分析化學(xué)第十四章 物質(zhì)的定量分析過程課件

分析化學(xué)高職高?；瘜W(xué)教材編寫組編分析化學(xué)高職高專化學(xué)教材編寫組編第十四章物質(zhì)的定量分析過程

“十二五”職業(yè)教育國(guó)家規(guī)劃教材高等職業(yè)教育應(yīng)用化工技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)建設(shè)項(xiàng)目規(guī)劃教材第十四章物質(zhì)的定量分析過程“十二五”職業(yè)教育國(guó)家規(guī)學(xué)習(xí)目標(biāo)：1．掌握試樣的分解方法；2．掌握干擾組分的分離方法；3．掌握硅酸鹽試樣的分析方法；4．明白物質(zhì)的定量分析的過程。學(xué)習(xí)目標(biāo)：在實(shí)際分析工作中，試樣是多種多樣的，對(duì)試樣的預(yù)處理、干擾組分的分離和分析測(cè)定方法的選擇也各不相同，因此需要對(duì)分析過程有比較全面的了解，綜合運(yùn)用已學(xué)習(xí)的分析方法，才能承擔(dān)分析檢測(cè)任務(wù)，為生產(chǎn)提供及時(shí)而準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。本章導(dǎo)讀在實(shí)際分析工作中，試樣是多種多樣的，對(duì)試樣的預(yù)處理、本章導(dǎo)讀理論基礎(chǔ)：分析試樣的采取、制備和分解、干擾組分的分離方法。重要知識(shí)點(diǎn)：物質(zhì)的定量分析過程。難點(diǎn)：干擾組分的分離方法。實(shí)踐操作：硅酸鹽中SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO的測(cè)定。本章導(dǎo)讀理論基礎(chǔ)：分析試樣的采取、制備和分解、干擾組分的分離第一節(jié)分析試樣的采取與制備第二節(jié)試樣的分解第三節(jié)干擾組分的分離方法第四節(jié)測(cè)定方法的選擇原則第五節(jié)復(fù)雜物質(zhì)分析示例

本章導(dǎo)讀第一節(jié)分析試樣的采取與制備本章導(dǎo)讀第一節(jié)分析試樣的采取與制備一、組成比較均勻的試樣的采取與制備二、組成不均勻的試樣的采取三、分析試樣的制備四、采取與制備試樣的注意事項(xiàng)第一節(jié)分析試樣的采取與制備一、組成比較均勻的試樣的采取與第一節(jié)分析試樣的采取與制備進(jìn)行物質(zhì)定量分析，首先要保證所取試樣具有代表性。忽略了試樣的代表性，則無論分析做得如何認(rèn)真、仔細(xì)也是無意義的，甚至是有害的。因此，慎重地審查試樣的來源，并用正確的方法采取具有代表性的試樣，其重要意義不低于進(jìn)行準(zhǔn)確分析時(shí)所要注意的其它環(huán)節(jié)。

分析試樣多種多樣，但按組分在試樣中分布情況可分為兩類：組成分布比較均勻、組成分布不均勻。第一節(jié)分析試樣的采取與制備進(jìn)行物質(zhì)定量分一、組成比較均勻的試樣的采取與制備金屬試樣：經(jīng)高溫熔煉，組成比較均勻。部分樣品如鋼片，只要任意取一部分即可。對(duì)于鋼錠和鑄鐵來說，表面和內(nèi)部所含的雜質(zhì)也有所不同，使組成不很均勻。在鉆取試樣時(shí)，先用砂輪將表面層磨去，然后采用多鉆幾個(gè)點(diǎn)及鉆到一定的深度的方法。將所取得的鉆屑放于沖擊缽中搗碎混勻，作為分析試樣。組成比較均勻的樣品有金屬試樣、水樣、液體與氣體試樣及某些組成均勻的化工產(chǎn)品。一、組成比較均勻的試樣的采取與制備金屬試樣：經(jīng)高溫熔煉，組一、組成比較均勻的試樣的采取與制備水樣：由于各種水的性質(zhì)不同，水樣的采集方法也不同。供一般確定物理性質(zhì)與化學(xué)成分分析用的水樣取2L即可。水樣瓶可以是容量2L的無色磨口塞的硬質(zhì)玻璃細(xì)口瓶或聚乙烯塑料瓶。水樣采集后應(yīng)及時(shí)化驗(yàn)，保存時(shí)間愈短，分析結(jié)果則愈可靠。對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)無條件測(cè)定的項(xiàng)目，可采用“固定”的方法，使原來易變化的狀態(tài)轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的狀態(tài)。一、組成比較均勻的試樣的采取與制備水樣：由于各種水的性質(zhì)不一、組成比較均勻的試樣的采取與制備化工產(chǎn)品：組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣。若是貯存大容器內(nèi)的物料，可能因相對(duì)密度不同而影響其均勻程度，可在上、中、下不同高度處各取部分試樣，然后混勻。氣體試樣：氣體的組成雖然比較均勻，不同存在形式的氣體，其取樣方法和裝置都有所不同。一、組成比較均勻的試樣的采取與制備化工產(chǎn)品：組成比較均勻的二、組成不均勻的試樣的采取

對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：mQ=kda式中:d—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mmmQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kgk,a—根據(jù)物料的均勻程度和易破碎程度而定。K取0.02~1，a取1.8~2.5。

礦石、煤炭、土壤等組成不均勻試樣，需按一定程序，從不同部位、采取一定數(shù)量的試樣。二、組成不均勻的試樣的采取對(duì)于不均勻的物料，可2022/11/413粗碎篩分(4~6號(hào))中碎篩分(20號(hào))研磨分析試樣縮分縮分縮分1號(hào)(分析)2號(hào)(備查)篩分時(shí)，所有的顆粒都必須通過篩孔破碎過篩混勻縮分三、分析試樣的制備(原始平均試樣分析試樣)2022/11/113粗碎篩分(4~6號(hào))中碎篩分(20號(hào))三、分析試樣的制備1、

破碎粗碎：顎式破碎機(jī)粉碎，4～6目篩中碎：盤式破碎機(jī)磨碎，20目篩細(xì)碎：盤式破碎機(jī)磨碎，全部通過篩孔，100～200目篩破碎工具:

鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。三、分析試樣的制備1、破碎粗碎：顎式破碎機(jī)粉碎，4～6目篩三、分析試樣的制備2、

過篩

物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩)。三、分析試樣的制備2、過篩物料在破碎過程中，每次磨碎3、混勻混勻法通常有鐵鏟法或堆錐法、掀角法。

鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。三、分析試樣的制備3、混勻混勻法通常有鐵鏟法或堆錐法、掀角法。鐵鏟縮分：四分法

縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。4、

縮分

常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。三、分析試樣的制備縮分：四分法縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，四、試樣采取與制備時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)

必須保證試樣不受污染。過篩時(shí)，未通過篩孔者絕不能丟棄，必須反復(fù)破碎或研磨，直至全部過篩。制備好的試樣應(yīng)立即裝袋或置于試樣瓶中，編號(hào)、干燥、避光保存。四、試樣采取與制備時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)必須保證試樣不受污染。第二節(jié)試樣的分解一、無機(jī)試樣的分解二、有機(jī)試樣的分解三、試樣分解方法的選擇第二節(jié)試樣的分解一、無機(jī)試樣的分解第二節(jié)試樣的分解

干法分析

濕法分析：試樣溶液分解分析方法

——將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。

分解試樣的目的第二節(jié)試樣的分解干法分析分解分析方法——將固體試樣一、無機(jī)試樣的分解1、水溶法

水作溶劑，只能溶解一般可溶性鹽類。如硝酸鹽、醋酸鹽、銨鹽、絕大部分的堿金屬化合物和大部分的氯化物、硫酸鹽等。

采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤海@種方法比較簡(jiǎn)單、快速。常用的溶劑有水、酸和堿等。（一）溶解法一、無機(jī)試樣的分解1、水溶法水作溶劑，只能溶解一般可溶主要用于溶解弱酸鹽，某些氧化物，某些硫化物和比氫更活潑的金屬等。加入H2O2或Br2后具有氧化性，可用于溶解銅合金和硫化物礦石等，并可同時(shí)破壞試樣中的有機(jī)物。在密封增壓條件下升高溫度，可以溶解灼燒過的Al2O3，BeO，SnO2以及某些硅酸鹽等。（1）HCl——強(qiáng)酸一、無機(jī)試樣的分解

酸溶法就是利用酸的氫離子效應(yīng)、氧化還原性和配位性使試樣中被測(cè)組分轉(zhuǎn)入溶液。2、酸溶法主要用于溶解弱酸鹽，某些氧化物，某些硫化物和比氫更活潑的金屬一、無機(jī)試樣的分解（2）HNO3——強(qiáng)酸強(qiáng)氧化性可溶解不溶于HCl的銅、鉛、鉍、鎳、鈷、鋅、砷等礦物。Au，Pt，Nb，Ta，Zr等不溶解，F(xiàn)e、Al和Cr因表面鈍化不能進(jìn)一步溶解，Sb，Sn，W與HNO3反應(yīng)后生成不溶性酸。絕大多數(shù)硫化物可以用HNO3溶解。若試樣中有機(jī)物干擾分析，可加濃HNO3并加熱使之氧化除去。一、無機(jī)試樣的分解（2）HNO3——強(qiáng)酸強(qiáng)氧化性可溶解不溶于一、無機(jī)試樣的分解（3）H2SO4——氧化性強(qiáng)酸可在高溫下分解礦石，沸點(diǎn)高，338℃，加熱蒸發(fā)到冒SO3白煙時(shí)，可除去低沸點(diǎn)的HCl、HNO3、HF、H2O等。硫酸的沸點(diǎn)較高，熱的濃硫酸具有氧化性和脫水性。它可以分解獨(dú)居石、螢石(CaF2)和銻、鈾、鈦等礦物，破壞試樣中的有機(jī)物。一、無機(jī)試樣的分解（3）H2SO4——氧化性強(qiáng)酸可在高溫下一、無機(jī)試樣的分解（4）H3PO4磷酸是無氧化性的不揮發(fā)性酸，具有較強(qiáng)的配位能力，能與許多金屬離子生成可溶性配合物。磷酸在高溫時(shí)分解試樣的能力很強(qiáng)，能溶解不為鹽酸所分解的鈮鐵礦、鉻鐵礦、鈦鐵礦、金紅石等礦物。鎢、鉬、鐵等在酸性溶液中都能與磷酸形成無色配合物，因此，常用磷酸作某些合金鋼的溶劑。一、無機(jī)試樣的分解（4）H3PO4磷酸是無氧化性的不揮發(fā)性酸一、無機(jī)試樣的分解（5）HClO4高氯酸是已知酸中的最強(qiáng)酸，它具有強(qiáng)的酸效應(yīng)，熱濃高氯酸是強(qiáng)氧化劑和脫水劑（冷或稀的高氯酸無氧化性而有強(qiáng)酸效應(yīng)）。除鉀、銣、銫等少數(shù)離子外，一般金屬離子的高氯酸鹽均溶于水高氯酸的沸點(diǎn)較高，常用它蒸發(fā)趕掉低沸點(diǎn)酸。熱濃高氯酸遇有機(jī)物時(shí)由于激烈地氧化作用常會(huì)引起爆炸，所以在用熱、濃高氯酸處理含有機(jī)物試樣時(shí)，應(yīng)先用濃硝酸破壞有機(jī)物，然后再加入高氯酸。一、無機(jī)試樣的分解（5）HClO4高氯酸是已知酸中的最強(qiáng)酸，一、無機(jī)試樣的分解（6）HF氫氟酸是較弱的酸，但F-具有強(qiáng)的配位能力。氫氟酸能分解絕大部分硅酸鹽，是分解玻璃、陶瓷、耐火材料試樣的常用溶劑。F-與硅作用可生成易揮發(fā)的SiF4，使用氫氟酸分解試樣的目的是為了除去SiO2以測(cè)定其它組分。分解時(shí)SiO2生成揮發(fā)性的SiF4而與其它組分分離：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O↑注意：用氫氟酸分解試樣應(yīng)在鉑器皿或聚四氟乙烯器皿中進(jìn)行。一、無機(jī)試樣的分解（6）HF氫氟酸是較弱的酸，但F-具有強(qiáng)的（二）熔融法一、無機(jī)試樣的分解

熔融法按使用的熔劑性質(zhì)不同，分為堿熔法和酸熔法兩種。

在熔劑熔融的高溫條件下分解試樣，通過反應(yīng)使被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的形式，在用水或酸浸取時(shí)，定量地進(jìn)入溶液。熔融法一般用來分解那些難溶解的試樣。熔融時(shí)應(yīng)該選擇合適的坩堝。（二）熔融法一、無機(jī)試樣的分解熔融法按使用的熔劑1、堿熔法用來分解酸性氧化物、酸不溶性殘?jiān)取a2CO3或K2CO3：常用于分解硅酸鹽，氧化物，磷酸鹽和硫酸鹽等。NaOH或KOH：常用于分解硅酸鹽，鋁土礦、粘土等。用NaOH熔融時(shí)，通常采用鐵鎳或銀坩堝。Na2O2：強(qiáng)氧化劑熔劑，又是強(qiáng)堿性熔劑，常用于分解難溶解的硫化物，F(xiàn)e，Ni，Cr，Mo，W的合金和Cr，Sn，Zr的礦石等。一、無機(jī)試樣的分解1、堿熔法用來分解酸性氧化物、酸不溶性殘?jiān)?。一、無機(jī)試樣的2、酸熔法(1)焦硫酸鉀熔融法焦硫酸鉀是一種強(qiáng)烈的酸性熔劑，熔點(diǎn)為419℃，熔融時(shí)分解析出SO3，能與各種難于分解的堿性氧化礦物如鋁土礦、磁鐵礦、鈮鐵礦、鈦鐵礦等反應(yīng)，使之轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}。

例如，分解金紅石（天然TiO2）的反應(yīng)為：TiO2+2SO3=Ti（SO4）2熔融可在瓷坩堝或石英坩堝中進(jìn)行，也可以在鉑坩堝中進(jìn)行。熔融溫度一般控制在400℃左右，時(shí)間不宜過長(zhǎng)。

一、無機(jī)試樣的分解2、酸熔法(1)焦硫酸鉀熔融法焦硫酸鉀是一種強(qiáng)烈的酸性熔劑一、無機(jī)試樣的分解（2）硫酸氫鉀熔融法硫酸氫鉀在加熱時(shí)放出水蒸氣，生成K2S2O7，故可代替焦硫酸鉀作熔劑，但要先做脫水處理一、無機(jī)試樣的分解（2）硫酸氫鉀熔融法硫酸氫鉀在加熱時(shí)放出水一、無機(jī)試樣的分解（3）偏硼酸鋰熔融法LiBO2是熔融能力較強(qiáng)的非氧化性熔劑，可以分解多種硅酸鹽礦物，包括許多難熔礦物，如：氧化鋁、鉻鐵礦、鈦鐵礦等。所制得的試樣溶液可以進(jìn)行包括鉀、鈉在內(nèi)的各元素的測(cè)定，是其他熔劑不能相比的。一、無機(jī)試樣的分解（3）偏硼酸鋰熔融法LiBO2是熔融能力較一、無機(jī)試樣的分解3、半熔法

將試樣同熔劑在尚未熔融的高溫條件下進(jìn)行燒結(jié)，這時(shí)試樣已能同熔劑發(fā)生反應(yīng)。在半熔法中，坩堝材料的損耗相當(dāng)小，可以在瓷坩堝中進(jìn)行熔融，不需要貴重器皿。例如，Na2CO3-MgO或Na2CO3-ZnO等混合試劑可以用于煤或礦石中全硫量的測(cè)定。在燒結(jié)時(shí)，因?yàn)镸gO或ZnO的熔點(diǎn)高，使整個(gè)混合物不能熔融，在堿性條件下，硫被空氣氧化成硫酸根，用水浸出后，就可以進(jìn)行測(cè)定。一、無機(jī)試樣的分解3、半熔法將試樣同熔劑在尚未熔融的二、有機(jī)試樣的分解1、溶解法根據(jù)相似相溶原理，選擇水、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯等溶劑。2、

分解法（1）濕式消化法常用硫酸、硝酸或混合酸，與試樣一起置于凱氏瓶?jī)?nèi)，在一定溫度下進(jìn)行消解，其中硝酸能破壞大部分有機(jī)物。試樣中的有機(jī)物即被氧化成CO2和H2O，金屬元素則轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}或硝酸鹽，非金屬元素轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的陰離子。適于測(cè)定有機(jī)物中的金屬、硫、鹵素等二、有機(jī)試樣的分解1、溶解法根據(jù)相似相溶原理二、有機(jī)試樣的分解（2）干式灰化法氧瓶燃燒：在充滿O2的密閉瓶?jī)?nèi)，用電火花引燃有機(jī)試樣，瓶?jī)?nèi)盛適當(dāng)吸收劑用以吸收燃燒產(chǎn)物．然后用適當(dāng)方法測(cè)定。高溫灰化：將試樣置于敞口皿或坩堝內(nèi)，在空氣中，于500～550℃溫度范圍內(nèi)，加熱分解、灰化，所得殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑溶解后進(jìn)行測(cè)定。二、有機(jī)試樣的分解（2）干式灰化法氧瓶燃燒：在充滿O2的密閉三、試樣分解方法的選擇根據(jù)試樣的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)及有關(guān)性質(zhì)來選擇試樣的分解方法。根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)來選擇試樣的分解方法。根據(jù)測(cè)定方法來選擇試樣的分解方法。在試樣分解過程中，常引進(jìn)某些陰離子或金屬離子，選擇分解方法時(shí)要考慮這些離子對(duì)以后測(cè)定方法的影響。三、試樣分解方法的選擇根據(jù)試樣的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)及有關(guān)性質(zhì)來選四、試樣分解注意事項(xiàng)定量：試樣的溶解或分解必需完全，使待測(cè)組分全部轉(zhuǎn)入試液；不損失：溶解或分解過程中防止待測(cè)組分揮發(fā)損失；不沾污：不得引入待測(cè)組分和干擾物質(zhì)；分解試樣最好與分離干擾物質(zhì)相結(jié)合。四、試樣分解注意事項(xiàng)定量：試樣的溶解或分解必需完全，使待測(cè)組第三節(jié)干擾組分的分離方法一、液—液萃取分離法二、離子交換分離法第三節(jié)干擾組分的分離方法一、液—液萃取分離法分離的意義：富集微量待測(cè)組分，同時(shí)消除共存物質(zhì)的干擾。

分離將干擾組分分離出去（被測(cè)組分含量高時(shí)）將被測(cè)組分分離出去（被測(cè)組分含量低時(shí)）第三節(jié)干擾組分的分離方法分離的意義：富集微量待測(cè)組分，同時(shí)消除共存物質(zhì)的干擾。

分離分析化學(xué)對(duì)分離的要求：（1）被測(cè)組分在分離過程中的損失應(yīng)小至可忽略不計(jì)

（2）干擾組分應(yīng)減小至不再干擾被測(cè)組分的測(cè)定

（3）對(duì)痕量組分的分離，一般要采取適當(dāng)措施，使痕量組分得到濃縮和富集，富集效果用富集倍數(shù)表示。第三節(jié)干擾組分的分離方法分析化學(xué)對(duì)分離的要求：常用分離方法

（1）氣態(tài)分離法

（2）沉淀分離法；

（3）萃液萃取分離法

（4）離子交換分離法（5）色譜分離法（6）電分離法

（7）氣浮分離法(浮選分離)（8）膜分離第三節(jié)干擾組分的分離方法常用分離方法

（1）氣態(tài)分離法

（2）沉淀分離法；

（3）相似溶解帶電荷的物質(zhì)親水，不易被有機(jī)溶劑萃取可溶的呈電中性的物質(zhì)疏水易為有機(jī)溶劑萃取鎳(II)＋丁二酮肟丁二酮肟-鎳(II)‖

CHCl3帶電荷,親水萃取劑電中性,疏水萃取溶劑1、液—液萃取分離的基本原理一、液—液萃取分離法相似溶解鎳(II)＋丁二酮肟丁二酮肟-鎳(II)‖一、液—液萃取分離法2、分配系數(shù)與分配比(1)分配系數(shù):

有機(jī)溶劑從水相中萃取溶質(zhì)A，若A在兩相中的存在形態(tài)相同，平衡時(shí)，在有機(jī)相的濃度為[A]o,水相的濃度為[A]w

。兩者濃度之比，用KD表示。KD=[A]o[A]w一、液—液萃取分離法2、分配系數(shù)與分配比(1)分配系數(shù):有一、液—液萃取分離法(2)分配比:

物質(zhì)A在兩相中可能存在多種形態(tài)，在兩相中的各形態(tài)濃度總和(c)之比，用D表示。D==cAocAw[A1]o+[A2]o+…+[An]o[A1]w+[A2]w+…+[An]w一、液—液萃取分離法(2)分配比:物質(zhì)A在兩相中可能存在3、萃取率一、液—液萃取分離法萃取率用于衡量萃取的總效果，用E表示E＝×100％溶質(zhì)A在有機(jī)相中的總量溶質(zhì)A的總量CoVocoVo+cwVw＝×100％E＝×100％DD+(Vw/Vo)3、萃取率一、液—液萃取分離法萃取率用于衡量萃取的總效果，用4、分離系數(shù)分離效果的好壞一般用分離系數(shù)β來表示，它表示兩種不同組分分配比的比值。

如果DA與DB數(shù)值相差很大，則兩物質(zhì)可以定量分離；如DA與DB數(shù)值相近，則β值接近于1，此時(shí)兩物質(zhì)相差不多的萃取率進(jìn)入有機(jī)相，就難于定量分離。一、液—液萃取分離法4、分離系數(shù)分離效果的好壞一般用分離系數(shù)β來表示，它表示5、液-液萃取分離的操作技術(shù)（1）萃取：

用60～125mL的梨形分液漏斗，震蕩，萃取一般在幾分種內(nèi)可達(dá)到平衡。（2）分層

萃取后讓溶液靜置數(shù)分鐘，待其分層。在兩相的交界處，有時(shí)因振蕩過于激烈或反應(yīng)中形成某種微溶化合物會(huì)出現(xiàn)一層乳濁液。消除方法：增大萃取劑用量、加入電解質(zhì)、改變?nèi)芤核岫取⒄袷幉贿^于激烈等。一、液—液萃取分離法5、液-液萃取分離的操作技術(shù)（1）萃?。河?0～125mL6、液-液萃取分離法的應(yīng)用應(yīng)用溶劑萃取分離干擾物質(zhì)。應(yīng)用溶劑萃取光度分析。應(yīng)用溶劑萃取富集痕量組分。一、液—液萃取分離法6、液-液萃取分離法的應(yīng)用應(yīng)用溶劑萃取分離干擾物質(zhì)。一、液—二、離子交換分離法離子交換法：利用溶液通過離子交換劑（離子交換樹脂）時(shí)發(fā)生在溶液和離子交換劑之間的同種電荷的離子交換作用而使離子分離的方法。各種離子與離子交換樹脂交換能力不同，被交換到樹脂上的離子可選用適當(dāng)?shù)南疵搫┮来蜗疵?，從而達(dá)到分離目的，二、離子交換分離法離子交換法：利用溶液通過離子交換劑（離子交離子交換法的特點(diǎn)：

（1）分離效率高：能用于帶相反電荷離子分離，又能用于帶相同電荷及性質(zhì)相近離子的分離；

（2）應(yīng)用廣：既可用于分離，又可用于富集，還可用高純物制備及蛋白質(zhì)、核酸、酶等生物活性物的純化；

（3）分離過程周期長(zhǎng)、耗時(shí)多，所以僅用于解決分析中較困難的分離問題。

二、離子交換分離法離子交換法的特點(diǎn)：

（1）分離效率高：能用于帶相反電荷離二、離子交換分離法1、離子交換樹脂的種類無機(jī)離子交換劑有機(jī)離子交換劑

(離子交換樹脂)特種樹脂螯合樹脂大孔樹脂萃淋樹脂纖維素交換劑負(fù)載螯合劑樹脂陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂弱酸性陽離子交換樹脂強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂R-SO3H樹脂,如國(guó)產(chǎn)732R-COOH,R-OH樹脂R4N+Cl-

樹脂-NH2,-NHR,-NR2樹脂二、離子交換分離法1、離子交換樹脂的種類無機(jī)離子交換劑特種樹2、離子交換樹脂的交換容量每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量(mmol)。一般樹脂的交換容量3~6mmol/g。交換容量的大小，取決于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中活性基團(tuán)的數(shù)目，含有活性基團(tuán)越多，交換容量也越大。二、離子交換分離法2、離子交換樹脂的交換容量每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量(mm二、離子交換分離法3、離子交換分離操作技術(shù)裝柱離子交換洗脫樹脂再生交換試液按一定流速流經(jīng)交換柱。洗滌用空白液（多用水），將上層殘液及交換出的離子洗下去。洗脫（解析）將置換上柱子的離子用淋洗劑（洗脫劑）置換下來。

一般：陽樹脂——HCl溶液洗脫；

陰樹脂——HCl、NaCl或NaOH等。再生（轉(zhuǎn)型）使樹脂回復(fù)至交換前形式

二、離子交換分離法3、離子交換分離操作技術(shù)裝柱離子交換洗脫樹離子交換過程示意圖離子交換過程示意圖4、離子交換分離法的應(yīng)用二、離子交換分離法

水的凈化——去離子水的制備陽離子交換柱—陰離子交換柱—混合柱干擾組分的分離陰陽離子的分離；相同電荷離子的分離微量組分的分離富集氨基酸的分離4、離子交換分離法的應(yīng)用二、離子交換分離法水的凈化——去離第四節(jié)測(cè)定方法的選擇原則一般從以下幾方法考慮選擇分析方法：測(cè)定的具體要求待測(cè)組分的性質(zhì)待測(cè)組分的含量范圍共存組分的影響實(shí)驗(yàn)室的條件第四節(jié)測(cè)定方法的選擇原則一般從以下幾方法考慮選擇分析方法第五節(jié)復(fù)雜物質(zhì)分析示例——硅酸鹽的分析一、硅酸鹽試樣的分解二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定三、硅酸鹽中Fe2O3、Al2O3和TiO2的測(cè)定四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定第五節(jié)復(fù)雜物質(zhì)分析示例——硅酸鹽的分析一、硅酸鹽試樣的分（一）分解原理

1、分解依據(jù)：xM2O·yM’O·ZM”2O3┊WSiO2

（1）堿熔：→Na2SiO3

（2）H2F2－H2SO4分解：→SiF4（H2SiF6）一、硅酸鹽試樣的分解（一）分解原理一、硅酸鹽試樣的分解（二）分解方法

1、Na2CO3熔融分解

Na2MnO4：綠色；Na2CrO4：黃色

2、NaOH或KOH熔融分解通常在鎳、鈦、銀坩堝中進(jìn)行。

一、硅酸鹽試樣的分解一、硅酸鹽試樣的分解絕大多數(shù)硅酸鹽礦物都能被氫氟酸-硫酸所分解，在加熱情況下，SiO2轉(zhuǎn)變成SiF4而揮發(fā)，而其它成分留在殘?jiān)?，使用該混合酸分解試樣，通常是測(cè)定除SiO2以外的其它組分。在熔融法中，若用堿熔兩次HCl蒸干法脫水測(cè)定SiO2，則選用Na2CO3或K2CO３作熔劑；若用動(dòng)物膠凝聚法測(cè)定SiO2，選用NaOH或KOH作熔劑。在硅含量不太高的試樣如水泥、石灰石等測(cè)定中，采用Na2CO3燒結(jié)法分解試樣NH4Cl脫水法測(cè)定SiO2的含量，濾液作其它成分的測(cè)定。一、硅酸鹽試樣的分解絕大多數(shù)硅酸鹽礦物都能被氫氟酸-硫酸所分解，在加熱情況下，二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理(電性中和理論)(1)動(dòng)物膠是一種含氨基酸的蛋白質(zhì)，在水中能形成膠體溶液，屬親水性膠體。在酸性溶液中，由于硅酸質(zhì)點(diǎn)帶負(fù)電荷，動(dòng)物膠質(zhì)點(diǎn)帶正電荷，正負(fù)電荷相互吸引，彼此中和電性，硅酸凝聚而析出。

(2)由于動(dòng)物膠是親水性很強(qiáng)的膠體，它能從硅酸質(zhì)點(diǎn)奪取水分，破壞其水化外殼，促使硅酸凝聚。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理(電性中和理論)2、主要儀器及試劑（1）高溫爐。（2）干燥器。（3）氫氧化鈉，固體（粒狀）。（4）鹽酸溶液[c（HCl）=25%，5%，2%]。（5）動(dòng)物膠溶液（10g/L）。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定2、主要儀器及試劑（1）高溫爐。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟將空的銀坩堝置于電子天平中，將讀數(shù)置零。加入樣品。稱取0.5000g左右的樣品。用無水乙醇將樣品潤(rùn)濕。另取一空坩堝做空白對(duì)照。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟將空的銀坩堝置于電子天平中，將讀數(shù)置零。加入樣品加入4-6g氫氧化鈉固體。

置于馬弗爐中，低溫逐去水分后升溫至650-700℃熔融30min。取出坩堝，趁熱搖動(dòng)。冷凝熔融物。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定加入4-6g氫氧化鈉固體。置于馬弗爐中，低溫逐去水分后升溫擦凈坩堝底，將其直立于250mL燒杯中。往坩堝內(nèi)加滿沸水，立即蓋上表面皿。浸泡數(shù)分鐘，待熔塊溶出用扁頭玻璃棒挑起坩堝二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定擦凈坩堝底，將其直立于250mL燒杯中。往坩堝內(nèi)加滿沸水，立先用5%的鹽酸沖洗凈坩堝外側(cè)再用5%的鹽酸清洗內(nèi)部的未溶出的熔塊，并洗入到燒杯之中二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定先用5%的鹽酸沖洗凈坩堝外側(cè)再用5%的鹽酸清洗內(nèi)部的未溶出的洗凈后的坩堝采用相同的步驟將空白試樣也洗入到燒杯中。向燒杯中加入15-20mL鹽酸，使氫氧化物全部溶解二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定洗凈后的坩堝采用相同的步驟將空白試樣也洗入到燒杯中。向燒杯置低溫電熱板上蒸發(fā)在蒸發(fā)過程中要經(jīng)常攪拌溶液，破壞鹽類覆蓋殼至濕鹽狀加入20-25mL鹽酸二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定置低溫電熱板上蒸發(fā)在蒸發(fā)過程中要經(jīng)常攪拌溶液，破壞鹽類覆蓋殼并搗碎團(tuán)塊加熱微沸1min（或放置過夜）于60-70℃加入10mL動(dòng)物膠溶液（10g/L）充分?jǐn)嚢?min二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定并搗碎團(tuán)塊加熱微沸1min（或放置過夜）于60-70℃加入1保溫10min取下，用25%鹽酸沖洗杯壁，攪拌，使鹽類溶解待沉淀沉降后，趁熱用快速定量濾紙過濾，濾液收集于250mL容量瓶中二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定保溫10min取下，用25%鹽酸沖洗杯壁，攪拌，使鹽類溶解待用熱鹽酸沖洗杯壁和沉淀各數(shù)次二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定用熱鹽酸沖洗杯壁和沉淀各數(shù)次二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定用一小片定量濾紙擦凈玻璃棒及燒杯內(nèi)壁上粘附的硅酸沉淀并置于漏斗中接取濾液用硝酸銀溶液檢查，至無Cl-繼續(xù)用熱鹽酸溶液25%洗滌濾紙及沉淀至無三氯化鐵黃色，最后用熱水洗滌濾紙及沉淀8-10次二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定用一小片定量濾紙擦凈玻璃棒及燒杯內(nèi)壁上粘附的硅酸沉淀并置于漏將沉淀連同濾紙一并移入已恒重的坩堝中置于高溫爐中，低溫灰化二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定將沉淀連同濾紙一并移入已恒重的坩堝中置于高溫爐中，低溫灰化二待青煙冒盡后，關(guān)上爐門繼續(xù)升溫至950℃，灼燒1h。打開爐門，稍冷，取出二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定待青煙冒盡后，關(guān)上爐門繼續(xù)升溫至950℃，灼燒1h。打開爐置于干燥器中冷卻30min，稱重再灼燒，稱重，直至恒重為止。

二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定置于干燥器中冷卻30min，稱重再灼燒，稱重，直至恒重為止。4、結(jié)果計(jì)算：按下式進(jìn)行計(jì)算：

式中：m1—二氧化硅的質(zhì)量（g）；

m2—隨同試樣空白的質(zhì)量（g）；

m—試樣的質(zhì)量（g）。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定4、結(jié)果計(jì)算：按下式進(jìn)行計(jì)算：式中：m1—二氧化硅三、硅酸鹽中Fe2O3、Al2Ｏ3和TiO2的測(cè)定試液中的Fe2O3、Al2O3和TiO2的含量在常量范圍內(nèi)時(shí)，可用配位滴定法測(cè)定。在微量范圍內(nèi)時(shí)，可用分光光度法測(cè)定。

1、Fe2O3的測(cè)定通常采用配位滴定法和分光光度法配位滴定法分光光度法吸取25.00mL硅酸鹽濾液放入250mL錐形瓶中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH在1.8～2.0之間（用精密pH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70℃，加10滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g／L），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴室至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)為亮黃色（終點(diǎn)時(shí)溶液溫度應(yīng)不低于60℃）即為終點(diǎn)。將試液中Fe3+用鹽酸羥胺或抗壞血酸還原為Fe3+，在Ph=2-9范圍內(nèi)與鄰二氮菲生成穩(wěn)定的橙紅公配合物，常加入NaAc調(diào)節(jié)溶液的Ph=5時(shí)，用顯色劑顯色，于510nm波長(zhǎng)處用適當(dāng)原度的比色皿測(cè)定吸光度。從預(yù)先繪制好的工作曲線上查得鐵含量。三、硅酸鹽中Fe2O3、Al2Ｏ3和TiO2的測(cè)定試液中2、Al2Ｏ3和TiO2的測(cè)定配位滴定法測(cè)定Al2O3在滴定Fe3＋后的溶液中，加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至過量10～15毫升（對(duì)鋁鈦合量而言），搖勻。然后再加入10毫升HAc-NaAc緩沖溶液，煮沸2分鐘，取下稍冷至90℃左右，加入4～6滴0.2%PAN指示劑，以CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色變?yōu)樽仙礊榻K點(diǎn)。分光光度法測(cè)定TiO2從待測(cè)液中吸取25.00mL放入100mL容量瓶中，加10mL鹽酸（1+2）、10mL抗壞血酸（5g/L)、5mL乙醇（95%）、20mL二安替比林溶液（30g/L)，用水稀釋至刻度。放置40min，以水為參比，于420nm處測(cè)定吸光度三、硅酸鹽中Fe2O3、Al2Ｏ3和TiO2的測(cè)定2、Al2Ｏ3和TiO2的測(cè)定在滴定Fe3＋后的溶液中，加入四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理

以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、錳等離子，在pH＞12.5下，以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中鈣。以三乙醇胺、銅試劑掩蔽鐵、鈦及微量的鉛、錳等，在pH為10的氨性溶液中，以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B為指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣、鎂合量。四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理以三乙2、主要試劑（1）三乙醇胺溶液（1:5）。（2）氫氧化鈉溶液（200g/L水溶液）。（3）氨水-氯化銨緩沖溶液（pH=10）。（4）K-B指示劑溶液。（5）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）。（6）鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定2、主要試劑（1）三乙醇胺溶液（1:5）。四、硅酸鹽中CaO四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟吸取干過濾濾液25.00mL于250mL錐形瓶中，用水稀釋至約80mL加入5mL氫氧化鈉溶液（200g/L），加入5mL1:5三乙醇胺溶液，搖勻(1)CaO的測(cè)定四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟吸取干過濾濾液2加入3-4滴K-B指示劑溶液用EDTA滴定由紅色到達(dá)藍(lán)色即為終點(diǎn)四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定加入3-4滴K-B指示劑溶液用EDTA滴定由紅色到達(dá)藍(lán)色即為吸取干過濾濾液25.00mL于250mL錐形瓶中，用水稀釋至約80mL加入10mL緩沖溶液（pH=10），加入5mL1:5三乙醇胺溶液，搖勻(2)MgO的測(cè)定四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定吸取干過濾濾液25.00mL于250mL錐形瓶中，用水稀釋至用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定加入3-4滴K-B指示劑溶液（或少許鉻黑T指示劑

）用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)四、硅酸鹽中Ca4、結(jié)果計(jì)算ω(CaO)—氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)CaO的滴定度，mg／mL；V—分取試樣溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—稱取試料的質(zhì)量，g。四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定4、結(jié)果計(jì)算ω(CaO)—氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；四、硅酸鹽ω(MgO)—氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)MgO的滴定度，mg／mL；V1—分取試樣溶液滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2—分取試樣溶液滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；m—稱取試料的質(zhì)量，g四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定ω(MgO)—氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；四、硅酸鹽中CaO和M分析化學(xué)高職高?；瘜W(xué)教材編寫組編分析化學(xué)高職高?；瘜W(xué)教材編寫組編第十四章物質(zhì)的定量分析過程

“十二五”職業(yè)教育國(guó)家規(guī)劃教材高等職業(yè)教育應(yīng)用化工技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫(kù)建設(shè)項(xiàng)目規(guī)劃教材第十四章物質(zhì)的定量分析過程“十二五”職業(yè)教育國(guó)家規(guī)學(xué)習(xí)目標(biāo)：1．掌握試樣的分解方法；2．掌握干擾組分的分離方法；3．掌握硅酸鹽試樣的分析方法；4．明白物質(zhì)的定量分析的過程。學(xué)習(xí)目標(biāo)：在實(shí)際分析工作中，試樣是多種多樣的，對(duì)試樣的預(yù)處理、干擾組分的分離和分析測(cè)定方法的選擇也各不相同，因此需要對(duì)分析過程有比較全面的了解，綜合運(yùn)用已學(xué)習(xí)的分析方法，才能承擔(dān)分析檢測(cè)任務(wù)，為生產(chǎn)提供及時(shí)而準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。本章導(dǎo)讀在實(shí)際分析工作中，試樣是多種多樣的，對(duì)試樣的預(yù)處理、本章導(dǎo)讀理論基礎(chǔ)：分析試樣的采取、制備和分解、干擾組分的分離方法。重要知識(shí)點(diǎn)：物質(zhì)的定量分析過程。難點(diǎn)：干擾組分的分離方法。實(shí)踐操作：硅酸鹽中SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO的測(cè)定。本章導(dǎo)讀理論基礎(chǔ)：分析試樣的采取、制備和分解、干擾組分的分離第一節(jié)分析試樣的采取與制備第二節(jié)試樣的分解第三節(jié)干擾組分的分離方法第四節(jié)測(cè)定方法的選擇原則第五節(jié)復(fù)雜物質(zhì)分析示例

本章導(dǎo)讀第一節(jié)分析試樣的采取與制備本章導(dǎo)讀第一節(jié)分析試樣的采取與制備一、組成比較均勻的試樣的采取與制備二、組成不均勻的試樣的采取三、分析試樣的制備四、采取與制備試樣的注意事項(xiàng)第一節(jié)分析試樣的采取與制備一、組成比較均勻的試樣的采取與第一節(jié)分析試樣的采取與制備進(jìn)行物質(zhì)定量分析，首先要保證所取試樣具有代表性。忽略了試樣的代表性，則無論分析做得如何認(rèn)真、仔細(xì)也是無意義的，甚至是有害的。因此，慎重地審查試樣的來源，并用正確的方法采取具有代表性的試樣，其重要意義不低于進(jìn)行準(zhǔn)確分析時(shí)所要注意的其它環(huán)節(jié)。

分析試樣多種多樣，但按組分在試樣中分布情況可分為兩類：組成分布比較均勻、組成分布不均勻。第一節(jié)分析試樣的采取與制備進(jìn)行物質(zhì)定量分一、組成比較均勻的試樣的采取與制備金屬試樣：經(jīng)高溫熔煉，組成比較均勻。部分樣品如鋼片，只要任意取一部分即可。對(duì)于鋼錠和鑄鐵來說，表面和內(nèi)部所含的雜質(zhì)也有所不同，使組成不很均勻。在鉆取試樣時(shí)，先用砂輪將表面層磨去，然后采用多鉆幾個(gè)點(diǎn)及鉆到一定的深度的方法。將所取得的鉆屑放于沖擊缽中搗碎混勻，作為分析試樣。組成比較均勻的樣品有金屬試樣、水樣、液體與氣體試樣及某些組成均勻的化工產(chǎn)品。一、組成比較均勻的試樣的采取與制備金屬試樣：經(jīng)高溫熔煉，組一、組成比較均勻的試樣的采取與制備水樣：由于各種水的性質(zhì)不同，水樣的采集方法也不同。供一般確定物理性質(zhì)與化學(xué)成分分析用的水樣取2L即可。水樣瓶可以是容量2L的無色磨口塞的硬質(zhì)玻璃細(xì)口瓶或聚乙烯塑料瓶。水樣采集后應(yīng)及時(shí)化驗(yàn)，保存時(shí)間愈短，分析結(jié)果則愈可靠。對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)無條件測(cè)定的項(xiàng)目，可采用“固定”的方法，使原來易變化的狀態(tài)轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的狀態(tài)。一、組成比較均勻的試樣的采取與制備水樣：由于各種水的性質(zhì)不一、組成比較均勻的試樣的采取與制備化工產(chǎn)品：組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣。若是貯存大容器內(nèi)的物料，可能因相對(duì)密度不同而影響其均勻程度，可在上、中、下不同高度處各取部分試樣，然后混勻。氣體試樣：氣體的組成雖然比較均勻，不同存在形式的氣體，其取樣方法和裝置都有所不同。一、組成比較均勻的試樣的采取與制備化工產(chǎn)品：組成比較均勻的二、組成不均勻的試樣的采取

對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：mQ=kda式中:d—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mmmQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kgk,a—根據(jù)物料的均勻程度和易破碎程度而定。K取0.02~1，a取1.8~2.5。

礦石、煤炭、土壤等組成不均勻試樣，需按一定程序，從不同部位、采取一定數(shù)量的試樣。二、組成不均勻的試樣的采取對(duì)于不均勻的物料，可2022/11/499粗碎篩分(4~6號(hào))中碎篩分(20號(hào))研磨分析試樣縮分縮分縮分1號(hào)(分析)2號(hào)(備查)篩分時(shí)，所有的顆粒都必須通過篩孔破碎過篩混勻縮分三、分析試樣的制備(原始平均試樣分析試樣)2022/11/113粗碎篩分(4~6號(hào))中碎篩分(20號(hào))三、分析試樣的制備1、

破碎粗碎：顎式破碎機(jī)粉碎，4～6目篩中碎：盤式破碎機(jī)磨碎，20目篩細(xì)碎：盤式破碎機(jī)磨碎，全部通過篩孔，100～200目篩破碎工具:

鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。三、分析試樣的制備1、破碎粗碎：顎式破碎機(jī)粉碎，4～6目篩三、分析試樣的制備2、

過篩

物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩)。三、分析試樣的制備2、過篩物料在破碎過程中，每次磨碎3、混勻混勻法通常有鐵鏟法或堆錐法、掀角法。

鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。三、分析試樣的制備3、混勻混勻法通常有鐵鏟法或堆錐法、掀角法。鐵鏟縮分：四分法

縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。4、

縮分

常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。三、分析試樣的制備縮分：四分法縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，四、試樣采取與制備時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)

必須保證試樣不受污染。過篩時(shí)，未通過篩孔者絕不能丟棄，必須反復(fù)破碎或研磨，直至全部過篩。制備好的試樣應(yīng)立即裝袋或置于試樣瓶中，編號(hào)、干燥、避光保存。四、試樣采取與制備時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)必須保證試樣不受污染。第二節(jié)試樣的分解一、無機(jī)試樣的分解二、有機(jī)試樣的分解三、試樣分解方法的選擇第二節(jié)試樣的分解一、無機(jī)試樣的分解第二節(jié)試樣的分解

干法分析

濕法分析：試樣溶液分解分析方法

——將固體試樣處理成溶液，或?qū)⒔M成復(fù)雜的試樣處理成簡(jiǎn)單、便于分離和測(cè)定的形式，為各組分的分析操作創(chuàng)造最佳條件。

分解試樣的目的第二節(jié)試樣的分解干法分析分解分析方法——將固體試樣一、無機(jī)試樣的分解1、水溶法

水作溶劑，只能溶解一般可溶性鹽類。如硝酸鹽、醋酸鹽、銨鹽、絕大部分的堿金屬化合物和大部分的氯化物、硫酸鹽等。

采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙庵瞥扇芤海@種方法比較簡(jiǎn)單、快速。常用的溶劑有水、酸和堿等。（一）溶解法一、無機(jī)試樣的分解1、水溶法水作溶劑，只能溶解一般可溶主要用于溶解弱酸鹽，某些氧化物，某些硫化物和比氫更活潑的金屬等。加入H2O2或Br2后具有氧化性，可用于溶解銅合金和硫化物礦石等，并可同時(shí)破壞試樣中的有機(jī)物。在密封增壓條件下升高溫度，可以溶解灼燒過的Al2O3，BeO，SnO2以及某些硅酸鹽等。（1）HCl——強(qiáng)酸一、無機(jī)試樣的分解

酸溶法就是利用酸的氫離子效應(yīng)、氧化還原性和配位性使試樣中被測(cè)組分轉(zhuǎn)入溶液。2、酸溶法主要用于溶解弱酸鹽，某些氧化物，某些硫化物和比氫更活潑的金屬一、無機(jī)試樣的分解（2）HNO3——強(qiáng)酸強(qiáng)氧化性可溶解不溶于HCl的銅、鉛、鉍、鎳、鈷、鋅、砷等礦物。Au，Pt，Nb，Ta，Zr等不溶解，F(xiàn)e、Al和Cr因表面鈍化不能進(jìn)一步溶解，Sb，Sn，W與HNO3反應(yīng)后生成不溶性酸。絕大多數(shù)硫化物可以用HNO3溶解。若試樣中有機(jī)物干擾分析，可加濃HNO3并加熱使之氧化除去。一、無機(jī)試樣的分解（2）HNO3——強(qiáng)酸強(qiáng)氧化性可溶解不溶于一、無機(jī)試樣的分解（3）H2SO4——氧化性強(qiáng)酸可在高溫下分解礦石，沸點(diǎn)高，338℃，加熱蒸發(fā)到冒SO3白煙時(shí)，可除去低沸點(diǎn)的HCl、HNO3、HF、H2O等。硫酸的沸點(diǎn)較高，熱的濃硫酸具有氧化性和脫水性。它可以分解獨(dú)居石、螢石(CaF2)和銻、鈾、鈦等礦物，破壞試樣中的有機(jī)物。一、無機(jī)試樣的分解（3）H2SO4——氧化性強(qiáng)酸可在高溫下一、無機(jī)試樣的分解（4）H3PO4磷酸是無氧化性的不揮發(fā)性酸，具有較強(qiáng)的配位能力，能與許多金屬離子生成可溶性配合物。磷酸在高溫時(shí)分解試樣的能力很強(qiáng)，能溶解不為鹽酸所分解的鈮鐵礦、鉻鐵礦、鈦鐵礦、金紅石等礦物。鎢、鉬、鐵等在酸性溶液中都能與磷酸形成無色配合物，因此，常用磷酸作某些合金鋼的溶劑。一、無機(jī)試樣的分解（4）H3PO4磷酸是無氧化性的不揮發(fā)性酸一、無機(jī)試樣的分解（5）HClO4高氯酸是已知酸中的最強(qiáng)酸，它具有強(qiáng)的酸效應(yīng)，熱濃高氯酸是強(qiáng)氧化劑和脫水劑（冷或稀的高氯酸無氧化性而有強(qiáng)酸效應(yīng)）。除鉀、銣、銫等少數(shù)離子外，一般金屬離子的高氯酸鹽均溶于水高氯酸的沸點(diǎn)較高，常用它蒸發(fā)趕掉低沸點(diǎn)酸。熱濃高氯酸遇有機(jī)物時(shí)由于激烈地氧化作用常會(huì)引起爆炸，所以在用熱、濃高氯酸處理含有機(jī)物試樣時(shí)，應(yīng)先用濃硝酸破壞有機(jī)物，然后再加入高氯酸。一、無機(jī)試樣的分解（5）HClO4高氯酸是已知酸中的最強(qiáng)酸，一、無機(jī)試樣的分解（6）HF氫氟酸是較弱的酸，但F-具有強(qiáng)的配位能力。氫氟酸能分解絕大部分硅酸鹽，是分解玻璃、陶瓷、耐火材料試樣的常用溶劑。F-與硅作用可生成易揮發(fā)的SiF4，使用氫氟酸分解試樣的目的是為了除去SiO2以測(cè)定其它組分。分解時(shí)SiO2生成揮發(fā)性的SiF4而與其它組分分離：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O↑注意：用氫氟酸分解試樣應(yīng)在鉑器皿或聚四氟乙烯器皿中進(jìn)行。一、無機(jī)試樣的分解（6）HF氫氟酸是較弱的酸，但F-具有強(qiáng)的（二）熔融法一、無機(jī)試樣的分解

熔融法按使用的熔劑性質(zhì)不同，分為堿熔法和酸熔法兩種。

在熔劑熔融的高溫條件下分解試樣，通過反應(yīng)使被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為能溶于水或酸的形式，在用水或酸浸取時(shí)，定量地進(jìn)入溶液。熔融法一般用來分解那些難溶解的試樣。熔融時(shí)應(yīng)該選擇合適的坩堝。（二）熔融法一、無機(jī)試樣的分解熔融法按使用的熔劑1、堿熔法用來分解酸性氧化物、酸不溶性殘?jiān)?。Na2CO3或K2CO3：常用于分解硅酸鹽，氧化物，磷酸鹽和硫酸鹽等。NaOH或KOH：常用于分解硅酸鹽，鋁土礦、粘土等。用NaOH熔融時(shí)，通常采用鐵鎳或銀坩堝。Na2O2：強(qiáng)氧化劑熔劑，又是強(qiáng)堿性熔劑，常用于分解難溶解的硫化物，F(xiàn)e，Ni，Cr，Mo，W的合金和Cr，Sn，Zr的礦石等。一、無機(jī)試樣的分解1、堿熔法用來分解酸性氧化物、酸不溶性殘?jiān)?。一、無機(jī)試樣的2、酸熔法(1)焦硫酸鉀熔融法焦硫酸鉀是一種強(qiáng)烈的酸性熔劑，熔點(diǎn)為419℃，熔融時(shí)分解析出SO3，能與各種難于分解的堿性氧化礦物如鋁土礦、磁鐵礦、鈮鐵礦、鈦鐵礦等反應(yīng)，使之轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}。

例如，分解金紅石（天然TiO2）的反應(yīng)為：TiO2+2SO3=Ti（SO4）2熔融可在瓷坩堝或石英坩堝中進(jìn)行，也可以在鉑坩堝中進(jìn)行。熔融溫度一般控制在400℃左右，時(shí)間不宜過長(zhǎng)。

一、無機(jī)試樣的分解2、酸熔法(1)焦硫酸鉀熔融法焦硫酸鉀是一種強(qiáng)烈的酸性熔劑一、無機(jī)試樣的分解（2）硫酸氫鉀熔融法硫酸氫鉀在加熱時(shí)放出水蒸氣，生成K2S2O7，故可代替焦硫酸鉀作熔劑，但要先做脫水處理一、無機(jī)試樣的分解（2）硫酸氫鉀熔融法硫酸氫鉀在加熱時(shí)放出水一、無機(jī)試樣的分解（3）偏硼酸鋰熔融法LiBO2是熔融能力較強(qiáng)的非氧化性熔劑，可以分解多種硅酸鹽礦物，包括許多難熔礦物，如：氧化鋁、鉻鐵礦、鈦鐵礦等。所制得的試樣溶液可以進(jìn)行包括鉀、鈉在內(nèi)的各元素的測(cè)定，是其他熔劑不能相比的。一、無機(jī)試樣的分解（3）偏硼酸鋰熔融法LiBO2是熔融能力較一、無機(jī)試樣的分解3、半熔法

將試樣同熔劑在尚未熔融的高溫條件下進(jìn)行燒結(jié)，這時(shí)試樣已能同熔劑發(fā)生反應(yīng)。在半熔法中，坩堝材料的損耗相當(dāng)小，可以在瓷坩堝中進(jìn)行熔融，不需要貴重器皿。例如，Na2CO3-MgO或Na2CO3-ZnO等混合試劑可以用于煤或礦石中全硫量的測(cè)定。在燒結(jié)時(shí)，因?yàn)镸gO或ZnO的熔點(diǎn)高，使整個(gè)混合物不能熔融，在堿性條件下，硫被空氣氧化成硫酸根，用水浸出后，就可以進(jìn)行測(cè)定。一、無機(jī)試樣的分解3、半熔法將試樣同熔劑在尚未熔融的二、有機(jī)試樣的分解1、溶解法根據(jù)相似相溶原理，選擇水、甲醇、乙醇、氯仿、四氯化碳、苯、甲苯等溶劑。2、

分解法（1）濕式消化法常用硫酸、硝酸或混合酸，與試樣一起置于凱氏瓶?jī)?nèi)，在一定溫度下進(jìn)行消解，其中硝酸能破壞大部分有機(jī)物。試樣中的有機(jī)物即被氧化成CO2和H2O，金屬元素則轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}或硝酸鹽，非金屬元素轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的陰離子。適于測(cè)定有機(jī)物中的金屬、硫、鹵素等二、有機(jī)試樣的分解1、溶解法根據(jù)相似相溶原理二、有機(jī)試樣的分解（2）干式灰化法氧瓶燃燒：在充滿O2的密閉瓶?jī)?nèi)，用電火花引燃有機(jī)試樣，瓶?jī)?nèi)盛適當(dāng)吸收劑用以吸收燃燒產(chǎn)物．然后用適當(dāng)方法測(cè)定。高溫灰化：將試樣置于敞口皿或坩堝內(nèi)，在空氣中，于500～550℃溫度范圍內(nèi)，加熱分解、灰化，所得殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑溶解后進(jìn)行測(cè)定。二、有機(jī)試樣的分解（2）干式灰化法氧瓶燃燒：在充滿O2的密閉三、試樣分解方法的選擇根據(jù)試樣的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)及有關(guān)性質(zhì)來選擇試樣的分解方法。根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)來選擇試樣的分解方法。根據(jù)測(cè)定方法來選擇試樣的分解方法。在試樣分解過程中，常引進(jìn)某些陰離子或金屬離子，選擇分解方法時(shí)要考慮這些離子對(duì)以后測(cè)定方法的影響。三、試樣分解方法的選擇根據(jù)試樣的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)及有關(guān)性質(zhì)來選四、試樣分解注意事項(xiàng)定量：試樣的溶解或分解必需完全，使待測(cè)組分全部轉(zhuǎn)入試液；不損失：溶解或分解過程中防止待測(cè)組分揮發(fā)損失；不沾污：不得引入待測(cè)組分和干擾物質(zhì)；分解試樣最好與分離干擾物質(zhì)相結(jié)合。四、試樣分解注意事項(xiàng)定量：試樣的溶解或分解必需完全，使待測(cè)組第三節(jié)干擾組分的分離方法一、液—液萃取分離法二、離子交換分離法第三節(jié)干擾組分的分離方法一、液—液萃取分離法分離的意義：富集微量待測(cè)組分，同時(shí)消除共存物質(zhì)的干擾。

分離將干擾組分分離出去（被測(cè)組分含量高時(shí)）將被測(cè)組分分離出去（被測(cè)組分含量低時(shí)）第三節(jié)干擾組分的分離方法分離的意義：富集微量待測(cè)組分，同時(shí)消除共存物質(zhì)的干擾。

分離分析化學(xué)對(duì)分離的要求：（1）被測(cè)組分在分離過程中的損失應(yīng)小至可忽略不計(jì)

（2）干擾組分應(yīng)減小至不再干擾被測(cè)組分的測(cè)定

（3）對(duì)痕量組分的分離，一般要采取適當(dāng)措施，使痕量組分得到濃縮和富集，富集效果用富集倍數(shù)表示。第三節(jié)干擾組分的分離方法分析化學(xué)對(duì)分離的要求：常用分離方法

（1）氣態(tài)分離法

（2）沉淀分離法；

（3）萃液萃取分離法

（4）離子交換分離法（5）色譜分離法（6）電分離法

（7）氣浮分離法(浮選分離)（8）膜分離第三節(jié)干擾組分的分離方法常用分離方法

（1）氣態(tài)分離法

（2）沉淀分離法；

（3）相似溶解帶電荷的物質(zhì)親水，不易被有機(jī)溶劑萃取可溶的呈電中性的物質(zhì)疏水易為有機(jī)溶劑萃取鎳(II)＋丁二酮肟丁二酮肟-鎳(II)‖

CHCl3帶電荷,親水萃取劑電中性,疏水萃取溶劑1、液—液萃取分離的基本原理一、液—液萃取分離法相似溶解鎳(II)＋丁二酮肟丁二酮肟-鎳(II)‖一、液—液萃取分離法2、分配系數(shù)與分配比(1)分配系數(shù):

有機(jī)溶劑從水相中萃取溶質(zhì)A，若A在兩相中的存在形態(tài)相同，平衡時(shí)，在有機(jī)相的濃度為[A]o,水相的濃度為[A]w

。兩者濃度之比，用KD表示。KD=[A]o[A]w一、液—液萃取分離法2、分配系數(shù)與分配比(1)分配系數(shù):有一、液—液萃取分離法(2)分配比:

物質(zhì)A在兩相中可能存在多種形態(tài)，在兩相中的各形態(tài)濃度總和(c)之比，用D表示。D==cAocAw[A1]o+[A2]o+…+[An]o[A1]w+[A2]w+…+[An]w一、液—液萃取分離法(2)分配比:物質(zhì)A在兩相中可能存在3、萃取率一、液—液萃取分離法萃取率用于衡量萃取的總效果，用E表示E＝×100％溶質(zhì)A在有機(jī)相中的總量溶質(zhì)A的總量CoVocoVo+cwVw＝×100％E＝×100％DD+(Vw/Vo)3、萃取率一、液—液萃取分離法萃取率用于衡量萃取的總效果，用4、分離系數(shù)分離效果的好壞一般用分離系數(shù)β來表示，它表示兩種不同組分分配比的比值。

如果DA與DB數(shù)值相差很大，則兩物質(zhì)可以定量分離；如DA與DB數(shù)值相近，則β值接近于1，此時(shí)兩物質(zhì)相差不多的萃取率進(jìn)入有機(jī)相，就難于定量分離。一、液—液萃取分離法4、分離系數(shù)分離效果的好壞一般用分離系數(shù)β來表示，它表示5、液-液萃取分離的操作技術(shù)（1）萃取：

用60～125mL的梨形分液漏斗，震蕩，萃取一般在幾分種內(nèi)可達(dá)到平衡。（2）分層

萃取后讓溶液靜置數(shù)分鐘，待其分層。在兩相的交界處，有時(shí)因振蕩過于激烈或反應(yīng)中形成某種微溶化合物會(huì)出現(xiàn)一層乳濁液。消除方法：增大萃取劑用量、加入電解質(zhì)、改變?nèi)芤核岫?、振蕩不過于激烈等。一、液—液萃取分離法5、液-液萃取分離的操作技術(shù)（1）萃?。河?0～125mL6、液-液萃取分離法的應(yīng)用應(yīng)用溶劑萃取分離干擾物質(zhì)。應(yīng)用溶劑萃取光度分析。應(yīng)用溶劑萃取富集痕量組分。一、液—液萃取分離法6、液-液萃取分離法的應(yīng)用應(yīng)用溶劑萃取分離干擾物質(zhì)。一、液—二、離子交換分離法離子交換法：利用溶液通過離子交換劑（離子交換樹脂）時(shí)發(fā)生在溶液和離子交換劑之間的同種電荷的離子交換作用而使離子分離的方法。各種離子與離子交換樹脂交換能力不同，被交換到樹脂上的離子可選用適當(dāng)?shù)南疵搫┮来蜗疵摚瑥亩_(dá)到分離目的，二、離子交換分離法離子交換法：利用溶液通過離子交換劑（離子交離子交換法的特點(diǎn)：

（1）分離效率高：能用于帶相反電荷離子分離，又能用于帶相同電荷及性質(zhì)相近離子的分離；

（2）應(yīng)用廣：既可用于分離，又可用于富集，還可用高純物制備及蛋白質(zhì)、核酸、酶等生物活性物的純化；

（3）分離過程周期長(zhǎng)、耗時(shí)多，所以僅用于解決分析中較困難的分離問題。

二、離子交換分離法離子交換法的特點(diǎn)：

（1）分離效率高：能用于帶相反電荷離二、離子交換分離法1、離子交換樹脂的種類無機(jī)離子交換劑有機(jī)離子交換劑

(離子交換樹脂)特種樹脂螯合樹脂大孔樹脂萃淋樹脂纖維素交換劑負(fù)載螯合劑樹脂陽離子交換樹脂陰離子交換樹脂強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂弱酸性陽離子交換樹脂強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂R-SO3H樹脂,如國(guó)產(chǎn)732R-COOH,R-OH樹脂R4N+Cl-

樹脂-NH2,-NHR,-NR2樹脂二、離子交換分離法1、離子交換樹脂的種類無機(jī)離子交換劑特種樹2、離子交換樹脂的交換容量每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量(mmol)。一般樹脂的交換容量3~6mmol/g。交換容量的大小，取決于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中活性基團(tuán)的數(shù)目，含有活性基團(tuán)越多，交換容量也越大。二、離子交換分離法2、離子交換樹脂的交換容量每克干樹脂所能交換的物質(zhì)的量(mm二、離子交換分離法3、離子交換分離操作技術(shù)裝柱離子交換洗脫樹脂再生交換試液按一定流速流經(jīng)交換柱。洗滌用空白液（多用水），將上層殘液及交換出的離子洗下去。洗脫（解析）將置換上柱子的離子用淋洗劑（洗脫劑）置換下來。

一般：陽樹脂——HCl溶液洗脫；

陰樹脂——HCl、NaCl或NaOH等。再生（轉(zhuǎn)型）使樹脂回復(fù)至交換前形式

二、離子交換分離法3、離子交換分離操作技術(shù)裝柱離子交換洗脫樹離子交換過程示意圖離子交換過程示意圖4、離子交換分離法的應(yīng)用二、離子交換分離法

水的凈化——去離子水的制備陽離子交換柱—陰離子交換柱—混合柱干擾組分的分離陰陽離子的分離；相同電荷離子的分離微量組分的分離富集氨基酸的分離4、離子交換分離法的應(yīng)用二、離子交換分離法水的凈化——去離第四節(jié)測(cè)定方法的選擇原則一般從以下幾方法考慮選擇分析方法：測(cè)定的具體要求待測(cè)組分的性質(zhì)待測(cè)組分的含量范圍共存組分的影響實(shí)驗(yàn)室的條件第四節(jié)測(cè)定方法的選擇原則一般從以下幾方法考慮選擇分析方法第五節(jié)復(fù)雜物質(zhì)分析示例——硅酸鹽的分析一、硅酸鹽試樣的分解二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定三、硅酸鹽中Fe2O3、Al2O3和TiO2的測(cè)定四、硅酸鹽中CaO和MgO的測(cè)定第五節(jié)復(fù)雜物質(zhì)分析示例——硅酸鹽的分析一、硅酸鹽試樣的分（一）分解原理

1、分解依據(jù)：xM2O·yM’O·ZM”2O3┊WSiO2

（1）堿熔：→Na2SiO3

（2）H2F2－H2SO4分解：→SiF4（H2SiF6）一、硅酸鹽試樣的分解（一）分解原理一、硅酸鹽試樣的分解（二）分解方法

1、Na2CO3熔融分解

Na2MnO4：綠色；Na2CrO4：黃色

2、NaOH或KOH熔融分解通常在鎳、鈦、銀坩堝中進(jìn)行。

一、硅酸鹽試樣的分解一、硅酸鹽試樣的分解絕大多數(shù)硅酸鹽礦物都能被氫氟酸-硫酸所分解，在加熱情況下，SiO2轉(zhuǎn)變成SiF4而揮發(fā)，而其它成分留在殘?jiān)?，使用該混合酸分解試樣，通常是測(cè)定除SiO2以外的其它組分。在熔融法中，若用堿熔兩次HCl蒸干法脫水測(cè)定SiO2，則選用Na2CO3或K2CO３作熔劑；若用動(dòng)物膠凝聚法測(cè)定SiO2，選用NaOH或KOH作熔劑。在硅含量不太高的試樣如水泥、石灰石等測(cè)定中，采用Na2CO3燒結(jié)法分解試樣NH4Cl脫水法測(cè)定SiO2的含量，濾液作其它成分的測(cè)定。一、硅酸鹽試樣的分解絕大多數(shù)硅酸鹽礦物都能被氫氟酸-硫酸所分解，在加熱情況下，二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理(電性中和理論)(1)動(dòng)物膠是一種含氨基酸的蛋白質(zhì)，在水中能形成膠體溶液，屬親水性膠體。在酸性溶液中，由于硅酸質(zhì)點(diǎn)帶負(fù)電荷，動(dòng)物膠質(zhì)點(diǎn)帶正電荷，正負(fù)電荷相互吸引，彼此中和電性，硅酸凝聚而析出。

(2)由于動(dòng)物膠是親水性很強(qiáng)的膠體，它能從硅酸質(zhì)點(diǎn)奪取水分，破壞其水化外殼，促使硅酸凝聚。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定1、實(shí)驗(yàn)原理(電性中和理論)2、主要儀器及試劑（1）高溫爐。（2）干燥器。（3）氫氧化鈉，固體（粒狀）。（4）鹽酸溶液[c（HCl）=25%，5%，2%]。（5）動(dòng)物膠溶液（10g/L）。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定2、主要儀器及試劑（1）高溫爐。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟將空的銀坩堝置于電子天平中，將讀數(shù)置零。加入樣品。稱取0.5000g左右的樣品。用無水乙醇將樣品潤(rùn)濕。另取一空坩堝做空白對(duì)照。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定3、實(shí)驗(yàn)步驟將空的銀坩堝置于電子天平中，將讀數(shù)置零。加入樣品加入4-6g氫氧化鈉固體。

置于馬弗爐中，低溫逐去水分后升溫至650-700℃熔融30min。取出坩堝，趁熱搖動(dòng)。冷凝熔融物。二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定加入4-6g氫氧化鈉固體。置于馬弗爐中，低溫逐去水分后升溫擦凈坩堝底，將其直立于250mL燒杯中。往坩堝內(nèi)加滿沸水，立即蓋上表面皿。浸泡數(shù)分鐘，待熔塊溶出用扁頭玻璃棒挑起坩堝二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定擦凈坩堝底，將其直立于250mL燒杯中。往坩堝內(nèi)加滿沸水，立先用5%的鹽酸沖洗凈坩堝外側(cè)再用5%的鹽酸清洗內(nèi)部的未溶出的熔塊，并洗入到燒杯之中二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定先用5%的鹽酸沖洗凈坩堝外側(cè)再用5%的鹽酸清洗內(nèi)部的未溶出的洗凈后的坩堝采用相同的步驟將空白試樣也洗入到燒杯中。向燒杯中加入15-20mL鹽酸，使氫氧化物全部溶解二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定洗凈后的坩堝采用相同的步驟將空白試樣也洗入到燒杯中。向燒杯置低溫電熱板上蒸發(fā)在蒸發(fā)過程中要經(jīng)常攪拌溶液，破壞鹽類覆蓋殼至濕鹽狀加入20-25mL鹽酸二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定置低溫電熱板上蒸發(fā)在蒸發(fā)過程中要經(jīng)常攪拌溶液，破壞鹽類覆蓋殼并搗碎團(tuán)塊加熱微沸1min（或放置過夜）于60-70℃加入10mL動(dòng)物膠溶液（10g/L）充分?jǐn)嚢?min二、硅酸鹽中SiO2的測(cè)定并搗碎團(tuán)塊加熱微沸1min（或放置過夜）于60-70℃加入1保溫10min取下，用25%鹽酸沖洗杯壁，攪拌，使鹽類溶解待沉淀沉降后，趁熱用快速定量濾紙過濾，濾液收集于250mL容量瓶中二、硅酸鹽中SiO2