DB37-T 4152-2020 水質(zhì)　草甘膦的測定　離子色譜法

ICS13.060C51

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4152—2020水質(zhì)草甘膦的測定離子色譜法Waterquality—Determinationofglyphosate—Ionchromatography20202020092520201025山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112范引文件 1314劑材料 152627析驟 28果算表示 39確與密度 410量證質(zhì)控制 4前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李偉、賈瑞寶、孫韶華、趙清華、竇春菊、鐘克敏、龍華、苑明娥、任少帥、陳丹、潘微、代曉明、宋莉、彭飛、郭佩琳。水質(zhì)草甘膦的測定離子色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水中草甘膦的測定。100μL0.046mg/L0.19mg/LGB/T5750.2—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存GB/T5750.3—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法原理高純水：滿足GB/T3308796mg/L0.1g1000mL，4ρ=1000mg/L0.1042g（4.3），100mL1000mg/L，430d。mg/L1.00mL100mL（4.1）10mg/L儀器Supp5-150(4mm×150mm)和4/5G(4mm×50mm0.45μm100mL1000mL0.1mg。1mL10mL10mL樣品GB/T5750.2—200624水樣經(jīng)樣品過濾器（5.3）過濾，待上機(jī)測定。6.3空白試樣制備6.3空白試樣制備用高純水（4.1）代替樣品，按照與試樣制備（6.2）相同的步驟制備空白試樣。7分析步驟1.0mL/min；30mmol/L75mA；100μL。0.7mL/min；8.0mmol/L90mmol/L100μL。7.2校準(zhǔn)曲線的繪制0mL2.00mL4.006.00mL8.00mL和10.00mLmL（4.1）0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L0.80mg/L和1.00mg/L7.3樣品測定將6.2處理好的試樣用離子色譜儀測定，根據(jù)草甘膦的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到草甘膦的濃度。草甘膦的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1（氫氧根系統(tǒng)）、圖2（碳酸根系統(tǒng)）。當(dāng)樣品濃度超出校準(zhǔn)曲線線性范圍時(shí)，應(yīng)將樣品稀釋至校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)再測定。圖1草甘膦標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(氫氧根系統(tǒng))圖2草甘膦標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(碳酸根系統(tǒng))7.4空白試驗(yàn)按照7.3操作步驟，測定6.3處理好的空白試樣，記錄峰面積。8結(jié)果計(jì)算與表示定性分析根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中草甘膦的保留時(shí)間確定被測樣品中的草甘膦。定量分析根據(jù)色譜圖上草甘膦相應(yīng)的峰面積進(jìn)行定量分析。水樣中草甘膦的濃度計(jì)算見式（1）：AbV2 (1)式中：

a ρ（mg/L）；A（μS×min）；abV1（mL）；V2——稀釋后樣品體積（mL）。準(zhǔn)確度5家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)草甘膦濃度為0.50mg/L和0.90mg/L的樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～3.1%、0.7%～4.8%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.7%和2.8%。3家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)草甘膦濃度為0.50mg/L和0.90mg/L的樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)草甘膦濃度為0.50mg/L和0.90mg/L的樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%～4.0%、0.8%～3.0%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.2%和9.2%。精密度50.50mg/L～0.90mg/L81.4～10930.20mg/L～1.80mg/L90.0%～10810質(zhì)量保證和質(zhì)量控制每批次樣品至少測定一個(gè)空白試樣，測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。