì)內(nèi)容見(jiàn)各產(chǎn)品的工藝規(guī)程及各崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、設(shè)備操作規(guī)程】。4.2工藝流程圖：原藥材核對(duì)品崗位操作人員需熟悉常用中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒不知識(shí)）凈揀除去雜質(zhì)凈洗噴淋水，連續(xù)清洗，洗滌水無(wú)混濁軟化切制 干燥中間產(chǎn)品檢驗(yàn)炮制中間產(chǎn)品檢驗(yàn)包裝嚴(yán)密性檢查成品檢驗(yàn)合格入庫(kù)5.物料質(zhì)量回憶：要緊物料供應(yīng)商一覽表序號(hào)原輔料物料代碼供應(yīng)商1桑白皮Y0742茯苓塊Y0433白茅根Y0224板藍(lán)根Y0455三棱Y0766板藍(lán)根Y0457雞內(nèi)金Y0448桑白皮Y0749香附Y(jié)02510白扁豆Y04711延胡索Y02312地黃Y00813覆盆子Y05414瓜蔞Y05615白術(shù)Y02116連翹Y032山西（2009年購(gòu)進(jìn)）17蒼術(shù)Y018內(nèi)蒙（2009年購(gòu)進(jìn)）18麥麩F005禹州市順發(fā)藥材行19醋F001生活超市20蜂蜜F002禹州市順發(fā)藥材行21藥用聚乙烯塑料袋B003山西民峰印務(wù)有限公司5.1原輔料、包裝材料質(zhì)量問(wèn)題回憶時(shí)刻品名/進(jìn)廠編號(hào)供應(yīng)商缺陷描述處理方法0000000000評(píng)價(jià)：⑴本回憶年度涉及該產(chǎn)品的原料桑白皮、茯苓塊、白茅根、板藍(lán)根、三棱、板藍(lán)根、蒼術(shù)、雞內(nèi)金、連翹、桑白皮、香附、白扁豆、延胡索、地黃、覆盆子、瓜蔞、白術(shù)，輔料麥麩、蜂蜜、醋無(wú)質(zhì)量缺陷。⑵本回憶年度涉及該產(chǎn)品的包裝材料無(wú)質(zhì)量問(wèn)題。5.2要緊原輔料購(gòu)進(jìn)情況回憶名稱總批數(shù)月份123456789101112合格率％桑白皮2批收檢批數(shù)---1------1-100%放行批數(shù)---1------1-拒絕批數(shù)---0------0-茯苓塊1批收檢批數(shù)---1--------100%放行批數(shù)---1--------拒絕批數(shù)---0--------白茅根1批收檢批數(shù)---1--------100%放行批數(shù)---1--------拒絕批數(shù)---0--------板藍(lán)根2批收檢批數(shù)---1---1----100%放行批數(shù)---1---1----拒絕批數(shù)---0---0----三棱1批收檢批數(shù)----1-------100%放行批數(shù)----1-------拒絕批數(shù)----0-------雞內(nèi)金1批收檢批數(shù)--------1---100%放行批數(shù)--------1---拒絕批數(shù)--------0---香附1批收檢批數(shù)----------1-100%放行批數(shù)----------1-拒絕批數(shù)----------0-白扁豆1批收檢批數(shù)----------1-100%放行批數(shù)----------1-拒絕批數(shù)----------0-延胡索1批收檢批數(shù)----------1-100%放行批數(shù)----------1-拒絕批數(shù)----------0-地黃1批收檢批數(shù)----------1-100%放行批數(shù)----------1-拒絕批數(shù)----------0-覆盆子1批收檢批數(shù)-----------1100%放行批數(shù)-----------1拒絕批數(shù)-----------0瓜蔞1批收檢批數(shù)-----------1100%放行批數(shù)-----------1拒絕批數(shù)-----------0白術(shù)1批收檢批數(shù)-----------1100%放行批數(shù)-----------1拒絕批數(shù)-----------0麥麩1批收檢批數(shù)---------1--100%放行批數(shù)---------1--拒絕批數(shù)---------0--醋1批收檢批數(shù)----------1-100%放行批數(shù)----------1-拒絕批數(shù)----------0-蜂蜜1批收檢批數(shù)-----------1100%放行批數(shù)-----------1拒絕批數(shù)-----------0評(píng)價(jià)：本回憶年度涉及的中藥飲片共購(gòu)進(jìn)原料：桑白皮2批、茯苓塊1批、白茅根1批、板藍(lán)根2批、三棱1批、雞內(nèi)金1批、香附1批、白扁豆1批、延胡索1批、地黃1批、覆盆子1批、瓜蔞1批、白術(shù)1批；輔料：麥麩1批、醋1批、蜂蜜1批。上述原料、輔料分不按《中國(guó)藥典》2010年版一部、《中國(guó)藥典》2010年版第一增補(bǔ)本項(xiàng)下的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，均符合規(guī)定，全部放行使用。5.3供應(yīng)商的治理情況回憶新增供應(yīng)商情況：無(wú)。變更供應(yīng)商情況：無(wú)。供應(yīng)商審計(jì)情況：見(jiàn)下表序號(hào)物料名稱供應(yīng)商審計(jì)時(shí)刻再審計(jì)時(shí)刻1原藥材、輔料2011年3月28日2012年6月28日2原藥材2009年3月1日2012年6月29日3藥用聚乙烯塑料袋2011年3月28日2013年1月25日評(píng)價(jià)：本回憶年度供應(yīng)商均按打算完成審計(jì)，審計(jì)過(guò)程未見(jiàn)偏差，結(jié)果均符合規(guī)定。5.4工藝用水質(zhì)量問(wèn)題回憶投訴號(hào)時(shí)刻品名缺陷描述處理方法00000評(píng)價(jià)：本回憶年度工藝用水為飲用水，于2012年11月由許昌市疾病預(yù)防操縱中心進(jìn)行檢測(cè)，無(wú)出現(xiàn)不合格情況，符合工藝規(guī)定要求。6.成品質(zhì)量回憶：6.1成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)6.1.1板藍(lán)根序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈圓形的厚片。外表皮淡灰黃色至淡棕黃色，有縱皺紋。切面皮部黃白色，木部黃色。氣微，味微甜后苦澀。本品應(yīng)呈圓形的厚片。外表皮淡灰黃色至淡棕黃色，有縱皺紋。切面皮部黃白色，木部黃色。氣微，味微甜后苦澀。2薄層鑒不1應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)薄層鑒不2應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)3水分不得過(guò)13.0%不得過(guò)13.0%4總灰分不得過(guò)8.0%不得過(guò)8.0%5酸不溶性灰分不得過(guò)2.0%不得過(guò)2.0%6浸出物不得少于25.0%不得少于25.0%7含量測(cè)定含(R，S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030％。含(R，S)-告依春(C5H7NOS)不得少于0.030％。6.1.2茯苓塊序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)為去皮后切制的茯苓，呈立方塊狀或方塊狀厚片，大小不一。白色、淡紅色或淡棕色。本品應(yīng)為去皮后切制的茯苓，呈立方塊狀或方塊狀厚片，大小不一。白色、淡紅色或淡棕色。2顯微鑒不應(yīng)具茯苓塊的顯微特征應(yīng)具茯苓塊的顯微特征理化鑒不應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的主斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的主斑點(diǎn)3水分不得過(guò)18.0%不得過(guò)18.0%4總灰分不得過(guò)2.0%不得過(guò)2.0%5浸出物不得少于2.5%不得少于2.5%6.1.3茅根炭序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈圓柱形的段。表面黑褐色至黑色，具縱皺紋，有的可見(jiàn)淡棕色稍隆起的節(jié)。略具焦香氣，味苦。本品應(yīng)呈圓柱形的段。表面黑褐色至黑色，具縱皺紋，有的可見(jiàn)淡棕色稍隆起的節(jié)。略具焦香氣，味苦。2薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)3浸出物不得少于7.0%不得少于7.0%6.1.4桑白皮序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈絲狀。外表面白色或淡黃白色，較平坦。內(nèi)表面黃白色或灰黃色，有細(xì)縱紋。體輕，質(zhì)韌，纖維性強(qiáng)，易縱向撕裂，撕裂時(shí)有粉塵飛揚(yáng)。氣微，味微甘。本品應(yīng)呈絲狀。外表面白色或淡黃白色，較平坦。內(nèi)表面黃白色或灰黃色，有細(xì)縱紋。體輕，質(zhì)韌，纖維性強(qiáng)，易縱向撕裂，撕裂時(shí)有粉塵飛揚(yáng)。氣微，味微甘。2顯微鑒不應(yīng)具桑白皮的顯微特征應(yīng)具桑白皮的顯微特征薄層鑒不顯相同的兩個(gè)熒光主斑點(diǎn)顯相同的兩個(gè)熒光主斑點(diǎn)6.1.5三棱序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈類(lèi)圓形的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黃白色，粗糙，有多數(shù)明顯的細(xì)筋脈點(diǎn)。氣微，味淡，嚼之微有麻辣感。本品應(yīng)呈類(lèi)圓形的薄片。外表皮灰棕色。切面灰白色或黃白色，粗糙，有多數(shù)明顯的細(xì)筋脈點(diǎn)。氣微，味淡，嚼之微有麻辣感。2顯微鑒不應(yīng)具三棱的顯微特征應(yīng)具三棱的顯微特征薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)3水分不得過(guò)15.0％不得過(guò)15.0％4總灰分不得過(guò)6.0％不得過(guò)6.0％5浸出物不得少于7.5％不得少于7.5％6.1.6海螵蛸序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)多為不規(guī)則形或類(lèi)方形小塊，類(lèi)白色或微黃色，味淡。本品應(yīng)多為不規(guī)則形或類(lèi)方形小塊，類(lèi)白色或微黃色，味淡。2顯微鑒不應(yīng)具海螵蛸的顯微特征應(yīng)具海螵蛸的顯微特征理化鑒不應(yīng)呈正反應(yīng)應(yīng)呈正反應(yīng)6.1.7覆盆子序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)為聚合果，由多數(shù)小核果聚合而成，呈圓錐形或扁圓錐形，高0.6～1.3cm，直徑0.5～1.2cm。表面黃綠色或淡棕色，頂端鈍圓，基部中心凹入。宿萼棕褐色，下有果梗痕。小果易剝落，每個(gè)小果呈半月形，背面密被灰白色茸毛，兩側(cè)有明顯的網(wǎng)紋，腹部有突起的棱線。體輕，質(zhì)硬。氣微，味微酸澀。本品應(yīng)為聚合果，由多數(shù)小核果聚合而成，呈圓錐形或扁圓錐形，高0.6～1.3cm，直徑0.5～1.2cm。表面黃綠色或淡棕色，頂端鈍圓，基部中心凹入。宿萼棕褐色，下有果梗痕。小果易剝落，每個(gè)小果呈半月形，背面密被灰白色茸毛，兩側(cè)有明顯的網(wǎng)紋，腹部有突起的棱線。體輕，質(zhì)硬。氣微，味微酸澀。2顯微鑒不應(yīng)具覆盆子的顯微特征應(yīng)具覆盆子的顯微特征6.1.8炒雞內(nèi)金序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品表面應(yīng)呈暗黃褐色或焦黃色，用放大鏡觀看，顯顆粒狀或微細(xì)泡狀。輕折即斷，斷面有光澤。本品表面應(yīng)呈暗黃褐色或焦黃色，用放大鏡觀看，顯顆粒狀或微細(xì)泡狀。輕折即斷，斷面有光澤。6.1.9麩炒蒼術(shù)序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈不規(guī)則類(lèi)圓形或條形厚片。表面深黃色，散有多數(shù)棕褐色油室。有焦香氣。本品應(yīng)呈不規(guī)則類(lèi)圓形或條形厚片。表面深黃色，散有多數(shù)棕褐色油室。有焦香氣。2薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)。3水分不得過(guò)10.0％不得過(guò)10.0％4總灰分不得過(guò)5.0％不得過(guò)5.0％5含量測(cè)定含蒼術(shù)素(C13H10O)不得少于0.20％。含蒼術(shù)素(C13H10O)不得少于0.20％。6.1.10連翹序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈長(zhǎng)卵形至卵形，稍扁，長(zhǎng)1.5～2.5cm，直徑0.5～1本品應(yīng)呈長(zhǎng)卵形至卵形，稍扁，長(zhǎng)1.5～2.5cm，直徑0.5～12顯微鑒不應(yīng)具連翹的顯微特征應(yīng)具連翹的顯微特征薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)3雜質(zhì)老翹不得過(guò)9％老翹不得過(guò)9％4水分不得過(guò)10.0％不得過(guò)10.0％5總灰分不得過(guò)4.0％不得過(guò)4.0％6浸出物老翹不得少于16.0％。老翹不得少于16.0％。7含量測(cè)定含連翹苷(C27H34O17)不得少于0.15％。含連翹苷(C27H34O17)不得少于0.15％。含連翹酯苷A(C29H36O15)不得少于0.25％。含連翹酯苷A(C29H36O15)不得少于0.25％。6.1.11醋香附序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)為不規(guī)則厚片或顆粒狀。外表皮棕褐色或黑褐色，有時(shí)可見(jiàn)環(huán)節(jié)。切面色白或黃棕色，質(zhì)硬，內(nèi)皮層環(huán)紋明顯。氣香，味微苦。本品應(yīng)為不規(guī)則厚片或顆粒狀。外表皮棕褐色或黑褐色，有時(shí)可見(jiàn)環(huán)節(jié)。切面色白或黃棕色，質(zhì)硬，內(nèi)皮層環(huán)紋明顯。氣香，味微苦。2顯微鑒不應(yīng)具香附的顯微特征應(yīng)具香附的顯微特征薄層鑒不供試品色譜中，在與對(duì)比品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深藍(lán)色斑點(diǎn)；噴以二硝基苯肼試液，放置片刻，斑點(diǎn)漸變?yōu)槌燃t色。供試品色譜中，在與對(duì)比品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的深藍(lán)色斑點(diǎn)；噴以二硝基苯肼試液，放置片刻，斑點(diǎn)漸變?yōu)槌燃t色。3水分不得過(guò)13.0％不得過(guò)13.0％4總灰分不得過(guò)4.0％不得過(guò)4.0％5浸出物不得少于13.0％不得少于13.0％6含量測(cè)定含揮發(fā)油不得少于0.8%(ml／g)含揮發(fā)油不得少于0.8%(ml／g)6.1.12白扁豆序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈扁橢圓形或扁卵圓形，長(zhǎng)8～13mm，寬6～9mm，厚約7mm。表面淡黃白色或淡黃色，平滑，略有光澤，一側(cè)邊緣有隆起的白色眉狀種阜。質(zhì)堅(jiān)硬。種皮薄而脆，子葉2，肥厚，黃白色。氣微，味淡，嚼之有豆腥氣。本品應(yīng)呈扁橢圓形或扁卵圓形，長(zhǎng)8～13mm，寬6～9mm，厚約7mm。表面淡黃白色或淡黃色，平滑，略有光澤，一側(cè)邊緣有隆起的白色眉狀種阜。質(zhì)堅(jiān)硬。種皮薄而脆，子葉2，肥厚，黃白色。氣微，味淡，嚼之有豆腥氣。2顯微鑒不應(yīng)具白扁豆的顯微特征應(yīng)具白扁豆的顯微特征3水分不得過(guò)14.0％不得過(guò)14.0％6.1.13延胡索序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈不規(guī)則的圓形厚片。外表皮黃色或黃褐色，有不規(guī)則細(xì)皺紋。切面黃色，角質(zhì)樣，具蠟樣光澤。氣微，味苦。本品應(yīng)呈不規(guī)則的圓形厚片。外表皮黃色或黃褐色，有不規(guī)則細(xì)皺紋。切面黃色，角質(zhì)樣，具蠟樣光澤。氣微，味苦。2顯微鑒不應(yīng)具延胡索的顯微特征應(yīng)具延胡索的顯微特征薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)3水分不得過(guò)15.0％不得過(guò)15.0％4總灰分

不得過(guò)4.0％不得過(guò)4.0％5浸出物不得少于13.0％。不得少于13.0％。6含量測(cè)定含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040％含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.040％6.1.14熟地黃序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)為不規(guī)則的塊片、碎塊，大小、厚薄不一。表面烏黑色，有光澤，黏性大。質(zhì)柔軟而帶韌性，不易折斷，斷面烏黑色，有光澤。氣微，味甜。本品應(yīng)為不規(guī)則的塊片、碎塊，大小、厚薄不一。表面烏黑色，有光澤，黏性大。質(zhì)柔軟而帶韌性，不易折斷，斷面烏黑色，有光澤。氣微，味甜。2薄層鑒不應(yīng)顯相同的顏色斑點(diǎn)應(yīng)顯相同的顏色斑點(diǎn)3水分不得過(guò)15.0％不得過(guò)15.0％4總灰分

不得過(guò)8.0％不得過(guò)8.0％酸不溶性灰分不得過(guò)3.0％不得過(guò)3.0％5浸出物不得少于65.0％。不得少于65.0％。6含量測(cè)定含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％。含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％。6.1.15地黃序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈類(lèi)圓形或不規(guī)則的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色，極皺縮，具不規(guī)則的橫曲紋。切面棕黑色或?yàn)鹾谏?，有光澤，具黏性。氣微，味微甜。本品?yīng)呈類(lèi)圓形或不規(guī)則的厚片。外表皮棕黑色或棕灰色，極皺縮，具不規(guī)則的橫曲紋。切面棕黑色或?yàn)鹾谏泄鉂?，具黏性。氣微，味微甜?顯微鑒不應(yīng)具地黃的顯微特征應(yīng)具地黃的顯微特征薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)3水分不得過(guò)15.0％不得過(guò)15.0％4總灰分

不得過(guò)8.0％不得過(guò)8.0％5酸不溶性灰分不得過(guò)3.0％不得過(guò)3.0％6浸出物不得少于65.0％不得少于65.0％7含量測(cè)定含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%含梓醇(C15H22O10)不得少于0.20%含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.020％6.1.16瓜蔞序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈不規(guī)則的絲或塊狀。外表面橙紅色或橙黃色，皺縮或較光滑；內(nèi)表面黃白色，有紅黃色絲絡(luò)，果瓤橙黃色，與多數(shù)種子粘結(jié)成團(tuán)。具焦糖氣，味微酸、甜。本品應(yīng)呈不規(guī)則的絲或塊狀。外表面橙紅色或橙黃色，皺縮或較光滑；內(nèi)表面黃白色，有紅黃色絲絡(luò)，果瓤橙黃色，與多數(shù)種子粘結(jié)成團(tuán)。具焦糖氣，味微酸、甜。2顯微鑒不應(yīng)具瓜蔞的顯微特征應(yīng)具瓜蔞的顯微特征薄層鑒不應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)3水分不得過(guò)16.0％不得過(guò)16.0％4總灰分

不得過(guò)7.0％不得過(guò)7.0％5浸出物不得少于31.0％不得少于31.0％6.1.17白術(shù)序號(hào)項(xiàng)目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)法定標(biāo)準(zhǔn)1性狀本品應(yīng)呈不規(guī)則的厚片。外表皮灰黃色或灰棕色。切面黃白色至淡棕色，散生棕黃色的點(diǎn)狀油室，木部具放射狀紋理；烘干者切面角質(zhì)樣，色較深或有裂隙。氣清香，味甘、微辛，嚼之略帶黏性。

本品應(yīng)呈不規(guī)則的厚片。外表皮灰黃色或灰棕色。切面黃白色至淡棕色，散生棕黃色的點(diǎn)狀油室，木部具放射狀紋理；烘干者切面角質(zhì)樣，色較深或有裂隙。氣清香，味甘、微辛，嚼之略帶黏性。

2顯微鑒不應(yīng)具白術(shù)的顯微特征應(yīng)具白術(shù)的顯微特征薄層鑒不供試品色譜中，在與對(duì)比藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)，并應(yīng)顯有一桃紅色主斑點(diǎn)(蒼術(shù)酮)。供試品色譜中，在與對(duì)比藥材色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)，并應(yīng)顯有一桃紅色主斑點(diǎn)(蒼術(shù)酮)。3水分不得過(guò)15.0％不得過(guò)15.0％4總灰分

不得過(guò)5.0％不得過(guò)5.0％5色度照溶液顏色檢查法試驗(yàn)，與黃色9號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。照溶液顏色檢查法試驗(yàn)，與黃色9號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。6浸出物不得少于35.0％不得少于35.0％本年度回憶中生產(chǎn)成品板藍(lán)根10批、茯苓塊2批、茅根炭4批、桑白皮6批、三棱8批、炒雞內(nèi)金3批、麩炒蒼術(shù)4批、熟地黃3批、海螵蛸1批、覆盆子1批、連翹1批、醋香附1批、白扁豆1批、延胡索1批、地黃1批、覆盆子1批、瓜蔞1批、白術(shù)1批。按照《中國(guó)藥典》2010年版一部、《中國(guó)藥典》2010年版第一增補(bǔ)本及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，上述產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。6.2對(duì)“6.1”項(xiàng)成品生產(chǎn)批次統(tǒng)計(jì)，只有板藍(lán)根生產(chǎn)批次超過(guò)10批，對(duì)板藍(lán)根的定量質(zhì)量指標(biāo)如成品的水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量測(cè)定，半成品的水分、雜質(zhì)及成品收率進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、趨勢(shì)分析。6.3各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)用“單值-移動(dòng)極差操縱圖”分析講明6.3.1參考文獻(xiàn)：①中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBT4091-2001常規(guī)操縱圖；②《統(tǒng)計(jì)過(guò)程操縱（SPC）體系實(shí)施指南》袁學(xué)成、胡湘洪編著，中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。6.3.2樣本移動(dòng)極差（RS）：RSi=|χi+1-χi|6.3.3移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)6.3.4計(jì)算QUOTE值 X1+X2+……+XK=-------------K（單值個(gè)數(shù)）6.3.5計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE上操縱線(UCL)：UCL＝+下操縱線(LCL）：LCL＝-6.3.6計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝上操縱線（UCL):UCL＝下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）6.3.7E2D4D3查操縱圖系數(shù)表（見(jiàn)附表）n為2時(shí)E2=2.659D4=3.267D3（＊樣本容量小于7時(shí)，沒(méi)有稽查的下限）。6.3.8作圖以項(xiàng)目和移動(dòng)極差為縱坐標(biāo)，樣本號(hào)為橫坐標(biāo)，標(biāo)上數(shù)值后，分不畫(huà)出RS圖和X圖的操縱線，畫(huà)點(diǎn)連線，注上相關(guān)內(nèi)容和數(shù)據(jù)。（中心線為實(shí)直線，上下操縱線為虛直線）。6.3.9附表：“單值-極差操縱圖”常用系數(shù)表取樣數(shù)n2345678910E22.6601.7721.4571.2901.1841.1091.0541.0100.975D43.2672.5742.2822.1142.0041.9241.8641.8161.777D3＊＊＊＊＊0.0760.1360.1840.223＊樣本容量小于7時(shí)，沒(méi)有稽查的下限。6.3.10關(guān)于生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)偏差的批次，其數(shù)據(jù)不能夠列入樣本，以免給統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)造成誤差，阻礙趨勢(shì)分析的可靠性。6.3.11數(shù)據(jù)分析方法講明用“單值--移動(dòng)極差操縱圖”進(jìn)行趨勢(shì)分析，確認(rèn)各數(shù)據(jù)是否全部落在操縱上限和操縱下限之內(nèi)。若超出范圍，則采取下列措施：（1）跟蹤偏離范圍的批次，查找記錄；找出其偏離的緣故，并討論解決；（2）對(duì)比生產(chǎn)工藝操作程序、SOP執(zhí)行情況，對(duì)暴露問(wèn)題必須及時(shí)糾正；（3）內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)不合理必須立即修改，以符合實(shí)際工藝的需求；（4）查找其他導(dǎo)致偏離的緣故。6.4成品質(zhì)量指標(biāo)用“單值-極差操縱圖”進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、趨勢(shì)分析6.4.110批板藍(lán)根飲片水分測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:水分不得過(guò)13.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs112050111.9------212050211.3RS10.6312050311.8RS20.5412060311.0RS30.2512060411.6RS40.6612060511.4RS50.2712070610.7RS60.7812070710.7RS70912070810.8RS80.1101211019.1RS91.7∑110.35.2平均值11.030.0578①樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi=|χi+1-χi|(見(jiàn)上表RSi值)②移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)=0.578③計(jì)算QUOTE值X1+X2+……+XK=-------------=11.03K（單值個(gè)數(shù)）④計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE=11.03上操縱線(UCL)：UCL＝+=12.57下操縱線(LCL）：LCL＝-=9.49⑤計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝=0.578上操縱線（UCL):UCL＝=1.889下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值-移動(dòng)極差操縱圖能夠看出，共有1個(gè)批次板藍(lán)根水分值數(shù)據(jù)落在操縱線之外。樣本號(hào)批號(hào)水分值（%）101211019.1通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根飲片成品水分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差操縱圖分析，其中有1批板藍(lán)根水分值不在操縱限之內(nèi)，符合法定標(biāo)準(zhǔn)（≤13.0%），其余9批均在操縱限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把裝量操縱在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，裝量可控。10批板藍(lán)根成品總灰分測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:總灰分不得過(guò)8.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs11205013.6------21205024.3RS10.731205033.5RS20.841206034.1RS30.651206043.9RS40.261206053.7RS50.271207063.9RS60.281207073.8RS70.191207083.8RS80101211015.1RS91.3∑39.74.1平均值3.970.456①樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi=|χi+1-χi|(見(jiàn)上表RSi值)②移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)=0.456③計(jì)算QUOTE值X1+X2+……+XK=-------------=3.97K（單值個(gè)數(shù)）④計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE=3.97上操縱線(UCL)：UCL＝+=5.18下操縱線(LCL）：LCL＝-=2.76⑤計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝=0.180.456上操縱線（UCL):UCL＝=1.490下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值-移動(dòng)極差操縱圖能夠看出，共有0個(gè)批次板藍(lán)根總灰分值數(shù)據(jù)落在操縱線之外。通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根總灰分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差操縱圖分析，其中10批均在操縱限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把總灰分值操縱在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，總灰分值可控。6.4.310批板藍(lán)根成品酸不溶性灰分測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:酸不溶性灰分不得過(guò)2.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs11205010.7------21205020.8RS10.131205030.7RS20.141206030.8RS30.151206040.8RS4061206050.8RS5071207060.7RS60.181207070.7RS7091207080.8RS80.1101211011.1RS90.3∑7.90.8平均值0.790.089①樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi=|χi+1-χi|(見(jiàn)上表RSi值)②移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)=0.089③計(jì)算QUOTE值X1+X2+……+XK=-------------=0.79K（單值個(gè)數(shù)）④計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE=0.79上操縱線(UCL)：UCL＝+=1.027下操縱線(LCL）：LCL＝-=0.553⑤計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝=0.089上操縱線（UCL):UCL＝=0.291下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值-移動(dòng)極差操縱圖能夠看出，共有1個(gè)批次板藍(lán)根酸不溶性灰分值數(shù)據(jù)落在操縱線之外。樣本號(hào)批號(hào)酸不溶性灰分值（%）101211011.1通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根成品酸不溶性灰分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差操縱圖分析，其中有1批酸不溶性灰分值數(shù)據(jù)不在操縱限之內(nèi)，但仍符合法定標(biāo)準(zhǔn)（≤2.0%），其余9批均在操縱限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把酸不溶性灰分值操縱在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，酸不溶性灰分值可控。6.4.410批板藍(lán)根成品浸出物測(cè)定測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:浸出物不得少于25.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs112050138.2------212050237.8RS10.4312050338.6RS20.8412060337.8RS30.8512060436.2RS41.6612060535.6RS50.6712070636.3RS60.7812070736.3RS70912070836.2RS80.11012110129.6RS90.6∑362.65.6平均值36.260.62①樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi=|χi+1-χi|(見(jiàn)上表RSi值)②移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)=0.85③計(jì)算QUOTE值X1+X2+……+XK=-------------=36.26K（單值個(gè)數(shù)）④計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE=36.26上操縱線(UCL)：UCL＝+=37.91下操縱線(LCL）：LCL＝-=34.61⑤計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝=0.62上操縱線（UCL):UCL＝=2.03下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值-移動(dòng)極差操縱圖能夠看出，共有3個(gè)批次浸出物值數(shù)據(jù)落在操縱線之外。樣本號(hào)批號(hào)浸出物值112050138.2312050338.61012110129.6通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根成品浸出物值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差操縱圖分析，其中有3批含量不在操縱限之內(nèi)，但仍符合法定標(biāo)準(zhǔn)（≥25.0%），其余7批均在操縱限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把浸出物值操縱在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，浸出物可控。6.4.510批板藍(lán)根成品含量測(cè)定測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:含量不得少于0.030％樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs11205010.032------21205020.033RS10.00131205030.033RS2041206030.038RS30.00551206040.035RS40.00361206050.038RS50.00371207060.042RS60.00481207070.037RS70.00591207080.035RS80.002101211010.049RS90.014∑0.3720.037平均值0.0370.004①樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi=|χi+1-χi|(見(jiàn)上表RSi值)②移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)=0.004③計(jì)算QUOTE值X1+X2+……+XK=-------------=0.037K（單值個(gè)數(shù)）④計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE=0.037上操縱線(UCL)：UCL＝+=0.048下操縱線(LCL）：LCL＝-=0.026⑤計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝=0.004上操縱線（UCL):UCL＝=0.013下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值-移動(dòng)極差操縱圖能夠看出，共有1個(gè)批次含量數(shù)據(jù)落在操縱線之外。樣本號(hào)批號(hào)含量（%）101211010.049通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根成品含量數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差操縱圖分析，其中有1批含量不在操縱限之內(nèi)，但仍符合法定標(biāo)準(zhǔn)（≥0.030％），其余9批均在操縱限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把含量操縱在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，含量可控。7板藍(lán)根生產(chǎn)工藝回憶：7.1關(guān)鍵工藝參數(shù)操盡情況講明7.1.1生產(chǎn)工藝參數(shù)操盡情況講明本品的工藝工藝參數(shù)為：軟化崗位：真空時(shí)刻2min，軟化時(shí)刻8min，軟化溫度80℃；切制崗位：刀距3mm，頻率35Hz；干燥崗位：干燥溫度70-80℃，時(shí)刻3h，翻料頻次1次/h。7.1.2包裝工序工藝參數(shù)可控性講明驗(yàn)證結(jié)果：通過(guò)對(duì)連續(xù)生產(chǎn)的3批板藍(lán)根包裝崗位工藝條件及操縱項(xiàng)目的統(tǒng)計(jì)分析證明，按該工序的各項(xiàng)工藝要求和要緊操縱項(xiàng)目進(jìn)行包裝生產(chǎn)的產(chǎn)品能夠達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。各操作程序切實(shí)可行，包裝質(zhì)量穩(wěn)定，監(jiān)控項(xiàng)目可控。7.2中間產(chǎn)品操盡情況中間產(chǎn)品要緊操縱質(zhì)量指標(biāo)為水分值（不得過(guò)13.0%）、雜質(zhì)（不得過(guò)3%）。用“單值-極差操縱圖”對(duì)中間產(chǎn)品要緊操縱質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、趨勢(shì)分析。7.2.110批板藍(lán)根半成品水分值測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:水分值不得過(guò)13.0%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs112050111.8------212050211.7RS10.1312050311.8RS20.1412060311.2RS30.6512060411.1RS40.1612060511.1RS50712070610.5RS60.6812070710.4RS70.1912070810.3RS80.11012110110.1RS90.2∑110.01.9平均值11.00.21①樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi=|χi+1-χi|(見(jiàn)上表RSi值)②移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)=0.21③計(jì)算QUOTE值X1+X2+……+XK=-------------=11.0K（單值個(gè)數(shù)）④計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE=11.0上操縱線(UCL)：UCL＝+=11.56下操縱線(LCL）：LCL＝-=10.44⑤計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝=0.21上操縱線（UCL):UCL＝=0.69下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值-移動(dòng)極差操縱圖能夠看出，共有6個(gè)批次水分值數(shù)據(jù)落在操縱線之外。樣本號(hào)批號(hào)水分值（%）樣本號(hào)批號(hào)水分值（%）112050111.8812070710.4212050211.7912070810.3312050311.81012110110.1通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根半成品水分值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差操縱圖分析，其中有6批水分值不在操縱限之內(nèi)，但仍符合內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（≤13.0%），其余4批均在操縱限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把水分值操縱在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，水分值可控。只是，在生產(chǎn)過(guò)程中，嚴(yán)格按照工藝參數(shù)進(jìn)行操作，使生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。7.2.210批板藍(lán)根半成品雜質(zhì)測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:雜質(zhì)不得過(guò)3%樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs11205010.7------21205020.8RS10.131205030.8RS2041206030.8RS3051206040.7RS40.161206050.6RS50.171207061.2RS60.681207071.0RS70.291207081.2RS80.2101211011.1RS90.1∑8.91.4平均值0.890.156①樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi=|χi+1-χi|(見(jiàn)上表RSi值)②移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)=0.156③計(jì)算QUOTE值X1+X2+……+XK=-------------=0.89K（單值個(gè)數(shù)）④計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE=0.89上操縱線(UCL)：UCL＝+=1.305下操縱線(LCL）：LCL＝-=0.475⑤計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝=0.156上操縱線（UCL):UCL＝=0.51下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根半成品雜質(zhì)值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差操縱圖分析，其中10批均在操縱限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把雜質(zhì)操縱在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，雜質(zhì)可控。7.3工藝變更情況:評(píng)價(jià):自企業(yè)投建一來(lái)，處方和生產(chǎn)工藝沒(méi)有發(fā)生變更，產(chǎn)品質(zhì)量差不多穩(wěn)定。（1）2008年8月28日，我公司通過(guò)了河南省食品藥品監(jiān)督治理局的GMP認(rèn)證。廠房設(shè)施發(fā)生了變化，現(xiàn)設(shè)有原料庫(kù)、成品庫(kù)、生產(chǎn)車(chē)間、中心化驗(yàn)室。其中生產(chǎn)車(chē)間設(shè)有：洗潤(rùn)室、蒸煮室、凈選室、烘干室、涼藥室、鍛制室、內(nèi)包室、外包室、原料暫存間、潔具洗存室等。配備有：XYJ-700滾筒式洗藥機(jī)、RYG2800潤(rùn)藥罐、WQY240-2型往復(fù)式切藥機(jī)、CT-C-Ⅱ型熱風(fēng)循環(huán)烘箱、CY-640型炒藥機(jī)、QY120-4型旋轉(zhuǎn)式切藥機(jī)、ZYG-0.7蒸藥鍋、FR-900多功能自動(dòng)薄膜封口機(jī)、WQS240-2型往復(fù)式切藥機(jī)、SX-600型篩選機(jī)、400型高速粉碎機(jī)等設(shè)備。（2）依照GMP要求，采納上述設(shè)備，通過(guò)一系列的驗(yàn)證工作，對(duì)板藍(lán)根工藝規(guī)程及崗位操作規(guī)程的要緊技術(shù)要求和工藝操縱參數(shù)等方面進(jìn)行了修訂。2012年7月，我們對(duì)板藍(lán)根生產(chǎn)工藝進(jìn)行了再驗(yàn)證，通過(guò)對(duì)連續(xù)生產(chǎn)的3批板藍(lán)根各工序要緊操縱參數(shù)及工藝技術(shù)要求驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析，對(duì)使用的原料、輔料、內(nèi)包材供應(yīng)商驗(yàn)證分析及對(duì)物料平衡、成品收率驗(yàn)證結(jié)果分析證明：在現(xiàn)有的物料（供應(yīng)商）、要緊工藝技術(shù)要求和要緊操縱參數(shù)、設(shè)施設(shè)備條件下，按正常的操作方法能夠保證持續(xù)地生產(chǎn)出符合預(yù)定用途和質(zhì)量要求的產(chǎn)品；且生產(chǎn)過(guò)程可控。（3）2012年11月，我們?cè)谠衮?yàn)證的基礎(chǔ)上，結(jié)合《中國(guó)藥典》2010年版10月1日實(shí)施的要求對(duì)執(zhí)行版工藝規(guī)程及崗位操作規(guī)程進(jìn)行了修訂完善。7.4物料平衡評(píng)價(jià):該產(chǎn)品本回憶年度共生產(chǎn)10批，生產(chǎn)用的藥材、藥用聚乙烯塑料袋、合格證、標(biāo)簽、編織袋的物料平衡均在工藝規(guī)程規(guī)定的平衡范圍內(nèi)，全部符合規(guī)定。成品收率成品收率指標(biāo)用“單值-極差操縱圖”進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、趨勢(shì)分析。7.5.110批板藍(lán)根成品收率測(cè)定值X匯總及Rs計(jì)算表標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：板藍(lán)根收率為99%～101%。樣本號(hào)測(cè)定值X（%）移動(dòng)極差Rs112050199.0------212050299.0RS10.0312050399.0RS20.0412060399.0RS30.0512060499.0RS40.0612060599.0RS50.0712070699.4RS60.4812070799.5RS70.1912070899.2RS80.31012110199.2RS90.0∑991.30.8平均值99.10.17.5.2①樣本移動(dòng)極差（Rs）：RSi=|χi+1-χi|(見(jiàn)上表RSi值)②移動(dòng)極差平均值（）=1∕（K-1）×(RS1+RS2+……+RS9)=0.1③計(jì)算QUOTE值X1+X2+……+XK=-------------=99.1K（單值個(gè)數(shù)）④計(jì)算X圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL=QUOTE=99.1上操縱線(UCL)：UCL＝+=99.37下操縱線(LCL）：LCL＝-98.83⑤計(jì)算Rs圖的上、下操縱限中心線（CL）：CL＝=0.1上操縱線（UCL):UCL＝=0.33下操縱線（LCL）:LCL＝（不考慮）從單值-移動(dòng)極差操縱圖能夠看出，共有2個(gè)批次收率數(shù)據(jù)落在操縱線之外。樣本號(hào)批號(hào)成品收率（%）712070699.4812070799.5通過(guò)對(duì)10批板藍(lán)根成品收率數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)并用單值-移動(dòng)極差操縱圖分析，其中有2批收率不在操縱限之內(nèi)，但仍符合內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（工藝規(guī)定99%～101%），其余8批均在操縱限之內(nèi)，證明現(xiàn)有的工藝過(guò)程有足夠的能力把成品收率操縱在合格范圍內(nèi)，工藝穩(wěn)定，成品收率可控。7.6返工與再加工時(shí)刻品名及批號(hào)缺陷描述處理措施0000評(píng)價(jià)：本回憶年度該產(chǎn)品無(wú)返工及再加工情況。7.7設(shè)備設(shè)施情況評(píng)價(jià)：本回憶年度，涉及該品種的生產(chǎn)設(shè)施設(shè)備未發(fā)生變更，按規(guī)程進(jìn)行日常維護(hù)，運(yùn)行良好。⑴變更情況：本回憶年度，涉及該品種的生產(chǎn)設(shè)施設(shè)備未發(fā)生變更。⑵維護(hù)情況：本回憶年度，涉及該品種的生產(chǎn)設(shè)施設(shè)備按公司相應(yīng)的維護(hù)規(guī)程進(jìn)行設(shè)備設(shè)施的維護(hù)保養(yǎng)。⑶維修情況：本回憶年度，涉及該品種的生產(chǎn)設(shè)施設(shè)備僅進(jìn)行日常的維護(hù)工作，未發(fā)生大修項(xiàng)。8.偏差回憶：品名偏差號(hào)生產(chǎn)時(shí)期描述涉及批次補(bǔ)救措施000000評(píng)價(jià)：本回憶年度產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程、檢驗(yàn)過(guò)程無(wú)出現(xiàn)偏差。9.超常超限回憶：00t／OOS編號(hào)批號(hào)描述涉及批次方案00000評(píng)價(jià)：本回憶年度產(chǎn)品異常、偏差、不合格品無(wú)。10.質(zhì)量事故回憶品名及規(guī)格事故號(hào)生產(chǎn)時(shí)期描述涉及批次補(bǔ)救措施000000評(píng)價(jià)：本回憶年度產(chǎn)品一般質(zhì)量事故：無(wú)。⑴本回憶年度產(chǎn)品重大質(zhì)量事故：無(wú)。⑵本回憶年度產(chǎn)品受到通報(bào)質(zhì)量事故：無(wú)。11.產(chǎn)品留樣觀看：以板藍(lán)根為例進(jìn)行留樣觀看：批號(hào)檢驗(yàn)時(shí)刻留樣觀看時(shí)刻觀看結(jié)果判定0612182436性狀1205012012.05.022012.05.042012.11.04待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1205022012.05.052012.05.072012.11.07待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1205032012.05.082012.05.102012.11.10待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1206032012.06.072012.06.102012.12.10待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1206042012.06.102012.06.132012.12.13待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1206052012.06.132012.06.162012.12.16待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1207062012.07.272012.07.302013.01.30待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1207072012.07.282012.07.312013.01.31待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1207082012.07.292012.08.012013.02.01待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定1211012012.11.192012.11.22待觀看待觀看待觀看待觀看待觀看符合規(guī)定符合規(guī)定評(píng)價(jià)：本回憶年度該產(chǎn)品的留樣觀看在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下（不超過(guò)20℃、相對(duì)濕度45%～70%）保存。⑴該產(chǎn)品在本回憶年度共進(jìn)行板藍(lán)根留樣觀看10批，其中2012年5月產(chǎn)品3批，2012年6月產(chǎn)品3批，2012年7月產(chǎn)品3批，2012年11月產(chǎn)品1批。⑵2012年5月產(chǎn)品3批，6月份產(chǎn)品3批，7月份產(chǎn)品3批，分不已完成6個(gè)月的考察，結(jié)果與0月比較沒(méi)有顯著變化，12個(gè)月、18個(gè)月、24個(gè)月、36個(gè)月待考察。⑶2012年11月產(chǎn)品1批，按規(guī)定正進(jìn)行考察。12.拒絕批次：12.1拒絕的物料物料名稱生產(chǎn)企業(yè)批號(hào)拒絕緣故解決措施00000評(píng)價(jià)：本回憶年度涉及產(chǎn)品的物料無(wú)拒收情況。12.2拒絕的成品及中間產(chǎn)品產(chǎn)品名稱批號(hào)拒絕緣故解決措施0000評(píng)價(jià)：本品在回憶年度未發(fā)生拒絕放行的成品及中間產(chǎn)品的情況。13.變更操縱回憶：變更編號(hào)變更描述是否向藥監(jiān)部門(mén)申報(bào)變更結(jié)果及評(píng)價(jià)0000評(píng)價(jià)：本回憶年度產(chǎn)品涉及的生產(chǎn)工藝、相關(guān)檢驗(yàn)儀器、設(shè)備及原輔料、包裝材料供應(yīng)商無(wú)發(fā)生變更情況。14.驗(yàn)證回憶：序號(hào)設(shè)備/工藝完成時(shí)刻驗(yàn)證報(bào)告編號(hào)驗(yàn)證內(nèi)容結(jié)論1XYJ-700滾筒式洗藥機(jī)再驗(yàn)證2012.09.09RD-SBYZ00802性