化驗(yàn)室色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)積分處理管理規(guī)程

目的：制定化驗(yàn)室氣相色譜、高效液相色譜及質(zhì)譜軟件正確的積分方法，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、完整性和可追溯性。范圍：適用于化驗(yàn)室氣相色譜、高效液相色譜及質(zhì)譜的所有積分。責(zé)任人：QC、QA內(nèi)容：1.0化驗(yàn)室色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理積分的定義及分類1.1定義積分是指色譜軟件定量測(cè)定峰面積或峰高的過(guò)程。1.2分類自動(dòng)積分自動(dòng)積分是指采用色譜軟件內(nèi)置的積分事件設(shè)置積分參數(shù)進(jìn)行積分。手動(dòng)積分手動(dòng)積分是指采用手動(dòng)積分工具進(jìn)行積分。2.0色譜系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理積分的基本概念和術(shù)語(yǔ)2.1色譜圖(chromatogram)——樣品流經(jīng)色譜柱和檢測(cè)器，所得到的信號(hào) -時(shí)間曲線，又稱色譜流出曲線(elutionprofile)。2.2基線(baseline)——經(jīng)流動(dòng)相沖洗，柱與流動(dòng)相達(dá)到平衡后，檢測(cè)器測(cè)出一段時(shí)間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時(shí)間軸。2.3噪音(noise)——基線信號(hào)的波動(dòng)。通常因電源接觸不良或瞬時(shí)過(guò)載、檢測(cè)器不穩(wěn)定、流動(dòng)相含有氣泡或色譜柱被污染所致。2.4漂移(drift)——基線隨時(shí)間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動(dòng)相及流量的不穩(wěn)定所引起，柱內(nèi)的污染物或固定相不斷被洗脫下來(lái)也會(huì)產(chǎn)生漂移。2.5色譜峰(peak)——組分流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)響應(yīng)的連續(xù)信號(hào)產(chǎn)生的曲線。流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對(duì)稱形正態(tài)分布曲線（高斯 Gauss曲線）。不對(duì)稱色譜峰有兩種：2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)。前者少見(jiàn)。2.7峰底—基線上峰的起點(diǎn)至終點(diǎn)的距離。2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高點(diǎn)至峰底的距離。2.9峰寬（peakwidth，W)—峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作兩條切線與基線的兩個(gè)交點(diǎn)間的距離。 W=4σ2.10半峰寬（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半處的峰寬。2.11峰面積(peakarea，A)—峰與峰底所包圍的面積。2.12保留時(shí)間(retentiontime，tR)——從進(jìn)樣開(kāi)始到某個(gè)組分在柱后出現(xiàn)濃度極大值的時(shí)間。2.13理論塔板數(shù)(theoreticalplatenumber，N)——用于定量表示色譜柱的分離效率（簡(jiǎn)稱柱效）。2.14分離度(resolution，R)——相鄰兩峰的保留時(shí)間之差與平均峰寬的比值。也叫分辨率，表示相鄰兩峰的分離程度。R≥1.5稱為完全分離。2.15拖尾因子(tailingfactor，T)——T=，用以衡量色譜峰的對(duì)稱性。也稱為對(duì)稱因子(symmetryfactor)或不對(duì)稱因子(asymmetryfactor)。2.16斜率(slope)——又叫峰檢測(cè)靈敏度、閾值，它是用來(lái)認(rèn)識(shí)峰的參數(shù)。3.0色譜系統(tǒng)積分管理3.1色譜系統(tǒng)圖譜積分原則：原則1：色譜數(shù)據(jù)采集色譜圖譜的積分首要原則為使用積分事件完成數(shù)據(jù)處理。原則2：采用內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)計(jì)算時(shí)，對(duì)照與供試品的閾值（斜率）與峰寬必須保持一致。原則3：同一序列或同時(shí)（非同一序列連續(xù)進(jìn)樣）采集的色譜圖譜屬于同一檢測(cè)項(xiàng)目的使用相同的積分事件進(jìn)行處理；同一序列或同時(shí)（非同一序列連續(xù)進(jìn)樣）采集的色譜圖屬于不同檢測(cè)項(xiàng)目的可以按照項(xiàng)目使用相同積分事件進(jìn)行處理，如結(jié)合雌激素含量與游離甾體。原則4：色譜系統(tǒng)軟件采用既定的積分事件積分不正確時(shí)，需要采用手動(dòng)積分工具方式處理色譜圖譜，即手動(dòng)積分，或個(gè)別圖譜增加使用了積分事件部分功能，需申請(qǐng)《手動(dòng)積分申請(qǐng)表》（SMP-QMP-298現(xiàn)行版-PF01）及填寫(xiě)《手動(dòng)積分臺(tái)帳》（SMP-QMP-298現(xiàn)行版-PF02），經(jīng)批準(zhǔn)后由具有手動(dòng)積分權(quán)限人員執(zhí)行。4.0色譜系統(tǒng)手動(dòng)積分管理4.1手動(dòng)積分原因分類低分離度或低響應(yīng)。流動(dòng)相不穩(wěn)定，基線紊亂，保留時(shí)間變化小。色譜柱性能：運(yùn)行過(guò)程中，出現(xiàn)異常峰。軟件積分的局限性，如由于軟件參數(shù)閾值的設(shè)置導(dǎo)致峰未積分，峰起點(diǎn)和終點(diǎn)間出現(xiàn)肩峰和異常的基線漂移，軟件錯(cuò)誤（峰未積分和錯(cuò)誤識(shí)別峰） 。由于樣品母體的干擾導(dǎo)致的復(fù)雜色譜圖：裂峰 、目標(biāo)雜質(zhì)的同時(shí)洗脫/肩峰、基線噪音、負(fù)峰、基線上升或下降（由于某些梯度程序） 、峰的嚴(yán)重拖尾或峰前延等導(dǎo)致自動(dòng)積分不正確。4.2手動(dòng)積分舉例分裂峰 ，如圖4-1；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-1主峰與肩峰重復(fù)積分，如圖 4-2；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-2基線紊亂 ，如圖4-3；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-3負(fù)峰，如圖4-4；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-4峰上升或下降，如圖 4-5；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-5峰拖尾嚴(yán)重，如圖 4-6；自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-64.3手動(dòng)積分流程及操作：檢驗(yàn)員在處理某產(chǎn)品檢驗(yàn)批次數(shù)據(jù)時(shí)，需要進(jìn)行手動(dòng)積分時(shí)，先報(bào)告儀器組組長(zhǎng)，經(jīng)組長(zhǎng)核對(duì)后再?zèng)Q定是否需要進(jìn)行手動(dòng)積分。如果不需要手動(dòng)積分，就照自動(dòng)積分方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理；如果需要手動(dòng)積分，檢驗(yàn)人員填寫(xiě)《手動(dòng)積分申請(qǐng)表》（SMP-QMP-298現(xiàn)行版-PF01）及檢驗(yàn)人員填寫(xiě)《手動(dòng)積分登記表》（SMP-QMP-298現(xiàn)行版-PF02）及，經(jīng)QC主管審核批準(zhǔn)后，由儀器組長(zhǎng)完成手動(dòng)積分操作，再提交與QC主管進(jìn)行審核，最后由現(xiàn)場(chǎng)QA進(jìn)行審核。QC分析員報(bào)告 QC組長(zhǎng)復(fù)核 自動(dòng)積分手動(dòng)積分申請(qǐng)QC主管批準(zhǔn)QC組長(zhǎng)積分現(xiàn)場(chǎng) QA確認(rèn)queen歸檔4.4手動(dòng)積分方法：放大圖譜，辨別是否是基線噪音。檢驗(yàn)員必須以正確的方式進(jìn)行手動(dòng)積分。將峰的面積去掉“峰消除”、添加“峰擴(kuò)大和改變峰高的手動(dòng)積分都不符合標(biāo)準(zhǔn)。4.5手動(dòng)積分的注意事項(xiàng)手動(dòng)積分后不能試圖通過(guò)以下動(dòng)作來(lái)使數(shù)據(jù)符合標(biāo)準(zhǔn)要求：減少峰（減少峰面積）；增加峰（增加峰面積）；改變峰高。如圖4-7自動(dòng)積分 手動(dòng)積分圖4-7若分離度不好、或響應(yīng)不好，應(yīng)查找問(wèn)題，做出整改，建立預(yù)防措施，而不是手動(dòng)積分。自動(dòng)積分的圖譜不得刪除或被覆蓋，應(yīng)與手動(dòng)積分圖譜保存于計(jì)算機(jī)中；同時(shí)打印自動(dòng)積分圖譜和手動(dòng)積分圖譜并標(biāo)識(shí)清楚，隨同手動(dòng)積分申請(qǐng)表一起附于檢驗(yàn)原始記錄。其中專業(yè)理論知識(shí)內(nèi)容包括：保安理論知識(shí)、消防業(yè)務(wù)知識(shí) 、職業(yè)道德、法律常識(shí)、保安禮儀、救護(hù)知識(shí)。作技能訓(xùn)練內(nèi)容包括：崗位操作指引、勤務(wù)技能、消防技能、軍事技能。二．培訓(xùn)的及要求培訓(xùn)目的安全生產(chǎn)目標(biāo)責(zé)任書(shū)為了進(jìn)一步落實(shí)安全生產(chǎn)責(zé)任制，做到“責(zé)、權(quán)、利”相結(jié)合，根據(jù)我公司 2015年度安全生產(chǎn)目標(biāo)的內(nèi)容，現(xiàn)與 財(cái)務(wù)部簽訂如下安全生產(chǎn)目標(biāo)：一、目標(biāo)值：1、全年人身死亡事故為零，重傷事故為零，輕傷人數(shù)為零。2、現(xiàn)金安全保管，不發(fā)生盜竊事故。3、每月足額提取安全生產(chǎn)費(fèi)用，保障安全生產(chǎn)投入資金的到位。4、安全培訓(xùn)合格率為 100%。二、本單位安全工作上必須做到以下內(nèi)容：1、對(duì)本單位的安全生產(chǎn)負(fù)直接領(lǐng)導(dǎo)責(zé)任，必須模范遵守公司的各項(xiàng)安全管理制度，不發(fā)布與公司安全管理制度相抵觸的指令，嚴(yán)格履行本人的安全職責(zé)，確保安全責(zé)任制在本單位全面落實(shí)，并全力支持安全工作。2、保證公司各項(xiàng)安全管理制度和管理辦法在本單位內(nèi)全面實(shí)施，并自覺(jué)接受公司安全部門(mén)的監(jiān)督和管理。3、在確保安全的前提下組織生產(chǎn)，始終把安全工作放在首位，當(dāng)“安全與交貨期、質(zhì)量”發(fā)生矛盾時(shí)，堅(jiān)持安全第一的原則。4、參加生產(chǎn)碰頭會(huì)時(shí)，首先匯報(bào)本單位的安全生產(chǎn)情況和安全問(wèn)題落實(shí)情況；在安排本單位生產(chǎn)任務(wù)時(shí)，必須安排安全工作內(nèi)容，并寫(xiě)入記錄。5、在公司及政府的安全檢查中杜絕各類違章現(xiàn)象。6、組織本部門(mén)積極參加安全檢查，做到有檢查、有整改，記錄全。7、以身作則，不違章指揮、不違章操作。對(duì)發(fā)現(xiàn)的各類違章現(xiàn)象負(fù)有查禁的責(zé)任，同時(shí)要予以查處。8、虛心接受員工提出的問(wèn)題，杜絕不接受或盲目指揮；9、發(fā)生事故，應(yīng)立即報(bào)告主管領(lǐng)導(dǎo)，按照“四不放過(guò)”的原則召開(kāi)事故分析會(huì)