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文檔簡(jiǎn)介
1?分液時(shí)一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里,說不定時(shí)間長(zhǎng)了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢。
2.過柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了:
3?烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來,如果忘了也不要緊,讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用,只是可能不準(zhǔn)了。
4?用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體,這主要是實(shí)驗(yàn)室安全意識(shí)不夠,或者對(duì)所用藥品的理化性質(zhì)不了解。
5?需要回流冷凝時(shí)忘開冷凝水,下班忘記關(guān)水拔插座,這些都曾經(jīng)發(fā)生過事故的。這些對(duì)于新手尤其常見,所以只要仔細(xì)就好,反應(yīng)前下班前要做好安全檢查。
6?使用烘箱時(shí),烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸,我們合成所曾發(fā)生過兩次。
7?投料要注意,投料前要核對(duì)是否是所投藥品,我們實(shí)驗(yàn)室的一位老師傅在做一次氰化反應(yīng)時(shí)投錯(cuò)了料,險(xiǎn)些引起糾紛。
8?冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置,貼好標(biāo)簽。
9?玻璃儀器掉了滑落,無論多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子,雖然接到了,但瓶子被撞破,我被劃了一道大口子,縫了好幾針。
10.對(duì)于易聚合藥品的注意事項(xiàng):
偶師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑)可由于經(jīng)常做的緣故,就不太注意以為沒有危險(xiǎn)??捎幸淮螢榱耸∈戮投嘧隽艘恍ǔ^了瓶子的三分之二)結(jié)果當(dāng)偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對(duì)時(shí),就湊到瓶子旁看了看,點(diǎn)子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因?yàn)榫酆喜⒎懦龃罅康臒岚l(fā)生炸裂,崩到師兄的眼睛里,師兄馬上用大量的水沖洗并被及時(shí)送到醫(yī)院,所幸沒造成什么影響??墒侨越o我們這些后輩們嚇壞了。
11?酰氯化反應(yīng)
幾個(gè)星期前,實(shí)驗(yàn)室做無水的酰氯化反應(yīng),先用苯將反應(yīng)瓶中的少量水帶走,因投料少,估計(jì)用了一瓶苯,想想可能水已經(jīng)帶光了,就將酰氯投下去,開始沒什么異常,一開攪拌,馬上發(fā)煙,接著就沖料了。嗨,還是因?yàn)槔锩嬗兴:髞碓僮鲞@步反應(yīng),一定要保證分水器中苯澄清,5分鐘內(nèi)不再有水滴分出,再加酰氯,就沒發(fā)生類似現(xiàn)象。
柱層析上樣的慘痛經(jīng)歷:
我們一般都是干法上樣,所以樣品應(yīng)該溶在溶劑中,再拌到硅膠里。但有一次,由于樣品比較粘稠,不太好溶,師弟性急,就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里,溶劑揮發(fā)后,一研磨,也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了,流速變的slowerandslower,最后不滴了。到頭來只好挖出樣品,重新來過,整整花了一天的時(shí)間來返工。經(jīng)驗(yàn)就是做實(shí)驗(yàn)別偷懶,偷一分懶,會(huì)有十分的麻煩在等你。
孔樹脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂,而且外觀看不出來,只是吸附效果變差,冬天一定不要郵寄。
偶想講的是要注意實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)的及時(shí)分析及處理:
每次做完實(shí)驗(yàn),都要及時(shí)的分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),以便總結(jié)上次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)與體會(huì),為下一次實(shí)驗(yàn)方法的進(jìn)一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實(shí)驗(yàn)做完再來分析,此時(shí)才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足,造成人力與財(cái)力、時(shí)間的浪費(fèi),這是最為令人不悅的事情。盲目地做實(shí)驗(yàn)是不足取的。
以前做一個(gè)在-90度使用丁基鋰的反應(yīng),第一次作砸了,很是郁悶,又買了500g原料,連夜投了進(jìn)去,第二天HPLC—看,根本沒有產(chǎn)品,原來原料含有10%的水分,按分子量算,相當(dāng)于原料含等當(dāng)量的水,無水無氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國內(nèi)的原料,即使是ALDERICH的東東也要檢查一下。
用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時(shí)候,一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺(tái)面,否則會(huì)燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來。
有一次我用管式爐還原,中午走時(shí)犯懶沒關(guān)氫氣,結(jié)果下午一個(gè)本科生看也不看就直接開爐子拿我的東西,爆炸??教訓(xùn):還原結(jié)束了馬上換氮?dú)?,還有開管式爐前一定看一下,那家伙害死我了。
做實(shí)驗(yàn)時(shí)要穿戴好防護(hù)眼鏡、手套,做完實(shí)驗(yàn)后或晚上離開前一定要記得關(guān)閉電源。不要怕麻煩,不然最后麻煩的就是自己了。
有一次自己忘了戴膠手套,結(jié)果轉(zhuǎn)移試劑時(shí)不小心流到胳膊上,胳膊馬上就發(fā)紅、出水皰了,急忙跑到醫(yī)務(wù)所用生理鹽水處理,又打針什么的,好多天才好。
還有一次用硅油蒸餾,做完之后關(guān)了電爐鎖了實(shí)驗(yàn)室門準(zhǔn)備走人。幾分鐘后,就聽有人說著火了,我急忙跑過去一看,天哪,整個(gè)實(shí)驗(yàn)室烏煙瘴氣,硅油流到電爐上著起火了,趕快拿起滅火器滅火。幸好發(fā)現(xiàn)的早,不然肯定又是一起大事故。
一次,去原料庫取料,開啟桶蓋時(shí),有人打招呼,就正對(duì)著桶,結(jié)果,原料蒸氣噴瀉出來,一臉,還好帶的防具,但挺恐怖的,建議開啟原料桶時(shí),斜側(cè)身體,慢慢旋轉(zhuǎn),等聽到有蒸氣瀉出,停頓一會(huì),待蒸氣排除,再完全打開桶蓋!
連接帶孔的橡皮塞與玻璃管時(shí)未將玻璃管用水潤濕。
制取氣體時(shí)未先檢查容器的氣密性。
加熱時(shí)容器外壁未擦干。
用容器稱量固體前容器內(nèi)有水。
有機(jī)胺類物質(zhì)不能用塑料瓶裝,否則會(huì)“化”掉的。短時(shí)間還可以。
27?做酰氯化反應(yīng),滴加氯化亞砜時(shí)不能太快,否則放出的氣體量太大,把反應(yīng)原料一下全沖出去了,幾個(gè)月的心血就全完了。著急也不行??!
28?用NaH做反應(yīng)時(shí),用過的試劑瓶趕緊蓋好,擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
29?用活性炭脫色的時(shí)候,一定要在低溫下加入。如果溫度升高了,忘加或者想補(bǔ)加,一定要降溫后再補(bǔ)加。否則就會(huì)全部沖出來,一切全完了。這和加入沸石是一樣的。
30?在酸性或堿性條件下做的反應(yīng),如果可能的話,產(chǎn)品后處理的時(shí)候,盡量中和一下。否則,產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。
31?我們這兒用完重氮甲烷后,總會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸),結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了,好恐怖呀
32.大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬注意,第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo),不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克別貪多,要是需要量大就分幾批去做
33?夏天用乙醚的時(shí)候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里輕搖了一下,正要準(zhǔn)備放氣,炸了,還好沒傷到我。我的產(chǎn)品阿?。?!
34.有一次我做分液萃取,先是用50mlHCl洗滌有機(jī)相(含產(chǎn)品),然后再用50ml5%NaHCO3洗滌產(chǎn)品,結(jié)果振搖的時(shí)候,塞子被沖開了,產(chǎn)品全部噴出來了。原因是沒有放氣。
35?大家洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心,如果洗滌會(huì)生成氣體的話,一定要注意放
氣。
36?某博士生在使用過氧乙酸的時(shí)候,沒有帶防護(hù)眼鏡,結(jié)果過氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷,腫得到現(xiàn)在還不能睜開,還不知道以后會(huì)怎樣。另一個(gè)博士生在使用三乙基鋁的時(shí)候,不小心弄到了手上,由于沒有帶防護(hù)手套,出事后也沒有立刻用大量清水沖洗,結(jié)果左手皮膚嚴(yán)重,需要植皮。
37?溶劑無水處理前,一定要預(yù)處理
對(duì)于低沸點(diǎn)的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥,然后再加入鈉絲進(jìn)行回流,并且加熱不能過快過高。因?yàn)椋坏┤軇├锩娴暮窟^大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見明火或正在加熱的電阻絲,發(fā)生爆炸。這一點(diǎn)在有機(jī)所是有先例的,當(dāng)時(shí)的慘狀是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對(duì)面實(shí)驗(yàn)室的整扇窗都被推倒。
對(duì)于醚類溶劑,如果生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng),或者久置不用的話,一定不要震動(dòng),同時(shí)要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個(gè)博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時(shí)候,剛一拔磨口活塞,就發(fā)生爆炸,滿臉血肉模糊。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個(gè)與大氣相連的裝置。有些同學(xué)為省事或節(jié)約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連,這樣做的危險(xiǎn)是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時(shí)候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會(huì)順著相同的管道,進(jìn)入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情,肯定是爆炸。大家知道,鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。
38?廢溶劑的處理,絕對(duì)不要發(fā)生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體的混裝,這樣非常危險(xiǎn)。在有機(jī)所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對(duì)于S0C12,PC15,PC13絕對(duì)不能未經(jīng)處理就放入廢液桶,后果也很危險(xiǎn)。
對(duì)于加熱、生成氣體的反應(yīng),一定要小心不要成了封閉體系。
應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng),一定要嚴(yán)格遵守,不要圖省事。
41?反應(yīng)前,一定要檢查儀器有無裂痕。對(duì)于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng),大家一般都會(huì)注意。但是,有些問題就是在你想不到的時(shí)候出現(xiàn)。我在一次萃取的時(shí)候,量在2升左右,發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個(gè)裂痕,以為沒有問題。結(jié)果,在手中剛一搖晃時(shí),就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進(jìn)入插座,引起電源短路,然后引發(fā)火災(zāi)。
42?對(duì)于容易爆炸的反應(yīng)物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,在使用的時(shí)候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因?yàn)檎饎?dòng)引起爆炸
用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!
實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶溶劑的2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了…
掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.
還有一個(gè)實(shí)驗(yàn)教訓(xùn),DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作,結(jié)果得到一鍋“粥”估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)!
用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結(jié)果會(huì)是一鍋粥!!!48?催化加氫用的催化劑一定要防止著火?。?!
49?用CaCl2干燥管之前,務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因?yàn)闆]有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。
50.我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候,瓶口殘留的一點(diǎn),塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒炸,不然他就飛了
51?大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心,遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng),甚至爆炸!
52?做NaH的時(shí)候,攪拌不小心,瓶子破了,臺(tái)面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險(xiǎn)。
53?用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候,后處理一定要加還原劑處理徹底,然后是非常容易爆炸的。
做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,一定不能夠帶壓操作!在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空
加壓過柱時(shí),要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時(shí)
加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時(shí),鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí),否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設(shè)想。
57?減壓蒸餾結(jié)束后,最好冷卻后去真空。
58?今天我見到了氨基鈉,手冊(cè)上說是綠的,可見到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉,又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,我用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大,又跟空氣里的水分反應(yīng),燙死我了。一開始我沒帶手套,手上沾了不少,不過馬上撥下去,沒什么事。即使如此也夠嚇人的,那可是強(qiáng)堿!
三氯化鋁(無水)后處理的時(shí)候,遇水生成的氣體是HCL,大家要注意啊,我那一次急著回去,加水加急了,好在在通風(fēng)櫥里,噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的
還有,就是現(xiàn)在夏天做完實(shí)驗(yàn)要及時(shí)關(guān)閉電源,拔掉插頭,我的好幾臺(tái)儀器都出故障了.現(xiàn)在都不好用了,耽誤時(shí)間啊
61?真空烘箱使用時(shí)發(fā)生的問題:物料需要在170-180度烘,由于需要烘的量比較大,為保證溫度場(chǎng)均勻,特定做一個(gè)三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦?,分三層烘,每層都放了溫度?jì)。由于未使用變壓器來控制升溫,而且由于想省時(shí)間,先用氮?dú)庵脫Q后幾乎是常壓先升到140度,再抽真空時(shí)由于加熱的滯后性,溫度控制不住,超過了200度,達(dá)到了真空烘箱的極限,爆炸,當(dāng)然,是向里爆,沒傷到人,但那一批進(jìn)口的貴重原料?。ò奉悾?,立馬變成了黑塊。
62.做電分析時(shí),用到滴汞電極,廢液中有汞,一定要收集好,不要隨便倒入下水道.最近實(shí)驗(yàn)室換水管,發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞,工人不懂,結(jié)果實(shí)驗(yàn)室一地的汞,要命啊!
63?我們有一次在實(shí)驗(yàn)室做雙硫腙比色法測(cè)定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時(shí)候,由于這當(dāng)中要用到氰化鈉,把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時(shí)不小心把溶液的PH值調(diào)低了,結(jié)果溶液冒泡,產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個(gè)老師搞過這方面的實(shí)驗(yàn),他有經(jīng)驗(yàn),眼看情況不妙,馬上用氨水中和,才沒有發(fā)生事故64.減壓一定要用園底瓶,不可用錐形瓶,容易內(nèi)吸爆炸,如果僅僅是回收溶劑,尚無大礙,如果是旋去溶劑得樣品,萃取整個(gè)水浴鍋,工作量…
65?用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時(shí),量比一般可以加的量要少些,不然藥液沸騰時(shí)容易將藥材沖到冷凝管,從而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰!
玻璃管、冷凝管上套膠塞時(shí),一定小心用力,不要用猛力,我身邊有幾個(gè)人因?yàn)檫@個(gè)導(dǎo)致手流血長(zhǎng)流。
標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器,在使用完后,一定要及時(shí)拆卸,否則,時(shí)間一長(zhǎng),磨口則可能粘得很緊。
68?做LiAlH4反應(yīng),除水。外用制冷劑,因?yàn)樘笠?,沒用加料漏斗,結(jié)果LiAlH4漏出了,燒了起來。大家可能不會(huì)犯同樣的錯(cuò)。
還有更慘痛的,做中試放大,幾步之后,投料萬余,有機(jī)溶劑提取前忘了酸化,結(jié)果可想而之,沒提出多少堿。而母液也因?yàn)閯e人用桶,倒了!痛苦!所以,不能太自以為是。
市售聚酰胺有一定的粒度規(guī)格,常用的為60-90目和80-100目,填料前一定要過篩分級(jí)。曾經(jīng)一次用國產(chǎn)聚酰胺(80-100目)裝填,事先沒過篩,濕法和干法各上了一根柱,結(jié)果洗脫液洗不下來,是因?yàn)轭w粒過細(xì),將整根柱堵死了。于是將其過篩,80-100目只占了1/6,大部分是超細(xì)粉,超過120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填,洗脫液能順利洗下。此外,裝柱前只能輔一薄層脫脂棉,不能太厚,也不能壓得過實(shí),否則洗脫液也無法洗下。此外,填好柱后,頂部必須用濾低壓住,勿用棉花。
實(shí)驗(yàn)需要針對(duì)不同的試劑戴不同的手套,千萬不能圖方便。
72?用冷凝水的時(shí)候,千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長(zhǎng),冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時(shí)防備停水的可能,最好半小時(shí)看一趟,如果要離開的時(shí)候,拜托其他人照看一下,實(shí)驗(yàn)如果要過夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán),不要開加熱開關(guān)?;蛘吒纱嗤A?。
大孔樹脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂,而且外觀看不出來,只是吸附效果變差,冬天一定不要郵寄。
用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時(shí)候,一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺(tái)面,否則會(huì)燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來。
75?做實(shí)驗(yàn)時(shí)要穿戴好防護(hù)眼鏡、手套,做完實(shí)驗(yàn)后或晚上離開前一定要記得關(guān)閉電源。不要怕麻煩,不然最后麻煩的就是自己了。
76.做酰氯化反應(yīng),滴加氯化亞砜時(shí)不能太快,否則放出的氣體量太大,把反應(yīng)原料一下全沖出去了,幾個(gè)月的心血就全完了。著急也不行??!
77?用NaH做反應(yīng)時(shí),用過的試劑瓶趕緊蓋好,擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
用活性炭脫色的時(shí)候,一定要在低溫下加入。如果溫度升高了,忘加或者想補(bǔ)加,一定要降溫后再補(bǔ)加。否則就會(huì)全部沖出來,一切全完了。這和加入沸石是一樣的
在酸性或堿性條件下做的反應(yīng),如果可能的話,產(chǎn)品后處理的時(shí)候,盡量中和一下。否則,產(chǎn)品放久之后可能會(huì)分解。
我們這兒用完重氮甲烷后,總會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸),結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服爆炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了好恐怖呀
大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬注意,第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo),不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克別貪多,要是需要量大就分幾批去做
有一次我做分液萃取,先是用50mlHCl洗滌有機(jī)相(含產(chǎn)品),然后再用50ml5%NaHCO3洗滌產(chǎn)品,結(jié)果振搖的時(shí)候,塞子被沖開了,產(chǎn)品全部噴出來了。原因是沒有放氣。
83?大家洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心,如果洗滌會(huì)生成氣體的話,一定要注意放氣。
還有一個(gè)實(shí)驗(yàn)教訓(xùn),DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作,結(jié)果得到一鍋“粥”估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)!
用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結(jié)果會(huì)是一鍋粥?。?!
催化加氫用的催化劑一定要防止著火!
87?烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候,最好取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數(shù)
不一樣,活塞會(huì)把漏斗脹破
88?用CaCl2干燥管之前,務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因?yàn)闆]有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。
我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候,瓶口殘留的一點(diǎn),塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒炸,不然他就飛了
用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候,后處理一定要加還原劑處理徹底,然后是非常容易爆炸的。
91?格式反應(yīng)需無水四氫咲喃,用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng),就沒加醇直接加水進(jìn)去,開始也沒什么異常,過一會(huì),開始冒煙爆了!幸好只小傷。心有余悸啊!
加壓過柱時(shí),要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時(shí)
加氫還原是,鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時(shí),鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí),否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設(shè)想。
減壓蒸餾結(jié)束后,最好冷卻后去真空。
95?有同學(xué)提到,他們的處理方法是參照某某文獻(xiàn)的,事實(shí)上,很多文獻(xiàn)的處理方法是不完善的,也在不斷變化的。所以才會(huì)有專門的叢書來總結(jié)。我想進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)間較長(zhǎng)的人,都會(huì)發(fā)現(xiàn)有些文獻(xiàn)的結(jié)果是很難重復(fù)的,仔細(xì)研究他們的實(shí)驗(yàn)方法,你會(huì)發(fā)現(xiàn)有些操作是完全沒有必要的,有些是錯(cuò)誤的,當(dāng)然也有可能作者有所保留。
96.說一個(gè)減壓蒸餾的問題吧。我在對(duì)一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí),由于粗品中有一定的NaBr沒有能夠完全除去,所以在蒸餾的過程中可能是由于NaBr的升華,造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降,我當(dāng)時(shí)沒有注意到是這個(gè)問題。所以,我將近1kg的產(chǎn)品就那樣KO了!悲慘!因此,提請(qǐng)大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。最重要的一點(diǎn)是:在減壓蒸餾過程中不要離開~!要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化,以便采取積極措施!
97?我做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩,不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水,已弄到皮膚上就很痛,皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報(bào)道,我真的好害怕那天也因?yàn)殡p氧水……希望XDJM不要嫌麻煩,一定要愛護(hù)自己。
用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸事故!
另實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過燒瓶容積的2/3。有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過程中加熱后物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來,我的油浴鍋廢了。
除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸。
DMF不要用Na進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將5升的燒瓶進(jìn)行這個(gè)操作,結(jié)果得到一鍋“粥”估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)!
用硫酸鎂干燥聚乙二醇,結(jié)果會(huì)是一鍋粥?。?!
催化加氫用的催化劑一定要防止著火!!!
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒有出現(xiàn)過失誤,我親眼看見一個(gè)同事由于用力過猛被玻璃套管把手扎破,最狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了,決不是危言聳聽,這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)。
不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng),個(gè)人覺得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大,應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化,有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn),一直都是好好的,就放松了警惕,結(jié)果有一次壓力突變到120kg,還好沒爆炸,不然我就完了。高壓沒感覺有什么危險(xiǎn),我們單位的高壓釜120kg的是個(gè)5001的,沒什么問題,說到突變的情況,什么事情都有可能,搞化工8年,大火爆炸目睹的不少于8次。
我的同事用玻璃針筒過濾器過濾時(shí)玻璃針筒破裂,劃破手掌
烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候,最好取下活塞之后烘,否則,由于膨脹系數(shù)不一樣,活塞會(huì)把漏斗脹破我就烘壞了好幾個(gè)恒壓漏斗,結(jié)果浪費(fèi)了老板很多money。一個(gè)1000ml恒壓漏斗要40元,心都碎了。
化學(xué)的危險(xiǎn)性特別的大啊,前些天我們實(shí)驗(yàn)室樓上一個(gè)兄弟做的疊氮化物,那時(shí)是夏天,他一直在室溫下做,也沒什么問題,可是不知道那天怎么了,只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他帶了護(hù)目鏡,鏡子都碎了,但還好沒有傷到眼睛,所以大家作實(shí)驗(yàn)一定不要報(bào)僥幸心理,一定要錯(cuò)殺一千也不能放過一個(gè)
還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里,我對(duì)面那組的實(shí)驗(yàn)室的老師已經(jīng)發(fā)生過兩次火了,都是剛著了我們組的老師看到了,幫他們滅了(他們實(shí)驗(yàn)室竟沒有人)這種低級(jí)錯(cuò)誤可能是很少有人犯吧。
實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的使用條件如溫度/濕度等。
我記得我就在實(shí)驗(yàn)中吃了虧,分析結(jié)果不對(duì),我從緩沖液一試劑一路找來,最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變冷了而已,一定要牢記溫度的概念,每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄,不要記錄籠統(tǒng)性的室溫,甚至后處理的溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后,重復(fù)不出來,就有可能是溫度的原因。
高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片;
易燃爆氣體,試漏一定要嚴(yán)格(用‘電子筆';
用電設(shè)備不要自己檢修(我們單位就有人差點(diǎn)送命);
115?用CaC12干燥管之前,務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。我就是因?yàn)闆]有檢查,好幾次回流,溫度上去后,干燥管被上升的熱空氣頂飛,炸裂。
我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候,瓶口殘留的一點(diǎn),塞子一磨就爆炸了,還好瓶子里面幾克的東西沒炸,不然他就飛了。
大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心,遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng),甚至爆炸!
118?做NaH的時(shí)候,攪拌不小心,瓶子破了,臺(tái)面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危險(xiǎn)。
用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候,后處理一定要加還原劑處理徹底,非常容易爆炸的。
我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí),由于用的時(shí)間較長(zhǎng),輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處。盡管事故被及時(shí)排除,我仍然被嚇出一身冷汗。
做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,一定不能夠帶壓操作!在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開啟,不然,可能會(huì)飛起來的,十分危險(xiǎn)!
有次我做減壓蒸餾,沒把冷凝系統(tǒng)固定牢,結(jié)果哦,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,產(chǎn)品也被噴出去了!
123?做過貯氫試驗(yàn)的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒,我們?cè)囼?yàn)室我就見過幾回,還好有人在,不然后果不堪設(shè)想,最好用濕紙包住。
需要控制PH的時(shí)候,一定要用酸度計(jì),不要用試紙,我做過一個(gè)實(shí)驗(yàn),兩者差了3-4。
格式反應(yīng)需無水四氫咲喃,用金屬鈉去水。蒸出來后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng),就沒加醇直接加水進(jìn)去,開始也沒什么異常,過一會(huì),開始
冒煙,爆了!
過氧化鈉與水反應(yīng),用帶火星木條檢驗(yàn)。由于平時(shí)個(gè)人的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多!我取了三藥匙的過氧化鈉,但是只加入幾滴的水,用帶火星木條檢驗(yàn),成功。后來好奇新心起作用,我把帶火星木條伸到試管底部,結(jié)果爆炸!幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都沒了!原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,首先生成二氧化碳,而二氧化碳又與過氧化鈉反應(yīng)生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸。
新的砂芯漏斗使用前必須處理好,否則你就等著聽響吧!
反應(yīng)液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,應(yīng)先用水洗,不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。
在處理干燥劑時(shí)一定要小心,不要忙目的通過外觀下結(jié)論,一定要弄清楚具體是什么,有一次我處理時(shí)看見是失效的氧化鈣,結(jié)果里面有鈉,乖乖,差點(diǎn)把小命給賠了。小心,小心,尤其是別人留下的。
130?丙烯酸也挺危險(xiǎn),上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶,放在了陽光比較強(qiáng)的地方,爆了,差點(diǎn)毀容。
緩慢升溫時(shí)切記不要離人,不知?dú)Я宋叶嗌賹?shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!
最后季銨化階段,總是做不成,因?yàn)樗釅A中和迅速放熱,產(chǎn)生泡沫,后來中和初期加入消泡劑,效果良好。
加壓過柱時(shí),要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來。尤其是添加淋洗劑時(shí)
加氫還原,鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時(shí),鈀碳用乙醇保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí),否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心減壓蒸餾結(jié)束后,最好冷卻后去真空。
硝化處理食品樣品也要注意,一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法硝化,硝化時(shí)一定不要求快,不然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸。
以無水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫。一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況。
今天我見到了氨基鈉,手冊(cè)上說是綠的,可見到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉,又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,我用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大,又跟空氣里的水分反應(yīng),燙死我了。一開始我沒帶手套,手上沾了不少,不過馬上撥下去,沒什么事。即使如此也夠嚇人的,那可是強(qiáng)堿!
三氯化鋁(無水)后處理的時(shí)候,遇水生成的氣體是HCL,大家要注意啊,我那一次急著回去,加水加急了,好在在通風(fēng)櫥里,噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的。
記得有一次用熱得快作水浴加熱,接點(diǎn)溫度計(jì)設(shè)為50度,于是中午開著實(shí)驗(yàn)離開了,下午到實(shí)驗(yàn)室一老師告訴我,水浴鍋里的水蒸干了,結(jié)果熱得快燒得短路了,幸好實(shí)驗(yàn)室電路狀況還算良好,自動(dòng)跳閘了,沒引起太大的問題。于是總結(jié)出長(zhǎng)時(shí)間加熱最好還是能用油浴,但用油浴的話一定要有人看著。我們學(xué)?;W(xué)院的研究生作實(shí)驗(yàn)好幾次都是因?yàn)橹形缬糜驮〖訜釙r(shí)離開實(shí)驗(yàn)室,結(jié)果油被引燃,引起火災(zāi),為此化工學(xué)院已經(jīng)開除過好幾個(gè)學(xué)生。
140?我昨天做了一個(gè)實(shí)驗(yàn):是固體和固體反應(yīng),開始我還沒注意到有什么危險(xiǎn),后來我們老師說,這樣極容易發(fā)生爆炸,告訴你們我的反應(yīng)物一個(gè)是NaH,雖然過程沒有什么危險(xiǎn),現(xiàn)在想想還有點(diǎn)害怕,當(dāng)時(shí)只有我一個(gè)人在,說不好聽的,WJB-J7—-
金疋丿J??
夏天做完實(shí)驗(yàn)要及時(shí)關(guān)閉電源,拔掉插頭,我的好幾臺(tái)儀器都出故障了.現(xiàn)在都不好用了,耽誤時(shí)間啊。
真空烘箱使用時(shí)發(fā)生的問題:物料需要在170-180度烘,由于需要烘的量比較大,為保證溫度場(chǎng)均勻,特定做一個(gè)三面?zhèn)鳠岬拇笳婵蘸嫦?,分三層烘,每層都放了溫度?jì)。由于未使用變壓器來控制升溫,而且由于想省時(shí)間,先用氮?dú)庵脫Q后幾乎是常壓先升到140度,再抽真空時(shí)由于加熱的滯后性,溫度控制不住,超過了200度,達(dá)到了真空烘箱的極限,爆炸,當(dāng)然,是向里爆,沒傷到人,但那一批進(jìn)口的貴重原料啊(胺類),立馬變成了黑塊。
做電分析時(shí),用到滴汞電極,廢液中有汞,一定要收集好,不要隨便倒入下水道.最近實(shí)驗(yàn)室換水管,發(fā)現(xiàn)水池下水處全是汞,工人不懂,結(jié)果實(shí)驗(yàn)室一地的汞,要命??!
用Br2時(shí),千萬不能接觸皮膚。
我有個(gè)同學(xué)上學(xué)作核磁的時(shí)候,一不小心把核磁管打斷了。按學(xué)校規(guī)定要賠一半,要40多元。好傷心啊。另一個(gè)同學(xué)看斷掉的半根核磁管很好玩,就把它放進(jìn)核磁儀里,然后就再也拿不出來了。學(xué)校的老師查了半天又打國際長(zhǎng)途,最后說要拆開儀器才行。那可是日本進(jìn)口的,又是飛機(jī),又是賓館,還耽誤了半年不能用核磁。別說一半,讓他陪十分之一他也賠不起啊。系主任大筆一揮,一分錢也不用賠了。上一個(gè)同學(xué)更傷心了。高級(jí)儀器可不是好玩的。
我們有一次在實(shí)驗(yàn)室做雙硫腙比色法測(cè)定溶液中剩余的鉛離子和鎘離子的時(shí)候,由于這當(dāng)中要用到氰化鈉,把氰化鈉配制成某種溶液。在配制溶液時(shí)不小心把溶液的PH值調(diào)低了,結(jié)果溶液冒泡,產(chǎn)生氰化氫氣體。幸好我們那個(gè)老師搞過這方面的實(shí)驗(yàn),他有經(jīng)驗(yàn),眼看情況不妙,馬上用氨水中和,才沒有發(fā)生事故。呵呵,要是他不在旁邊,我們自己做這樣的實(shí)驗(yàn),那我們肯定是掛了,上西天。所以提醒大家做實(shí)驗(yàn)時(shí),要充分了解藥品的物性和預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生什么樣的后果。
做實(shí)驗(yàn)要按規(guī)程,減壓一定要用園底瓶,不可用錐形瓶,容易內(nèi)吸爆炸,如果僅僅是回收溶劑,尚無大礙,如果是旋去溶劑得樣品,萃取整個(gè)水浴鍋,工作
-量,OOO
有時(shí)候文獻(xiàn)不一定完整,如果你按照文獻(xiàn)去做,后果?我曾經(jīng)按照四面體的一篇文獻(xiàn)做硝化反應(yīng),文獻(xiàn)說是一個(gè)小時(shí)滴完,我就想正兒八經(jīng)的想1h滴完,我都計(jì)算出一分鐘滴多少滴,結(jié)果,炸了,害死我了,差點(diǎn)破相、改變我的人生觀,原因是沒有觀察溫度,溫度幾乎在5秒鐘之內(nèi)上升100度,不炸才怪,所以,按照文獻(xiàn)做反應(yīng)的時(shí)候,如有可能,多思考一下,可能文獻(xiàn)寫的比較簡(jiǎn)單,不妨做實(shí)驗(yàn)之前多研究討論一下。
切記不可逞能,如果是危險(xiǎn)的,但是自己認(rèn)為難度并不是很難的,自己一時(shí)逞能,結(jié)果可能會(huì)害了自己。我們實(shí)驗(yàn)室水泵經(jīng)常發(fā)生問題,我們自己搗鼓搗鼓,也就不以為然,有一次我爬桌子修水泵,腳下一劃,反正結(jié)果是小腿逢了三針,還不敢告訴老板,只是休息了半天,第二天腿以瘸一瘸的就去做實(shí)驗(yàn)了,那個(gè),不是滋味,所以,做實(shí)驗(yàn),一定要小心,不能逞能。
150?用燒瓶加熱回流提取質(zhì)輕易飄浮的藥材時(shí),量比一般可以加的量要少些,不然藥液沸騰時(shí)容易將藥材沖到冷凝管,從而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰
實(shí)驗(yàn)時(shí)一定要常常注意觀察。不能走開時(shí)間太長(zhǎng)。
標(biāo)簽、記錄千萬要隨時(shí)跟上,你認(rèn)為一定能記得的東東,過兩三天絕對(duì)在九霄云外了。
玻璃管、冷凝管上套膠塞時(shí),一定小心用力,不要用猛力,我身邊有幾個(gè)人因?yàn)檫@個(gè)導(dǎo)致手流血長(zhǎng)流。
實(shí)驗(yàn)室重要的儀器維護(hù)。不要不出事就什么都好,儀器天天使就正常了,一但出事就不可想象了。儀器到維修日了一定要叫專業(yè)人士,仔細(xì)檢查。出現(xiàn)異?,F(xiàn)象,聲響,味道。一定要好好觀察,及時(shí)詢問專業(yè)人士,切不可“自以為是”一句話實(shí)驗(yàn)室無小事。小則費(fèi)錢,大則生命。實(shí)在可怕!
三周前我將套在乳膠管上的一個(gè)三通玻璃管拔下來的時(shí)候,玻璃管裂了,手被劃傷,傷口很深,還有碎玻璃碴在其中。請(qǐng)大家小心,做此類動(dòng)作一定戴手套或墊白大衣。
做實(shí)驗(yàn)一定要做好記錄,貼好標(biāo)簽。有的時(shí)候覺得自己記住了,偷個(gè)懶,結(jié)果一轉(zhuǎn)眼就分不清楚了!有的用記號(hào)筆標(biāo)記的,可是質(zhì)量不過關(guān),一不小心,遇有機(jī)試劑或者水就突然不見了,然后就對(duì)N個(gè)瓶子想啊想啊…
在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時(shí),一定要等壓力穩(wěn)定,溶劑蒸出時(shí),人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時(shí),一定要注意保護(hù),否則,終產(chǎn)物掉入水中,那才是欲哭無淚啊。
出狀況的是作為保護(hù)氣的N2。連續(xù)72小時(shí)的反應(yīng)在進(jìn)行到第二日下午的時(shí)候,自認(rèn)為一切都很穩(wěn)定了,半小時(shí)的晚飯歸來,發(fā)現(xiàn)溶劑全被吹干,還好處理及時(shí)沒有發(fā)生嚴(yán)重事故,但我的反應(yīng)啊徹底泡了湯,欲哭無淚。檢查下來,氮?dú)馄康拈y門出的問題,半瓶氮?dú)庖还赡X兒的沖進(jìn)反應(yīng)器。所以由閥門控制的一定要注意控制閥哦!
標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器,在使用完后,一定要及時(shí)拆卸,否則,時(shí)間一長(zhǎng),磨口則可能粘得很緊。
160?做LiAlH4反應(yīng),除水。外用制冷劑,因?yàn)樘笠?,沒用加料漏斗,結(jié)果LiAlH4漏出了,燒了起來。大家可能不會(huì)犯同樣的錯(cuò)。
還有更慘痛的,做中試放大,幾步之后,投料萬余,有機(jī)溶劑提取前忘了酸化,結(jié)果可想而之,沒提出多少堿。而母液也因?yàn)閯e人用桶,倒了!痛苦!所以,不能太自以為是。
市售聚酰胺有一定的粒度規(guī)格,常用的為60-90目和80-100目,填料前一定要過篩分級(jí)。曾經(jīng)一次用國產(chǎn)聚酰胺(80-100目)裝填,事先沒過篩,濕法和干法各上了一根柱,結(jié)果洗脫液洗不下來,是因?yàn)轭w粒過細(xì),將整根柱堵死了。于是將其過篩,80-100目只占了1/6,大部分是超細(xì)粉,超過120目。于是將篩出的80-100目的重新裝填,洗脫液能順利洗下。此外,裝柱前只能輔一薄層脫脂棉,不能太厚,也不能壓得過實(shí),否則洗脫液也無法洗下。此外,填好柱后,頂部必須用濾低壓住,勿用棉花。
減壓蒸餾3教
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