分析化學(xué)-經(jīng)典液相色譜法

一、概述二、液固色譜法三、離子交換色譜法四、薄層色譜法五、紙層色譜法主要內(nèi)容液相色譜法：經(jīng)典液相色譜：現(xiàn)代液相色譜：—

概述二、液-固吸附色譜（一）分離原理(separation

mechanism)（二）常用吸附劑(absorbent)：1.

硅膠（SiO2·H2O,silica結(jié)構(gòu)：gel）特性：適用：分析酸性或中性物質(zhì)續(xù)前2.

氧化鋁3.

聚酰胺（三）吸附劑和流動(dòng)相的選擇：強(qiáng)極性物質(zhì)——選擇弱吸附劑弱極性物質(zhì)——選擇強(qiáng)吸附劑“相似相溶”原則 ：根據(jù)組分性質(zhì)、吸附劑的活性，選擇適當(dāng)極性的流動(dòng)相續(xù)前4.

三者關(guān)系圖示：三、離子交換色譜ion-exchange

chromatography固定相(solid

phase)流動(dòng)相(mobile

phase)基本原理應(yīng)用ＳＯ３—ＳＯＳＯ３—ＳＯ３—Ｎ＋Ｒ３＋Ｎ

Ｒ３—３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３＋Ｎ

Ｒ３Ｎ＋Ｒ３Ｎ＋Ｒ３陰離子交換樹脂 (

乳膠型）５μm＋＋＋＋＋＋＋

＋＋＋

＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋

＋＋＋＋＋＋

＋＋＋＋

＋＋＋＋

＋＋

＋＋＋＋＋

＋

＋＋

＋

＋

＋＋＋

＋

＋

＋＋

＋

＋＋＋＋＋＋＋

＋＋

＋

＋

＋＋＋

＋＋＋

＋

＋＋

＋

＋

＋＋＋

＋＋＋＋

＋

＋

＋＋

＋＋＋＋＋＋

＋

＋

＋＋

＋＋

＋＋

＋

＋＋＋＋

＋ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－ＣＯＯ－—ＨＰＯ３—ＨＰＯ３ＣＯＯ－ＣＯＯ－——ＨＰＯ３ＣＯＯ－

ＨＰＯ３ＣＯＯ－—ＨＰＯ３—ＨＰＯ３ＣＯＯ－—ＨＰＯ３陽離子交換樹脂 (

接枝型)＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋

ＣＯ３ＳＯ４２－２

－ＳＯ４２—Ｃｌ＋＋＋＋＋＋Ｃｌ－＋＋＋＋＋

ＨＣＯ３－＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋ＳＯ４２

－＋

Ｃｌ－２

－ＳＯ４Ｃｌ－Temporalcourse離子交換分離機(jī)理＋＋＋＋＋＋＋＋—＋＋＋＋＋

ＳＯ４２—＋＋＋＋＋＋

Ｃｌ－＋＋＋四、薄層色譜法(TLC,thin

layerchromatography)（一）概述薄層色譜法（

ThinLayer

Chromatography,TLC

）操作過程鋪板定位(定性)/洗脫(定量)薄層板的(preparation

of

the

plate)back斑點(diǎn)檢出斑點(diǎn)檢出斑點(diǎn)檢出斑點(diǎn)檢出254nm便攜式紫外檢測(cè)器斑點(diǎn)檢出氣壓式噴霧器分離機(jī)制特點(diǎn)：分析快速、靈敏、顯色方便應(yīng)用next薄層色譜法的優(yōu)點(diǎn)平面色譜具有多路柱效應(yīng)，可同時(shí)平行分離多個(gè)樣品唯有薄層色譜技術(shù)可提供原始彩

像，不僅便于保存原始圖像并可通過色譜圖像分析提供多層面的信息，直觀性、可比性極強(qiáng)。薄層色譜法缺點(diǎn)：重現(xiàn)性差（二）定性參數(shù)(R'

1)0Rf原點(diǎn)到溶劑前沿的距離

L

原點(diǎn)到組分斑點(diǎn)質(zhì)量中心的距離

L1mR'

V又

1

1

K

VS1LS

m

L0

L1

K

V

V續(xù)前smmSfVmV

K

V1

K

V

V1

R

R'

K

Rf

圖示L0L1L2續(xù)前續(xù)前???RRs

L1R

原點(diǎn)到參考物斑點(diǎn)質(zhì)量中心的距離

Lf（組）

原點(diǎn)到組分斑點(diǎn)質(zhì)量中心的距離f（參）2（三）吸附劑的選擇（四）展開劑的選擇（（五）