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試驗進展匯報匯報人:張榮震指導老師:蔡雪刁匯報時間:4月7日第1頁1.1:化學反應方程式第2頁第3頁1.2:化學反應方程式第4頁第5頁2:試驗步驟(1):在裝有回流裝置單口燒瓶中,在110℃下回流四氫呋喃,過夜蒸餾無水四氫呋喃。同時,磨鎂條,除氧化膜,剪成碎屑。(2):在裝有回流裝置三口瓶中加入鎂和磁子,抽真空,充氮氣,重復三次,然后將一粒碘在單口燒瓶中溶解,并加入到三口燒瓶中,加熱攪拌至回流變成無色,接著稱取1-溴己烷,溶于四氫呋喃中,逐滴加入到三口燒瓶中,用時30分鐘,會六月5小時,變?yōu)榛疑?。?頁(3):在裝有三通活塞三口燒瓶中放入磁子,置于冰鹽浴中,然后抽真空,充氮氣,重復三次,然后將稱取3-溴噻吩溶于四氫呋喃中,加入到三口燒瓶中。接著稱取NippCl2,溶于四氫呋喃中,并將其加入到三口燒瓶中,開始攪拌,并將格氏試劑遲緩逐滴滴加入到三口燒瓶中,約80分鐘,反應過夜,溶液變?yōu)樯罹G色。(4):停頓反應,用約100ml5%冰鹽酸洗滌兩次,搜集有機層,得黃色溶液,然后用約40ml乙醚萃取水層兩次,搜集有機層,合并有機相,接著用飽和食鹽水洗滌至中性,將搜集有機層用無水硫酸鎂干燥,靜置過夜。第7頁(4):過濾,減壓蒸餾除去溶劑,柱層析(石油醚為洗脫液),得純凈3-己基噻吩(5):表征,圖譜分析。第8頁3:問題與討論(1):試劑與原料是否需要干燥,純化等(2):催化劑問題,結塊(3):格式試劑制備問題(4):格式試劑滴加速度影響(5):反應時間影響第9頁二:四甘
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