DB37-T 3936-2020 油料產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻和鎳的測(cè)定　電感耦合等離子體質(zhì)譜法-（高清版）

ICS 65.020B01

DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T3936—2020Determinationoflead,cadmium,chromiumandnickelinoilpruductsDeterminationoflead,cadmium,chromiumandnickelinoilpruductsInductivelycoupledplasmamassspectrometry2020-04-262020-05-26山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1－2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張丙春、劉賓、張紅、岳暉、陳璐、趙玉華、范麗霞。油料產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻和鎳的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法范圍(Pb(Cd(Cr)和鎳(Ni本標(biāo)準(zhǔn)適用于用來(lái)榨取食用油的花生、芝麻、大豆和油菜籽等植物油料產(chǎn)品中中Pb、Cd、Cr和含量的測(cè)定。本方法定量限：Pb、Cr為0.05mg/kg；Cd為0.005mg/kg；Ni為0.20mg/kg。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原理除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純或以上的試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。硝酸(HNO34.230%50mL4.11000mL。Pb、Cd、Cr、NiICP-MS(ScIn(BiPbCrNi4.3Pb、Cr、Ni500.0ug/L；Cd100.0ug/L54.31000ug/L0.22um。99.9999.999ICP-MS5.60.0001g。5.70.600mm500g0.600mm稱取0.2g～0.30.0001g500℃灰化6h～8h1mL(4.1)在電h，5mL25mL4.3)(4.110.2g～0.3g0.0001(4.1)5mL～8mL(4.2)1mL～2mLA.1100℃加熱，剩余溶液約mL～3mL25mL4.11儀器操作條件見(jiàn)表A.3A.44.8A.50.0mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL、5.00mL4.6mL4.31表1各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度單位為微克每升元素標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度系列1系列2系列3系列4系列5系列6Pb05.0010.015.020.025.0Cd01.002.003.004.005.00Cr05.0010.015.020.025.0Ni05.0010.015.020.025.04.7進(jìn)樣分析。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理樣品中各元素含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)w表示，單位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算：w進(jìn)樣分析。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理樣品中各元素含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)w表示，單位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算：wVf1 0 1m1000.................................(1)式中：ρ1——樣品測(cè)定液中各待測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升(ug/L)；ρ0——空白試驗(yàn)液中各待測(cè)元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升(ug/L)；V1——樣品消解液定容體積，單位為毫升(mL)；f——樣品消解液稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果＜10mg/kg時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。計(jì)算結(jié)果≥10mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。9精密度0.5mg/kg均值的20%。0.5mg/kg10附錄A（規(guī)范性附錄）儀器參考條件微波消解儀參考條件見(jiàn)表A.1。表A.1微波消解儀參考條件步驟控制溫度℃升溫時(shí)間min恒溫時(shí)間min11205521605531801020表A.2等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件A.3待測(cè)元素分析模式待測(cè)元素分析模式見(jiàn)表A.3。表A.2等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件A.3待測(cè)元素分析模式待測(cè)元素分析模式見(jiàn)表A.3。表A.3待測(cè)元素分析模式參數(shù)名稱參考條件射頻功率1250W～1750W采樣錐/截取錐鎳/鉑錐采樣深度6.0mm～10.0mm載氣流量0.60L/min～1.20L/min輔助氣流量0.30L/min～0.50L/min氦氣流量4mL/min～5mL/min樣品提升速率0.10mL/min～0.50mL/min元素名稱元素符號(hào)分析模式鉛Pb普通/碰撞反應(yīng)池鎘Cd碰撞反應(yīng)池鉻Cr碰撞反應(yīng)池鎳Ni碰撞反應(yīng)池元素干擾校正方程見(jiàn)表A.4。表A.4元素干擾校正方程同位素推薦的校正方程208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]111Cd[111Cd]=[111]-1.073×[108]+0.674×[106]注：[X]為質(zhì)量數(shù)X處的之歐普信號(hào)強(qiáng)度—離子每秒計(jì)數(shù)值(CPS)。各待測(cè)元素分析物質(zhì)量數(shù)、相應(yīng)內(nèi)標(biāo)物及其質(zhì)量數(shù)見(jiàn)表A.5。/r/