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儀器分析復(fù)習題解)2006.1.25一、選擇題(20)在原子吸收分析中,測定元素的靈敏度、準確度及干擾等,在很大程度上取決于( )A.空心陰極燈 焰C.原子化系統(tǒng) D.分光系2.原子吸收分析中光源的作用是( )A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B.在廣泛的光譜區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜CD.產(chǎn)生紫外線3、下列類型的電子能級躍遷所需能量最大的是( )A.* B.n*C.* D.*4.助色團對譜帶的影響是( )A.波長變長 波長變C.波長不變 譜帶藍移5.某種化合物,其紅外光譜上3000~2800cm-1,1450crn-1,1375cm-1和720cm-1等處有主要吸收帶,該化合物可能是()A.烷烴B.烯烴C.炔烴D.芳烴下列氣體中,不能吸收紅外光的是( A.H2O C.HCI 2躍遷的特點是( )A.摩爾吸光系數(shù)大 B.屬禁阻躍遷C.譜帶強度弱 D.是生色團的孤對電子向反鍵軌道躍遷產(chǎn)生8.原子發(fā)射光譜定量分析常采用內(nèi)標法,其目的是( )A.提高靈敏度 提高準確度C.減少化學干擾 減小背景用離子選擇性電極進行測量時,需用磁力攪拌器攪拌溶液,這是為了( )A.減小濃差極化 B.加快響應(yīng)速C.使電極表面保持干凈 D.降低電極內(nèi)10.下列化合物中,有**的化合物是( 一氯甲烷 丁二烯丙酮 二甲苯微庫侖分析法法又稱( )A.控制電位庫侖分析法 B.控制電流庫侖分析法C.動態(tài)庫侖分析法 D.示波極譜法12.用玻璃電極測量溶液的PH值時,采用的定量分析方法為( 校正曲線法 直接比較法一次加入標準法 增量法在極譜分析中,通常在試液中加入一定量的明膠,其目的是消除( )A.極譜極大 B.遷移電流 C.充電電流 D.殘余電14.恒電位電解時為減少濃差極化,下列說法不正確的是( )在氣相色譜法中,用于定量的參數(shù)是( )保留時間 B.相對保留值C.半峰寬 D.峰面積下列化合物中,羥基作為助色團的化合物是( )(A)
-CH2
(B) -OH (C) -OH(D)CH-CH-CH (E)CH-CH-CH=CH2 2 3 2| || |OHOHOH OH原子吸收分析中光源的作用是( )A.提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量B.在廣泛的光譜區(qū)域內(nèi)發(fā)射連續(xù)光譜C.發(fā)射待測元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻D.產(chǎn)生紫外線在氣相色譜圖中,相鄰兩組分完全分離時,其分離度R應(yīng)大于或等于( (A)0 (B)0.5 (C)1.5 (D)1.0 (E)2.0助色團對譜帶的影響是( )波長變長 B.波長變短C.波長不變 D.譜帶藍移20、兩種物質(zhì)的溶液,在紫外區(qū)均有吸收,如測定時使用的樣品池相同、入射光波長相同、品的濃度也相同,下列說法正確的是( )兩溶液吸光度相同(B)(C)摩爾吸光系數(shù)相同(D)比吸收系數(shù)相同 (E)以上都不對二、填空題(30)在紫外吸收光譜中由于取代基或溶劑的影響使吸收帶波長變長的稱吸收帶波長變短的稱。
*躍遷吸收帶波使 躍3、原子吸收光譜線的自然變寬是,多譜勒變寬是產(chǎn)生的。原子吸收分析中作背景校正的方法, 。5、原子吸收光譜法與發(fā)射光譜法,其共同點都是利,但二者在本質(zhì)上有區(qū)別,前者利用的現(xiàn)象,而后者利用的現(xiàn)象、發(fā)射光譜法常用的電弧和火花光源中陽極溫度高的光源,具有負電阻特性的是光源;高壓火花光源一般適合 試樣的分析,7、極譜分析中,電解池的正、負極對被分析離子的靜電吸引力或排斥力所產(chǎn)生的干擾流是 ,借加可將它消除。在含有重原子的溶劑中由于重原子效應(yīng)增加系間竄躍使熒而_ 強。9、色譜峰越窄,理論塔板數(shù)就越 ,理論塔板高度就越 ,柱效能就越 。10.在電位分析中構(gòu)成電池的兩個電極,其中指示電極,其電極電位隨 而化,另一電極為 電極,其電極電位 。、描述色譜柱的柱總效能指標。電導滴定是根據(jù)滴定過來確定滴定終點的。13.玻璃電極在使用前需在去離子水中浸泡24 小時以上,目的是 。元素光譜圖中鐵譜線的作用是 。色譜法定性的依據(jù)是 ;定量的依據(jù)是在原子發(fā)射光譜中公式I=ab當b=1時表 在低濃度時b= 。極譜定性分析的依據(jù),而定量分析的依據(jù)。膜電位的產(chǎn)生是由的結(jié)果。產(chǎn)生紅外光譜的必要條件是在氣一固色譜柱內(nèi)各組分的分離是基于組分在吸附劑上能力的不同而在氣一液色譜中,各組分的分離是基于各組分在固定液中 能力的不同。在極譜分析中,滴汞電極的電位隨外加電壓的改變而改變,稱為 電極。而參電極的電位很穩(wěn)定,不隨外加電壓的改變而改變,因此稱電極。22、分析線和內(nèi)標線符合均稱線對的元素應(yīng)該是 電位和 電位相近。三、問答題(20)max已烷=329urnmax乙醇=309urnmax位移的原因。2 255urnHCH=CH2 原子發(fā)射光譜是如何產(chǎn)生的?今有五個組分a、、、de480,360,490,496473出他們在色譜柱上的流出順序。氣相色譜定量分析方法有哪幾種?各自的適用條件是什么?亞甲基(>CH)的振動類型有哪些?2紫外及可見分光光度計和原子吸收分光光度計的單色器分別置于吸收池的前面還是后面?為什么兩者的單色器的位置不同?什么措施?9、簡述光譜添加劑及其作用。四、計算題(20)用氯離子選擇性電極測定果汁中氯化物含量時100mL的果汁中測得電動勢為一28m,加入1.00mL0.500mol·L-1經(jīng)酸化得NaCI溶液,測得電動勢為一54.2mv,計算果汁中氯化物的濃度。在1.5m調(diào)整保留時間為6min36s該記錄儀紙速為1200mm·h-1板數(shù)及有效塔板高度。將F-離子選擇性電極和飽和甘汞電極放入10-3mol/LF-溶液中,電池電動勢為計算未知溶液F一離子的濃度?采用標準加入法測定某試樣中的Mn,溶解并加入NHONHCI,動物3 2 4膠NaSO溶液,稀釋到50.00mL,取該試液10.00mL,測得波高為50urn,加入0.5mL錳標準溶液23(濃度為lm·L-l,波高為80m。計算試樣中Mn的含量。參考答案(儀器分析)一、選擇題302C 12.B 13.A 14.D 15.D 16、C 17.C 18、C19.A 20、E二、填空題301.紅移 藍移 2.紅移 躍遷原子在激發(fā)態(tài)的停留時間引起的 原子的熱運動雙線校正法 氘燈校正法 塞曼效應(yīng)原子光譜 原子的吸收 原子的發(fā)射低壓直流電弧低壓直流電弧難激發(fā),高含量,低熔點遷移電流 支持電解質(zhì)熒光減弱,磷光多 小 高 10.待測溶液濃度變化而變化參比電極不變分離度 12.溶液電導的變化使不對稱電位處于穩(wěn)定值元素光譜圖中的鐵光譜線為波長標尺,可為查找譜線時作對照保留值 響應(yīng)信號無自吸現(xiàn)象 等于1半波電位 擴散電流20.吸附和脫附 溶解和揮發(fā) 21.極化 去極化22、激發(fā)電位解離電位三、問答題30l. 答;是躍遷引起的。乙醇的極性大于乙烷,溶劑極性增強,生成氫鍵的能力增強,n*躍遷在乙醇中躍遷比在已烷中所需能量高,故max向短波方向移動。答;吸收峰位置向長波方向移動(強烈紅移。當苯中的H被CH2=CH2取代后,使苯環(huán)的共軛體系增長,因而使得成鍵軌道與反鍵軌道間的能量差減小,因而吸收峰紅移。答:以電能或火焰作用于氣態(tài)原子的外層電子,當原子外層電子獲得足夠的能量后,就會使外層電子從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)。原子外層電子處于基態(tài)時是不穩(wěn)定的,其壽命小于10-8S將激發(fā)時所吸收的能量釋放出來,此能量以光的形式發(fā)射,即為原子發(fā)射光譜。bacd適用條件:計算。樣品中某幾個組分的含量時、可用此法。外標法:需繪制標準曲線,不改用校正因子,不必加內(nèi)標物,不要求全出峰。伸縮振動as
;)和變形振動(s;;;)s,而原子吸收分光光度計的單色器置于吸收池,然后經(jīng)狹縫,要測量的共振線與干擾譜線分開載體:可攜帶微量組份進入激發(fā)區(qū),并和基體分離,控制電弧參數(shù)。四、計算題201.已知:Cs=0.500mol/L Vs=1.00mL E1=-26.8mV E2=54.2mVVsCs根據(jù)式Cx=VxVs(10E/S=1.000.500(100.0274/1001.00
=0.004990.531=2.6410-3mol/L2.解:根據(jù)題意:t'=6.6min 紙速=20mm/minRY=12/20=0.6min1/2t'n =5.54(有效 Y
)2=5.54121=670LH=n有效
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