DB37-T 3786-2019 環(huán)境空氣　硫化氫等氣態(tài)污染物的測定　開放光程紫外吸收光譜法-（高清版）

ICS13.040.20Z15

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3786—2019Ambientair—DeterminationofgaseouspollutantssuchassulfuretedhydrogenetcAmbientair—DeterminationofgaseouspollutantssuchassulfuretedhydrogenetcOpen—Pathultravioletabsorptionspectrometry2019122420200124山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目次前言 II112范引文件 13語定義 14法理 25擾消除 26劑材料 27器設(shè)備 28量驟 39果算表示 310密和確度 412意項(xiàng) 4附錄A（范12意項(xiàng) 4附錄A（范附）方法出和定限 5附錄B（料附）12種態(tài)染的征收波段 6附錄C（料附）12種態(tài)染的外收光譜 7附錄D（料附）精密和確度 13前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省生態(tài)環(huán)境廳提出并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周成、徐標(biāo)、李恒慶、潘齊、谷樹茂、郭振鐸、王啟燕、丁君、王緒剛。環(huán)境空氣硫化氫等氣態(tài)污染物的測定開放光程紫外吸收光譜法范圍12本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中上述氣態(tài)污染物的預(yù)警、應(yīng)急監(jiān)測測定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于濃霧、大雨、沙塵等可見度低的天氣。當(dāng)測量光程為100m時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)上述氣態(tài)污染物的檢出限為2μg/m3～10μg/m3，測定下限為8μg/m3～40μg/m3，詳見附錄A。HJ589突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。HJ589突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1光程opticalpath光源發(fā)射端到接收端所經(jīng)過的路徑長度。3.2開放光程openopticalpath儀器測量污染物的光程處于開放的環(huán)境中。3.3開放光程分析儀器openopticalanalyzers采用發(fā)射端發(fā)射光束經(jīng)開放環(huán)境到接收端的方法來測定該開放光程上氣態(tài)污染物平均濃度的儀器。3.4等效濃度equivalentconcentration征吸收峰的紫外光被吸收。通過比對該吸收光譜與分析儀器中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的吸收光譜，由朗伯-比爾（Lambert-Beer）12BC6.199.996.23組成分析儀器根據(jù)光源和探測器的相對位置分為以下兩種結(jié)構(gòu)，見圖1和圖2。說明：1——光譜儀；2——收集望遠(yuǎn)鏡；3——環(huán)境空氣；4——監(jiān)測路徑；5——光源。圖1光源和探測器在同一光學(xué)測量路徑兩端的結(jié)構(gòu)示意圖說明：1——光譜儀；2——光源；3——監(jiān)測路徑；4——環(huán)境空氣；5——反射鏡。圖2光源和探測器在同一光學(xué)測量路徑一端的結(jié)構(gòu)示意圖7.1.2性能要求分析儀器應(yīng)達(dá)到下列性能要求：分析儀器應(yīng)達(dá)到下列性能要求：（）。7.2.1（-30～50）℃，精度±0.5（50～107）kPa0.1kPa。（0～100）%RH，精度±58測量步驟HJ194、HJ589、HJ/T551（6.1）1min9結(jié)果計(jì)算與表示分析儀器測量結(jié)果以參比狀態(tài)下的質(zhì)量濃度表示。當(dāng)分析儀器顯示單位為nmol/mol時(shí)，按式（1）換算成參比狀態(tài)（298.15K，101.325kPa）下的質(zhì)量濃度。式中：

=M24.5

.......................................(1)――氣態(tài)污染物質(zhì)量濃度，μg/m3；――氣態(tài)污染物體積比濃度，nmol/mol；Mg/mol；24.5――參比狀態(tài)（298.15K，101.325kPa）下，氣態(tài)污染物的摩爾體積，L/mol。氣態(tài)污染物監(jiān)測結(jié)果應(yīng)保留整數(shù)位，最多保留3位有效數(shù)字。（6.2）50%以下10附錄A（）A.1檢出限和測定下限本方法的檢出限和測定下限如表A.1所示。表A.1方法檢出限和測定下限（100m光程）序號氣態(tài)污染物名稱分子式檢出限μg/m3測定下限μg/m31硫化氫H2S3122氨氣NH3283苯C6H66244甲硫醚CH3SCH34165二甲苯C8H105206甲硫醇CH3SH7287苯乙烯C8H810408甲醛CH2O5209甲苯C6H5CH372810二甲二硫CH3SSCH3104011三甲胺(CH3)3N52012二硫化碳CS228A.2其他A.2其他表A.1中各氣態(tài)污染物的檢出限為純氮?dú)饧皢谓M份標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定條件下的測試結(jié)果。當(dāng)光程增大或者減小時(shí)，檢出限和測定下限相應(yīng)的減小或增大。附錄B（資料性附錄）12種氣態(tài)污染物的特征吸收波段表B.1中給出了12種氣態(tài)污染物的特征吸收波段。表B.112序號氣態(tài)污染物名稱分子式吸收波段nm1硫化氫H2S180-2102氨氣NH3185-2203苯C6H6185-210235-2554甲硫醚CH3SCH3185-2305二甲苯C8H10185-220240-2806甲硫醇CH3SH185-2307苯乙烯C8H8185-2908甲醛CH2O185-210260-3609甲苯C6H5CH3185-220240-26510二甲二硫CH3SSCH3185-22011三甲胺(CH3)3N185-25012二硫化碳CS2185-220310-350附錄C（資料性附錄）12種氣態(tài)污染物的紫外吸收光譜圖C.1～C.12給出了12種氣態(tài)污染物的紫外吸收光譜。硫化氫7.50E-018硫化氫6.00E-0184.50E-0183.00E-0181.50E-0180.00E+000λ(nm)圖C.1硫化氫的紫外吸收光譜2.00E-017λ(nm)圖C.1硫化氫的紫外吸收光譜2.00E-0171.50E-0171.00E-0175.00E-0180.00E+000180190200210λ(nm)220230圖C.2氨氣的紫外吸收光譜氨氣苯2.20E-016苯1.65E-0161.10E-0165.50E-0170.00E+000180 200 220 240 260 280λ(nm)圖C.3苯的紫外吸收光譜甲硫醚4.00E-017甲硫醚3.00E-0173.00E-0172.00E-0171.00E-0170.00E+000180190200210λ(nm)220230圖C.4甲硫醚的紫外吸收光譜二甲苯1.80E-016二甲苯1.50E-0161.20E-0169.00E-0176.00E-0173.00E-0170.00E+000180 200 220 240 260 280λ(nm)甲硫醇圖C.5二甲苯的紫外吸收光譜甲硫醇1.00E-0171.00E-0178.00E-0186.00E-0184.00E-0182.00E-0180.00E+000180200220240260280300λ(nm)圖C.6甲硫醇標(biāo)的紫外吸收光譜苯乙烯2.80E-017苯乙烯2.10E-0171.40E-0177.00E-0180.00E+000180200220240260280300320340360380λ(nm)甲醛圖C.7苯乙烯的紫外吸收光譜甲醛1.25E-0191.25E-0191.00E-0197.50E-0205.00E-0202.50E-0200.00E+000220 240260 280 300 320λ(nm)340 360 380圖C.8甲醛的紫外吸收光譜甲苯2.00E-016甲苯1.60E-0161.20E-0168.00E-0174.00E-0170.00E+000180 200 220 240 260 280λ(nm)二甲二硫圖C.9甲苯的紫外吸收光譜二甲二硫2.50E-0172.50E-0172.00E-0171.50E-0171.00E-0175.00E-0180.00E+000180 200 220 240 260 280 300 λ(nm)圖C.10二甲二硫的紫外吸收光譜三甲胺2.00E-017三甲胺1.50E-0171.00E-0175.00E-0180.00E+000190 200 210 220 230 240 250 260λ(nm)圖C.11三甲胺的紫外吸收光譜二硫化碳4.00E-016二硫化碳3.00E-0163.00E-0162.00E-0161.00E-0160.00E+000190 195 200 205 210 215 220 λ(nm)圖C.12二硫化碳的紫外吸收光譜附錄D（資料性附錄）精密度和準(zhǔn)確度6（312D.1表D.1實(shí)驗(yàn)室等效測量方法精密度和準(zhǔn)確度氣態(tài)污染物名稱樣品濃度μg/m3比對實(shí)驗(yàn)室數(shù)量個(gè)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)μg/m3再現(xiàn)性限Rμg/m3相對誤差%相對誤差的最終值%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間（H2S）1863.24～5.262.362.042.21-2.41～3.980.29±4.73584.40.14～0.850.778.1814.91.39～3.391.8±1.57962.40.06～0.880.6714.8522.7-0.17～1.710.59±1.35氨氣（NH3）9.1263.29～5.373.771.111.38-5.7～2.58-2.72±7.3310000.07～0.981.1116.3234.5-1.62～0.82-0.15±2.2216040.11～0.340.6211.129.5-0.99～0.5-0.14±1.24苯（C6H6）2664.38～6.92.464.214.24-4.03～2.05-0.38±4.9998.80.33～0.540.6712.221.7-1.07～0.78-0.17±1.331604.80.1～1.270.4228.232.0-0.01～1.110.43±0.85甲硫醚（CHSH316.462.94～7.872.502.682.71-3.05～3.050.44±5.03584.40.06～1.670.9515.220.9-0.29～2.550.95±1.929880.08～1.170.9217.630.0-1.49～0.98-0.24±1.83二甲苯（C8H10）26.862.77～5.363.223.043.69-3.92～4.230.63±6.489940.49～0.930.3721.221.9-0.51～0.45-0.06±0.7416040.15～0.570.6118.032.1-0.45～0.930.15±1.23甲硫醇(CH3SH)17.663.44～11.164.843.463.94-9.85～4.07-1.23±9.572000.06～2.520.908.068.90-1.81～0.55-0.56±1.793200.07～1.791.379.2814.9-1.55～2.470.14±2.75苯乙烯(C8H8)37.262.61～3.881.903.573.83-1.79～4.030.96±3.8411880.04～0.590.6810.624.5-1～0.97-0.05±1.3519200.04～0.470.6417.337.7-0.37～1.370.21±1.27甲醛(CH2O)1864.61～8.423.103.463.53-2.22～5.560.46±6.232000.4～2.722.179.7415.12-2.1～2.980.51±4.373200.12～2.061.9912.621.2-2.9～2.75-0.13±3.97表D.1實(shí)驗(yàn)室等效測量方法精密度和準(zhǔn)確度（續(xù)）氣態(tài)污染物名稱樣品濃度μg/m3比對實(shí)驗(yàn)室數(shù)量個(gè)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)μg/m3再現(xiàn)性限Rμg/m3相對誤差%相對誤差的最終值%實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間甲苯(C7H8)26.864.04～6.82.334.374.37-0.55～5.851.92±4.7510000.19～1.280.3816.818.7-0.4～0.630.35±0.7716040.06～0.630.4416.525.1-0.2～0.860.3±0.89二甲二硫(CH3SSCH3)37.261.99～6.252.053.964.20-2.11～3.390.65±4.13389.20.11～0.681.014.5511.86-0.19～2.370.72±2.046320.09～0.921.167.6721.7-2.04～1.040.11±2.32三甲胺((CH3)3N)21.662.69～7.481.812.592.60-2.47～2.22-1.06±3.593960.05～1.880.6512.513.60.02～1.720.44±1.316380.04～20.9017.622.7-1.99～0.41-0.66±1.8二硫化碳(CS2)6.462.86～6.382.140.920.93-0.73～4.431.7±4.362000.13～2.261.577.1711.0-1.63～2.720.07±3.143200.12～2.061.0510.213.2-1.72～1.58-0.17±2.16家實(shí)驗(yàn)室在模擬現(xiàn)場測量準(zhǔn)狀態(tài)（100米光程）下分別對3種不同濃度的硫化氫、氨氣、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12種標(biāo)準(zhǔn)氣樣進(jìn)行了測定，重復(fù)性限和再現(xiàn)性限等精密度指標(biāo)見表D.2。表D.2模擬現(xiàn)場測量方法精密度6家實(shí)驗(yàn)室在模擬現(xiàn)場測量準(zhǔn)狀態(tài)（100米光程）下分別對3種不同濃度的硫化氫、氨氣、苯、甲硫醚、二甲苯、甲硫醇、苯乙烯、甲醛、甲苯、二甲二硫、三甲胺、二硫化碳12種標(biāo)準(zhǔn)氣樣進(jìn)行了測定，重復(fù)性限和再現(xiàn)性限等精密度指標(biāo)見表D.2。表D.2模擬現(xiàn)場測量方法精密度氣態(tài)污染物名稱樣品濃度μg/m3比對實(shí)驗(yàn)室數(shù)量個(gè)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)μg/m3再現(xiàn)性限Rμg/m3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間（H2S）18.863.42～4.862.062.152.26599.20.1～1.520.7816.920.29630.45～0.971.5520.846.0氨氣（NH3）9.863.16～6.895.401.231.83997.60.24～0.810.5917.422.91605.20.15～0.581.2117.656.6苯（C6H6）24.6863.37～8.743.814.715.11599.440.77～1.630.7821.623.7801.80.22～1.10.5015.218.0甲硫醚（CH3SCH3）19.8463.55～6.451.742.422.44593.160.18～1.290.3912.112.8998.20.13～0.990.7414.624.8表D.2模擬現(xiàn)場測量方法精密度（續(xù)）氣態(tài)污染物名稱樣品濃度μg/m3比對實(shí)驗(yàn)室數(shù)量個(gè)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)μg/m3再現(xiàn)性限Rμg/m3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間二甲苯（C8H10）27.8863.19～8.233.274.715.02998.160.3～1.371.0123.935.71604.40.16～0.610.8818.442.9甲硫醇(CH3SH)17.7663.79～9.733.843.653.90199.681.45～4.321.3316.016.4321.121.11～2.551.0018.519.3苯乙烯(C8H8)38.1263.29～4.622.474.374.841199.40.5～1.20.4925.428.41926.840.12～0.40.4715.729.2甲醛(CH2O)15.5262.12～13.845.783.924.42199.840.7～2.020.688.288.45321.080.68～2.651.0611.914.5甲苯26.9263.11～7.972.274.384.40(C7H8)998.860.29～0.781.2115.936.91605.60.33～0.791.4423.367.5二甲二硫(CH3SSCH3)29.663.18～7.423.564.545.11395.41.07～2.170.7618.819.2638.640.4～1.310.3717.417.4三甲胺((CH3)3N)22.463.31～8.363.203.974.17395.360.49～2.330.8919.720.5637.60.44～1.211.1115.824.7二甲苯(C8H10)9.2464.65～7.992.781.681.72199.720.09～0.890.842.555.21320.80.05～1.420.476.437.28D.3現(xiàn)場測定D.3現(xiàn)場測定6家實(shí)驗(yàn)室分別對某垃圾綜合處理廠和某化工有限公司進(jìn)行了現(xiàn)場測定，重復(fù)性限和再現(xiàn)性限等精密度指標(biāo)見表D.3。表D.3現(xiàn)場測試方法精密度氣態(tài)污染物名稱比對實(shí)驗(yàn)室數(shù)量個(gè)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%重復(fù)性限r(nóng)μg/m3再現(xiàn)性限Rμg/m3實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間硫化氫（H2S）61.87～4.431.744.264.41氨氣（NH3）60.83～2.961.9826.7433.31苯（C6H6）62.85～5.035.0610