植物營養(yǎng)學(xué)實驗

植物營養(yǎng)學(xué)實驗、實習指導(dǎo)周建新張錫洲

李廷軒編著蔡艷四川農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院土化系目錄實驗一 碳酸氫銨含氮量的測定2實驗二 過磷酸鈣（或鈣鎂磷肥）有效磷的測定 4實驗三 草木灰全鉀量的測定 8實驗四 化學(xué)肥料的定性鑒定 11實驗五 植株全氮、全磷、全鉀的聯(lián)合測定 17實驗六 復(fù)合（混）肥料中氮、磷、鉀含量的測定 25實驗七植物根系陽離子交換量的測定 33實驗八 盆栽試驗………… 33配方施肥實踐……………… 481PAGEPAGE3實驗一碳酸氫銨含氮量的測定中和滴定法）碳酸氫銨是我國主要氮肥品種之一。在包裝破損及濕熱氣候條件下貯存，極易吸濕潮解并分解揮發(fā)出氨，從而使肥料含水量增大，含氮量降低。因此，測定碳酸氫銨的含氮量，對于鑒定其品質(zhì)和計算施用量均有重要意義。定，換算成碳酸氫銨的百分數(shù)。NH4HCO3+H2OTNH3+CO2+2H2ONH3+H3BO3TNH3.H3BO3NH3.H3BO3+HClTNH4Cl+H二、操作步驟：（1）稱取3g固體硼酸于200或250ml三角瓶中，加入約20-30ml蒸餾水，充分搖溶（有固體硼酸存在）。（2）稱取碳酸氫銨樣品1-2g（精確至0.01克），迅速放入硼酸過飽和溶液中，搖動1分鐘，使樣品溶解吸收。（3）滴加定氮混合指示劑1-2滴于上述溶液中（應(yīng)顯蘭色），用1.0N鹽酸標準液滴定，顏色由蘭色滴至微紅色為終點，記下鹽酸毫升數(shù)。N%=

VXNX0.014樣品重

X100式中：V——滴定消耗鹽酸標準溶液毫升數(shù)；N——鹽酸標準溶液當量濃度；0.014 1毫克當量氮的克數(shù)；100——換算成百分數(shù)。四、試劑配制：（1）固體硼酸（化學(xué)純）。（2）1.0N鹽酸標準溶液：取HCl82.5毫升，用水稀釋定容至1升，用標準硼砂標定。（3）定氮混合指示劑：0.1g甲基紅和0.5g

100ml95%

酒精中，調(diào)pH至4.5（呈紫紅色），盛于棕色滴瓶。思考題：你認為本實驗應(yīng)特別注意哪幾個環(huán)節(jié)？實驗二 過磷酸鈣（或鈣鎂磷肥）有效磷的測定（檸檬酸——釩鉬黃比色法）過磷酸鈣主要含水溶性磷，也含少量弱酸溶性磷，二者均能被植物吸收利用，合稱為有效磷。由于許多原因，過磷酸鈣的有效磷量變化較大。鈣鎂磷肥中90%以上的磷均能溶于弱酸。測定其有效磷含量有助于鑒定品質(zhì)（品級）和確定施用量等。一、方法原理由于提取種類和測定磷方法的不同，可組合成許多測定方法（見表2-1）磷肥種類，實驗設(shè)備等選用。提取劑、方法及適用的磷肥定磷方法1、水——堿性檸檬酸銨（彼得曼溶液）分別1提取劑、方法及適用的磷肥定磷方法1、水——堿性檸檬酸銨（彼得曼溶液）分別1、磷鉬酸喹啉重量法、提取合并（稱二次浸提法）。適用于過磷酸鈣。2、2%檸檬酸提取。適用于熱制磷肥、磷礦粉、過磷酸鈣。3、中性檸檬酸銨提取。適用于沉淀磷酸鈣。容量法234測定過磷酸鈣有效磷的化工部部頒標準法是堿性檸檬酸銨一酸銨喹啉重量法。故確定品級、精確的試驗研究應(yīng)采用此法。最為簡便的組合方法是檸檬酸一一釩鉬黃比色法，稱為快速測定法。它用作過磷酸鈣或鈣鎂磷肥的品質(zhì)比較，確定施用量等，本實驗采用此法。檸檬酸——釩鉬黃比色法原理如下：2%檸檬酸浸提出過磷酸鈣或鈣鎂磷肥樣品中的有效磷，

一磷鉬在一定酸度條件下與釩鉬酸銨試劑生成一種黃色絡(luò)合物。所顯顏色深度與磷含量成正相關(guān)，適于比色定量。主要反應(yīng)式為：4PAGEPAGE83PO4+16(NH4)2O4+NH4VO3+29HNO3>(NH4)3PO4?NH4VO3?I6M0O3+29NH4NO3+I6H2O(黃色絡(luò)合物)二、操作步驟：(1)的普通過磷酸鈣樣品

有效磷的浸提：稱取混勻(1mm)0.5xxxg,放入100ml2%50ml20-25C30(2)浸出液中磷的測定：吸取清亮濾液1.00ml，放入50ml容量瓶35ml10ml204501)起做空白試驗，以空白溶液調(diào)節(jié)分光mg/kg)。三、結(jié)果計算：mg/kgx50x50/1P2O5(%)=—————————————x2.291x100Wx106式中：mg/kg——標準曲線上查得的顯色體積——50ml；

P2O5的mg/kg數(shù)；分取倍數(shù)——浸出液體積/吸取浸出液體積=50/1=50；106mgkg的倍數(shù)；W——樣品重(g)。上式簡化后為：P2O5（%）

mg/kg4W

■X2.291四、試劑配制：12%201000ml容，搖勻后貯于棕色瓶備用。(2) 釩鉬酸銨試劑：20400ml蒸餾水中(A),另溶125克偏釩酸銨于300ml沸蒸餾水中，冷卻后加250ml濃硝酸搖勻冷卻。將(A)液緩慢注入(B1000ml附：P標準曲線繪制100mg/kgP45C3KHPO0.19172 4克于小燒杯中，用蒸餾水溶解轉(zhuǎn)入1000ml量瓶后，用蒸餾水定容(此溶液不可長期保存)。0、2、4、6、

標準曲線的繪制，分別吸取100mg/kgP標準8、10毫升于6個50毫升容量瓶中，各加10ml2%檸檬酸溶液，按樣品顯色操作步驟行。這 6個標準溶液的P濃度分別為0、4、&12、16、20mg/kg，將讀得的光密度值在坐標上繪成標準曲線或求出回歸方程。五、注釋：在一般室溫條件下，溫度對顯色影響不大，但室溫過低時顯色較慢，需要30分鐘以上才能顯色完全，穩(wěn)定時間可達24小時。

(<15°C)地衡量肥料品質(zhì)，應(yīng)在規(guī)定的條件下浸提。思考題：1、怎樣使有效磷的浸提相對準確？2、為什么磷的標準系列溶液中須加入1ml2%檸檬酸溶液？實驗三草木灰中全鉀量的測定（HCl浸提——火焰光度計法）草木灰是我國農(nóng)村廣泛使用的農(nóng)家肥之一，也是我國目前的主要鉀肥資源之一。其含鉀量因植物材料、燃燒溫度、貯存條件及時間長短的不同而有很大變化。測定其全鉀含量對鑒定其品質(zhì)、確定其施用量、研究其提高質(zhì)量和肥效的途徑等均有重要意義。一、方法原理：草木灰中的鉀以水溶態(tài) KCO、KSO為主，還有少量以難溶的硅酸鉀2 3 2 4復(fù)鹽形式存在。其難溶性鉀可用稀HCl法，其操作簡便、準確可靠。原理如下：含鉀的待測液被吸入火焰光度計后，呈霧狀與燃氣混合燃燒。在火焰高溫激發(fā)下，輻射出鉀元素的特征光譜（火焰呈紫紅色）。通過鉀濾光片，經(jīng)光電池或光電倍增管，將光能轉(zhuǎn)化為電能，放大后用微電流表（檢流計）指示其強度。由鉀標準液濃度和檢流計讀數(shù)作出工作曲線（或回歸方程亦可）查出（或算出）待測液的鉀濃度（ ppm）,然后計算樣品的鉀含量。本實驗選用此法，以學(xué)習和初步掌握火焰光度法測鉀。無火焰光度計時，可選用鉀電極法。四苯硼重量（容量）法等，可參看有關(guān)分析工具書。二、操作步驟：1、待測液的制備1mm0.5xxxg100mlHCl1015ml30分鐘，中途可加水保持原液面高度，稍冷后，用小漏斗小心轉(zhuǎn)入250ml2、待測液中鉀的測定：10ml50ml三、結(jié)果計算：K( mg/kg) X0.125KK%=KK%=(mg/kg)X50X250/10——————————————W——X1016式中：50——上機測定液體積；250/10——分取倍數(shù)；W——樣品干重（克）；10K將mgkg的倍數(shù)。2O%=K%X1.205四、試劑配制：1、濃鹽酸：分析純或化學(xué)純原裝2、鉀標準液：準確稱取用蒸餾水溶解并定容至

105C烘干4-6小時的分析純KCI1.9070g,1升，即為1000mg/kgK貯備液。吸取該貯備液25mI于250mI量瓶中，用水定容，即為100mg/kgK標準原液。分別吸取100mg/kgK的標準原液0、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0mI于50mI量瓶中，各加入與待測液等量的空白液，用水稀釋至刻度，即分別為 0、2、5、10、20、40mg/kg鉀（K）標準系列液。思考題：1、在配制鉀標準系列溶液中，應(yīng)各加入多少毫升空白液？2原理和方法。實驗四化學(xué)肥料的定性鑒定（系統(tǒng)鑒定法）化肥在運輸、貯存過程中，有時因包裝不好，管理不當，造成標記脫落，肥料混雜，以致從外觀上難于識別。為此，在施用前必須加以鑒定。一、方法原理：本實驗采用系統(tǒng)鑒定法（淘汰法）性將10種常見的氮、磷、鉀未知肥料樣品區(qū)分為兩大類。結(jié)晶的溶解度大的為氮、鉀肥，非晶二、鑒定程序及步驟：1、溶解性試驗：10110ml10分鐘后觀察其溶解性。凡溶解完全的、溶液清亮者為易溶。凡溶解不到一半且顯渾濁的為難溶。結(jié)晶、易溶為氮、鉀肥見6。42、NH鑒定：4分別取上述結(jié)晶易溶的氮、鉀液2-3ml于試管中，各加入10%的溶液1- 2ml，用酒精燈加熱至沸。凡能顯著嗅到氨味或使紅色試紙顯著變蘭者（試紙不能接觸管壁）證明有NH,屬銨態(tài)氮肥……見3。凡無明顯氨味或不能使紅色石蕊試紙顯著變蘭者，為其他氮肥或肥…… 見4。9PAGEPAGE273、陰離子鑒定：HCQ的鑒定：分別（或依次）10%的HCl1-2滴。有大量氣泡產(chǎn)生者，即證明陰離子是 HCO（CO2-）:HCO

+H->HO+COT 人3 2 2（此未知肥料可定為碳酸氫銨，該號肥料鑒定完畢，不再進行以下項目鑒定，下同）。SO2-的鑒定：分別取余下的肥料溶液 1-2ml于潔凈的試管中并各加BaCl 1-2滴。2若有大量白色沉淀生成，且加

10%HCl數(shù)滴后，沉淀仍不消失者，即證明陰離子主要是SO

SQ2-:2-+Ba2+BaSOJ（）4Cl-AgNO2-3滴。

1-2ml于潔凈試管中加入 1%若有大量白色絮狀沉淀生成則證明陰離子主要 Cl-是Cl-+Ag+—>AgClJ（此未知肥料為氯化銨）NO-的鑒定：取余下的銨態(tài)氮肥料溶液 1-2滴于瓷板上，滴加二苯胺試劑滴。若產(chǎn)生蘭色，證明陰離子為

NO-:（K（K）〔蘭色的手胺絡(luò)合物）（此未知肥料為硝酸銨）4、K+的鑒定：依次取無NH4+的氮、鉀溶液1-2ml于潔凈試管中，各加1%四苯硼鈉2-3滴。(1)明該未知肥料的陽離子是

若有白色沉淀生成，證K+，反應(yīng)式如下：K++Na[B(CH)]—[B(CH)]J+Na+6 5 4 6 5 4再按步驟3的(2)和(3(2)若無白色沉淀生成，則為其他氮肥見5。5、尿素的化學(xué)鑒定：取豌豆大小的上述待定結(jié)晶肥料樣品于潔凈試管中，加蒸餾水約1ml溶解之，逐滴加入濃硝酸約1ml若產(chǎn)生白色結(jié)晶體，則證明為尿素肥料：CO(NH )+HN—CO(NH)HNOJ2 2 2( )6、磷酸根的鑒定：依次取非結(jié)晶，難溶性未知肥料溶液2-3滴于潔凈試管中，加酸鉬酸銨數(shù)滴。搖勻后加 SnCI液2-3滴。2(1)若顯蘭色為磷肥 見7。(2)不顯蘭色為石灰類肥料(本次實驗不做) 。7、三類磷肥的鑒定：152pH酸性反應(yīng)者，可確定是過磷酸鈣。中性或堿性者，再根據(jù)外觀、物理特性能鑒別。(2)外觀鑒定：有閃光的玻璃質(zhì)粉狀者，為鈣鎂磷肥，余下者為磷礦粉。[注]：鑒定雖屬定性，但亦須按要求操作，特別應(yīng)防止樣品，試劑的污染、混合，否則會給鑒定帶來困難，甚至會得出錯誤結(jié)果。三、試劑配制：（1）10%NaOH稱10克固體氫氧化鈉溶于 100ml蒸餾水中。（2）1:9HCl10ml90ml蒸餾水中。（3）5BaCl5gBaCl100ml蒸餾水中。2 2（4）1%AgNO1gAgNQ100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶。（5）1%二苯胺:溶1g二苯胺于100ml濃硫酸中，并用棕色滴瓶貯存。（6）11g100ml0.1NNaOH10滴。此試液需新配制，宜保持一周左右。（7）濃硝酸:分析純或化學(xué)純原裝。8ml85ml濃鹽酸中（A），溶?5g?42ml蒸餾水中（B）；BASnCl溶液：稱取2.5gSnCI Q溶于1NHCl中，加甘油50ml混勻，貯存于2 2H2棕色瓶備用（不宜放置過久）?？s減顏pH：10倍配制）。紅此混合指示劑的變色范圍是：橙黃草綠深綠、人紫蘭紫4567891011（10）pH0.290.40.8?縮減顏pH：10倍配制）。紅此混合指示劑的變色范圍是：橙黃草綠深綠、人紫蘭紫4567891011思考題:、在生產(chǎn)上還可用哪些更簡易的方法鑒別以上化肥？、在鑒定磷酸根時，在未知肥料樣品中加入的鉬酸銨為何用鹽酸配制？實驗記錄（ 代實驗報告）將每項實驗結(jié)果及時認真記載于下表中，以此作為實驗報告化學(xué)肥料定性鑒定結(jié)果記錄表'7'77—7.鑒定項目及方法肥料樣品編號123456789101112顏色外觀是否結(jié)晶溶解性+NH4HCO_SQ2-與堿作用有無NH3放出與酸作用有無CQ氣泡BaCI2作用有無沉淀Cl_NQ_+KCO(NH2)2與硝酸銀作用有無沉淀二色與四苯硼鈉作用有無沉淀與濃硝酸作用有無結(jié)晶HPO酸堿性與鉬酸銨作用有無二色與混合指示劑顯何色酸堿性有無玻璃質(zhì)實驗五 植物全氮、磷、鉀的聯(lián)合測定測定植物全氮、磷、鉀的含量對于研究植物營養(yǎng)和指導(dǎo)施肥等技術(shù)措施的制定方面具有很重要的意義。此外，在鑒定收獲物質(zhì)的品質(zhì)方面也有重要意義。氮、磷、鉀聯(lián)合測定的主要優(yōu)點是：只須一次處理樣品，就能同時得到測定全氮、全磷、全鉀等項目的待測液，從而簡化了操作程序，節(jié)省了人力、時間和試劑等。一、消化液的制備(一)方法原理：植物體內(nèi)的氮、磷大多數(shù)以有機態(tài)存在，鉀為游離的無機態(tài)。測定植物樣品中的全氮、全磷、全鉀首先要將其氮、磷、鉀完全無損地轉(zhuǎn)化為水溶性化合物。此過程稱樣品的消化，消化定容后稱之為待測液。N、P、KCa、MgFe、MmZn、Cu有機物在濃硫酸的作用下脫水碳化和游離,氧化氫氧化為CO：2

進一步被濃硫酸和過AC (HO) >nH0+mCm 2 n 2H2SC4(濃)A2HS0(濃)+C>2HO+2SOT+C0T2 22HC+C>2HO+COT2 2 2水解 脫氨基作用 生成銨鹽(2)NH3NH)SQ2+H+ SO 2

2SO4（3）磷的轉(zhuǎn)化：廠核蛋白 水解 「核 酸 水解有機磷］磷脂 q磷酸甘油

HPQ籽酸鹽H 「籽 酸（4）鉀仍發(fā)離子態(tài)，留在溶液中。（二）操作步驟：用分析天平準確稱取 3份經(jīng)烘干、磨細并全部通過 20號篩的植物0.3――0.54（50100ml均可）3個裝入樣品（轉(zhuǎn)移樣品切勿損失和粘附于瓶頸，否則須重做），另一個作空白（作均與樣品同）凱氏瓶沿壁分別注入

。用量筒往4個3—5ml濃硫酸，搖混均勻后置一小漏斗于瓶口，傾斜（以30°為宜）放在電爐上加熱，逐漸升溫至微沸，并不時轉(zhuǎn)動凱氏瓶，使受熱均勻，并使其粘附于內(nèi)壁的黑色固形物沖洗入液層內(nèi)。待瓶內(nèi)充滿白煙（含SQ）后再升高溫度，當溶液呈均一棕黑色時，將瓶取下冷卻然后逐漸滴加入 30%過氧化氫約20滴（邊加邊搖），再于電爐上熱沸2分鐘，若仍呈黑色，取出冷卻片刻，再逐滴加入過氧化氫 10滴左右，再加熱，直至消化液完全無色為止，取下小漏斗，再熱沸 5分鐘除去過量的過氧化氫。冷卻，用小漏斗小心將消化液轉(zhuǎn)入

50ml量瓶中。用蒸餾水少量多次洗凱氏瓶，并無損地轉(zhuǎn)入量瓶中，至量瓶中消化液體積約40ml為止，后再用少量蒸餾水沖洗漏斗邊緣，冷卻 （為加速冷卻，可用水淋洗）后，加蒸餾水定容。用無磷鉀濾紙過濾于三角瓶中或澄清后備用。（三）試劑配制：濃硫酸：分析純，比重過氧化氫：原裝。

1.84原裝二、全氮的測定（一）方法原理：（1）蒸餾法：消化液加濃堿蒸留，逸出的氨用硼酸吸收，以標準酸滴定到氮混合劑由綠色變微紅色為終點，根據(jù)酸標準用量計算樣品含氮量。各步反應(yīng)如下：（NH）SO+2NaOH=NSO+HbO+2NHT4 2 2NH +HBO=NH.HBO3 3 3NH .HBO+HCI=HBO+NHCI3 3 3此法較準確，且適合各種樣品，特別是含氮量較高的樣品。（2）皿（又名康維皿）外室，加濃堿后逸出的氨被內(nèi)室的硼酸液完全吸收，然后用標準酸滴定內(nèi)室的酸液至指示劑為微紅色即為終點。各步反應(yīng)式同蒸餾法。（二）操作步驟：（1）蒸餾法：吸取10ml消化液于蒸餾裝置的蒸餾瓶中（要用少量蒸餾水沖洗漏斗的管壁，另取 2%硼酸一一定氮混合指示劑溶液 5ml于100ml三角瓶中（紅色），置冷凝器下并將緩沖管下端接在距硼酸液面 2—3cm的三角瓶中，然后用量筒往蒸餾瓶中加入即關(guān)閉玻塞，再往漏斗中注入少許蒸餾水封閉。打開蒸汽管夾和冷凝管夾開始蒸餾，約

3ml40%氫氧化鈉液，迅10分鐘后檢查NH是否蒸餾完全。方法是取一滴蒸出液于白瓷板上，加一滴奈氏試劑，若不顯黃色就表示蒸餾完全。先取出三角瓶，停止加熱。將三解瓶內(nèi)溶液 0.01—0.02N標準鹽酸滴定自蘭色變微紅色即為終點，記錄標準酸用量

（V）,同時作空白，記錄標準酸用量（結(jié)果計算：樣品全N%=（2）擴散法：

V）。0。（V—V ）NX0.014消化定容體積蒸餾用取體積樣品干重（克）。

X1002.005.00ml（NH4+N0.0505mg）于擴散皿外室，內(nèi)室加入2%HBQ――定氮混合指示劑溶液膠水，然后將毛玻璃蓋上并留一狹縫，

3ml，將擴散皿外圈涂上特制用注射器注入10NNaOH溶液2ml，迅速將玻璃蓋嚴不使漏氣，然后用橡皮筋固定，放平輕輕搖動，使待測液和氫氧化鈉混勻，注意切勿使溶液濺入內(nèi)室中，再將擴散皿小心放入40C24小時（此時內(nèi)室溶液應(yīng)為蘭色）。取下擴散皿毛玻璃蓋，用半微量滴定管以 0.01N標準鹽酸滴定內(nèi)溶液，由蘭色滴至微紅色即為終點，記下鹽酸用量。以上測定須同時做空白試驗。計算：參照蒸餾法。（三）試劑：1 、10NNaOH溶液：210克工業(yè)用NaOH500ml200ml水，不斷攪動，溶解后轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收CON&CO80ml無CO500ml10N40%NaOHCO。2、2%HBQ—定氮混合指示劑溶液： 20gHBQ（三級）溶于1升水中，3每升HBBO溶液中加入甲基紅一一溴甲酚綠混合指示劑 20ml，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫色（葡萄酒色），此溶液pH為4.5（混合指示劑最好使用前與HBO混合）。3 30.0990.066克甲基紅于瑪瑙研缽中，加入少量95%100ml

95%灑精，研磨至指示劑完全溶解為、0.01NHCL標準液：濃HCI（1.19）1.67毫升，用蒸餾水稀釋至1000ml，然后用標準堿或硼砂標定。三、全磷的測定（鉬銻抗比色法）（一）方法原理：待測液中的磷酸與鉬銻抗顯色劑作用，在一定酸度和三價銻離子存在下，磷酸與鉬酸銨形成黃色銻磷鉬混合雜多酸，在常溫下易為抗壞血酸還原為磷鉬蘭，其蘭色的深度與磷的含水量在一定濃度范圍內(nèi)服從比耳定律。（二）操作步驟：吸取待測液1—2ml于25ml量瓶中，加水10ml及2.6—二硝基酸指示劑1滴，再加與待測液同量的 2.16N碳酸鈉中和，最后用稀鹽酸或堿6.5NCO,然后加水稀釋定容，在室溫高于

2.5ml，充分搖動，15C條件下，30分鐘后用分光光度計（波長 660nm）比色，以空白試驗液為參比液零點，讀取吸收值。在工作曲線上查出顯色液磷的濃度，顏色在

24小時內(nèi)可保持穩(wěn)定。（三）標準曲線的繪制：分別吸取5mg/kg（p）標準溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約 30ml，準確加入6.5N鉬銻抗顯色5ml，搖勻，定00.10.2，0.3，0.4，0.5，0.6mg/kgpmg/kg數(shù)為橫坐標，繪制成工作曲線。（四）結(jié)果計算:顯色mg/kgx顯色體積x分取倍數(shù)全p%=W106

x100式中:10W

顯色液mg/kg——從工作曲線上查得的mg/kg數(shù)；顯色液體積——50ml；分取倍數(shù)——消化液定容體積／吸取消化液體積；6將mgkg;——烘干樣品重（g）。（五）試劑：1、6.5N硫酸的鉬銻貯備液：取 180.6ml分析純濃WSQ，緩慢加入400ml水中，不斷攪拌，冷卻。另稱取分析純鉬酸銨

20克于約60C的300ml

Q中，不斷攪拌，再加 100ml0.5%酒石銻鉀溶液，冷卻后用2水稀釋至1000ml，搖勻，貯于棕色試劑瓶中。2、鉬銻抗混合顯色劑：于 100ml鉬銻抗貯備液中，加入1.5克左旋（旋光度為+22—22°）抗壞血酸，此試劑有效期限24小時，宜用前配制。3、2.16N114.281000ml，搖勻備用。4

SQ（二級）。25、磷標準溶液：準確稱取經(jīng)0.4390克，用水溶解后加入

45C烘干4—8小時的分析純磷酸二氫5ml濃HSQ1000ml，即為100ppm（HJSQ存在可保持數(shù)年），100mg/kg50ml1000ml，即為5mg/kgP標準溶液（此溶液只能保存半年左右）。（六）、注釋：1、鉬銻抗法要求顯色溫度為置在30—40C的烘箱中保溫

15—16C。如果室溫低于15C?？煞?0分外，取出冷卻后比色。2、鉬銻抗法必須控制顯色液的酸度， 顯色液中要求"SQ濃度為0.45—0.65N。如果酸度小于0.45N，顯色加快，但穩(wěn)定時間較短；如果酸度大于0.65N，則顯色變慢。同時硅在低酸度 （0.1—0.2N）條件下亦能與鉬酸結(jié)合生成硅鉬雜多酸，通過控制酸度即可抑制。因此，待測液中原有酸度如不確定，必須先行中和，再加入顯色劑。3、選用抗壞血酸作還原劑的優(yōu)越性在于顯色后穩(wěn)定時間長（

24小時），干擾離子影響?。山j(luò)合

Fe3+而消除其干擾），但顯色慢（須加熱），而在有三價銻離子存在時，可大大加快抗血酸還原反應(yīng)，在室溫下可進行。四、全鉀的測定（火焰光度法）（一）方法原理： 同實驗三（草木灰中全鉀量的測定）（二）操作步驟吸取待測液2.00—5.00ml于25ml量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計上測定鉀，記錄檢流計讀數(shù)，然后在工作曲線上查得其鉀的濃度（mg/kgK）。（三）標準曲線的繪制：參見實驗三（草木灰中全鉀量的測定）（四）結(jié)果計算:K%=

mg/kgKxxW106

x100式中：mg/kgk 從工作曲線查得測液中 K的mg/kg數(shù)測液定容體積一一25ml;分取倍數(shù)一一待測液體積/吸取待測液體積；W 烘干樣品重；10 6將mgkg。（五）試劑：K標準溶液，參見實驗三，但應(yīng)加入與待測液中等量的其它離子成分（空白消化液）。思考題：1 HSOHO消化植物樣品有何優(yōu)越性？2 4 2 22、為準確測定待測驗液中的 N、P、K含量，應(yīng)掌握哪些重要環(huán)節(jié)？實驗六復(fù)合（混合）肥料中氮、磷、鉀含量的測定（N-蒸餾法，P—釩鉬黃比色法， K—火焰光度計）隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，復(fù)合肥料的需要量及其在化學(xué)肥料中所占的比例日益增加。復(fù)合肥料中氮、磷、鉀含量的高低是反映其品質(zhì)的重要指標。因此，在合理施肥確定適宜的施肥量時必須了解復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量。一、復(fù)合肥料中氮的測定復(fù)合肥料中的氮有銨態(tài)氮和硝態(tài)氮之分，有一些復(fù)合肥料兼有這兩種形態(tài)，因此應(yīng)根據(jù)復(fù)合肥料的性質(zhì)和成分分別采用不同的方法。（一）含硝態(tài)氮的復(fù)合肥料中氮的測定（鋁銅-鋅）NO-NH，并用蒸3 3餾法測定。2（250m1）、常量定氮蒸餾裝置試劑配制50%45%5%鋅的混合物。40%NaOH：稱取工業(yè)用固體NaOH400g于硬質(zhì)玻璃燒杯中，加400ml蒸餾水溶解并不斷攪拌，冷卻后倒入細頸玻璃或塑料瓶中，加塞防止吸收空氣中CO，放置幾天待沉淀后吸出清液，用去釋至1L，用橡皮塞或木塞塞緊。

CQ的蒸餾水稀2%（H3B03）20g900ml稍稍加熱溶解，冷卻后加入混合指示劑（0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅溶于100ml）20ml0.1molL-1NaOH（pH4.85.0），最后加水稀釋至1L,混勻貯于瓶中。指示劑宜于用前與硼酸混合。(4) 0.01molL-1H2SO:每升水中注入3ml濃HSQ(三級)，冷卻，充分混勻，用N灰CQ3標定。即先將標定劑N灰CQ(二級或一級，視要求的準確度而定裝在扁形稱量瓶中，在 160C烘干2小時以上。用稱量瓶稱取0.1600?0.2400g烘干的Na2CQ3份，分別放入250ml三角瓶中，溶于約30ml水中，加1?2滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配好的0.05molL-1H2SQ4溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色， 煮沸2?3分鐘逐盡CQHSO溶液的濃度(MH)3次標定結(jié)果的平均值。WWMH=———————————— =——————————0106/1000 X(V-V ) 0.106X(V-V。)0式中：W每份滴定所用NapCO重量(g)V ——標定時所用H2SQ4溶液的體積(m1)V 0——空白試驗所用H2SQ4溶液的體積而后將0.05molL-1H2SO標準溶液稀釋5倍，即為0.01molL-1H2SQ標準溶液。4、操作步驟:0.3000g250ml150ml3.5g達氏合金，將開氏瓶裝置在常量定氮蒸餾器上。另取 指示劑溶液35ml于250ml三角瓶中，將三角瓶置于定氮器承接管下(承接管末端浸入榕液中)，心地沿開氏瓶壁慢慢地加入 40%NaQH溶液20ml，打開冷凝水源，接通電爐電源，然后逐漸升溫，進行蒸餾。待蒸餾殘液至50ml左右時，停止蒸餾，用蒸餾水沖洗承接管，取下三角瓶，用 0.01molLH2SQ4標準液滴定至溶液由藍綠色變?yōu)樽霞t色為終點。5．結(jié)果計算：式中：

2M(V-V o)XN%=W

x100M——H2SO4標準溶液的摩爾濃度V――待測液消耗H2SO標準溶液的體積(ml)Vo――空白液消耗的HSQ標準溶液的體積(ml)W――樣品重(g)(二)含銨態(tài)氮的復(fù)合肥料中氮的測定?方法原理中，用標準酸滴定之。.主要儀器．試劑配制

樣品在堿性溶液中蒸餾出來的 NH吸收在H3B0B溶液開氏瓶(250m1)，常量定氮蒸餾裝置。40%NaQH溶液：同上。2 ％H3BQ3-指示劑溶液：同上0.01molL-1H2SO標準液：同上。.操作步驟 稱取試樣0.3000g于250ml開氏瓶中，加水150ml。另取2％H3BQ3-指示劑溶液35ml于250m1三角瓶中，將三角瓶置于定氮器承接管下(承接管末端浸入溶液中)，小心地沿開氏瓶壁慢慢地加入40%NaQH20ml裝在常量定氮蒸餾器上，打開冷凝水源，接通電爐電源，然后逐漸升溫，進行蒸餾。待蒸餾殘液至停止蒸餾，用蒸餾水沖洗承接管，取下三角瓶，用準液滴定至溶液由藍綠色變?yōu)樽霞t色為終點。5.結(jié)果計算

50ml左右時，0.01molL-1H2SQ4標2M(V-V

)X0.01400N%=0

――――――――X100式中：M——H2SO4標準溶液的摩爾濃度V――待測液消耗H2SO標準溶液的體積（ml）Vo――空白液消耗的標準溶液的體積W――樣品重（g）二、復(fù)合肥料中磷的測定（一）方法原理用中性檸檬酸銨浸提復(fù)合肥料中的有效磷，浸出液中的正磷酸鹽釩鉬酸銨在酸性條件下形成黃色三元雜多酸 （P205??22MOO?nHO）。黃色的深度與溶液中磷的含量成正比，可以在比色。

400?490nm波長處進行此法顯色穩(wěn)定，可在室溫下進行，常見干擾離子少，靈敏度較低，適測范圍廣（1?20mg.kg-1P），適用于含磷量較高而且變化幅度較大的磷肥樣品。（二）分光光度計（三）試劑配制1．釩鉬酸銨溶液A液：25g（NH4）6M（7024?41^0（二級）溶于400ml水中。B液：1.25g釩酸銨（NH4VO3，二級）溶于300ml沸水中，冷卻后加250ml濃HNO。然后將A液緩緩傾入B液中，不斷攪勻，并用水稀釋至 1L。2?中性檸檬酸銨溶液稱取450g檸檬酸銨（（NH4）3C6H5O7，三級）溶于適量水中，小心地加入濃氨水，直至溶液pH為7（用pH計測定）。然后用水稀釋，使其在20°C時的比重為1.09。3.50mg/kgP標準液：稱取0.4390gKH2PO（二級純，經(jīng)105C烘干2小時）溶于200ml蒸餾水中，加入5ml濃硫酸，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中用蒸餾水容。此溶液為 100卩g/mlP標準溶液，可較長期保存。25ml50ml50g/mlP（四）操作步驟（0.5mm）1.0000g，置于小瓷研缽中，20ml80ml250ml（100m1）容量瓶浸入松動，以便放出膨脹的氣體

65C水浴中放置1小時（瓶塞稍）。在浸提過程中間歇搖動 3?4次。取出容量瓶，冷卻后，加水定容。用干燥濾紙過濾入

250ml三角瓶中，棄去最初的濾出液。．浸出液中磷的測定吸取清亮濾液1.OOml于50ml容量瓶中，加水至約35ml，準確加入10ml釩鉬酸銨溶液，然后加水定容。放置 20400?490nm（lcm）白試驗，以空白溶液調(diào)節(jié)比色計吸收值零點。?工作曲線的繪制：分別吸取 50卩g/mlP標準溶液0、2.5、5、75、10、15、20ml50ml容量瓶中，各加

Iml2%檸檬酸溶液，加水至約35ml，準確加入lOml釩鉬酸銨溶液，然后加水定容。放置20分鐘后，用分光光度計比色。以空白溶液調(diào)節(jié)比色計的吸收值零點，測定各瓶溶液的吸收值。標準系列溶的終濃度為 0、2.5、5、7.5、10、15、20g/mlP。以吸收值為縱坐標，磷濃度

（卩g/ml）為橫坐標，在普通坐標紙上繪制工作曲線。（五）結(jié)果計算有效磷（P）%= x

x100

卩g/mlx顯色體積x分取倍數(shù)W 1065巨0%=p%x2.2915式中：卩g/ml――從工作曲線上查得待測液中磷濃度顯色液體積——50m1分取倍數(shù)――lOO/1=100106――由ggW――樣品重（g）2.291PPO的化學(xué)因數(shù)2 5三、復(fù)合肥料中鉀的測定（一）方法原理復(fù)合肥料中所含的鉀為

KCI、KSQ等中性鉀鹽，易溶于水，制成溶2待測液在火焰高溫激發(fā)下，輻射出鉀元素的特征光譜，通過鉀濾光片，經(jīng)光電池或光電倍增管，把光能轉(zhuǎn)換為電能，放大后用微電流表 （檢流計）濃度，然后計算出樣品中的鉀含量。（二）主要儀器火焰光度計（三）試劑配制⑴ImolL-1中性醋酸銨溶液：稱取NH0Ac（三級純）77.09g溶解于蒸餾水中，定4lLHOAc或l:1NH0HpH7.01L。具體調(diào)節(jié)方法如下：4取出 50ml初配的醋酸銨溶液，用溴百里酚1:1NH0HHOAc調(diào)節(jié)至溶液呈綠色即為4

pH7.0。根據(jù)50ml再調(diào)至pH7.0。（2）鉀標準溶液：稱取KCI（二級純，110C烘干2小時）0.1907g溶于ImoIL1中性醋酸銨溶液中，并定容至 IL,搖勻，此為含K100卩g/ml的醋酸銨溶液。分別吸取

100g/mIK0、1、25、5.0、、15.0、25.0ml50mI1moIL-10、2、5、10、20、30、50g/mIK的標準系列溶液。（四）操作步驟待測液制備:稱取試樣1.0000g溶于水中，移入250mI容量瓶中，加水定容（必要時過濾）。2 ．測定：吸取濾液10mI于50mI定，記錄檢流計讀數(shù)，從工作曲線上查得待測液的鉀濃度（卩g/mI）。3. 工作曲線的繪制：吸取 100卩g/mIK標準溶液0、2.5、10、20、40、60mI，分別放入100mI容量瓶中，用水定容。此系列溶液分別為 2、5、10、20、40、60g/mIK標準溶液。以濃度最大一個定到火焰光度計上檢統(tǒng)計的（10090）縱坐標，

K濃度（卩g/mI）為橫坐標，繪制（五）結(jié)果計算：卩g/mIx浸出液體積x稀釋倍數(shù)K%= x100Wx106 62K O%=K%x1.2052式中：g/ml浸出液體積——250m1稀釋倍數(shù)——50/105W （g）10 6由g/mlg的倍數(shù)1.205

K換算為KO的化學(xué)因數(shù)2思考題2．測定含硝態(tài)氮的復(fù)合肥料與含鉸態(tài)氮的復(fù)合肥料中的氮素含量的方法有何異同?．復(fù)合肥料中有效磷的浸提方法和過磷酸鈣中有效磷的浸提方法有何不同?28PAGEPAGE31實驗七根系陽離子交換量的測定（淋洗法）一、方法原理首先將根制成氫質(zhì)根，即用然后再用中性鹽取代可交換的

H+取代吸附在根表面可交換的陽離子，H+，根據(jù)H+濃度的變化，計算根系陽離子交換量。在制樣方法上，大多數(shù)的測定采用干根，以每千克干根的厘摩爾數(shù)表示。這是由于干根在大量標本測定時，易于操作，并可防止測定中離子被根吸收或外溢造成的誤差。當然，也可采用鮮根測定。由于這種交換現(xiàn)象直接與根表面的膠體性質(zhì)有關(guān)，因此，認為干根與鮮根，同樣顯示陽子交換吸附性能的強弱。二、操作步驟取出根系，置于20目篩網(wǎng)中用流水沖洗，收集洗凈的根系，

80C烘干，將此干根直接用于測定或磨碎通過

20目篩，充分混勻后，稱取0.1?1.0g（雙子葉植物）或0.2?2.0g（單子葉植物）。將稱取的根系樣品置于400ml燒杯中，加幾滴蒸餾水，使樣品潤濕，防止在以后操作中漂浮于液面上。加上 200ml0.01mol/LHCl，攪拌5 HCl溶液傾洗一次。制成的氫質(zhì)根，用蒸餾水連續(xù)淋洗。直至濾液無Cl－存在（一般用300ml蒸餾水）250ml200mlpH7.01mol/LKCl3-KCIpH值，同時用0.01mol/LKOH在攪拌下滴定，使 pH達到7.0，（由紫藍變綠色）并在1分鐘內(nèi)穩(wěn)定。滴定用去的

KOH溶液的量，以每千克干根的厘摩爾數(shù)（Cmol/kg）表示，即為根系陽離交換量。三、結(jié)果計算

N XVX100根系CEC(Cmol/kg)=X1000M式中：NVM1001000四、試劑配制

KOH濃度KOH體積(