實(shí)驗(yàn)丨綜合實(shí)驗(yàn)探究課件

復(fù)習(xí)建議：4課時(shí)(題型突破2課時(shí)習(xí)題2課時(shí))第10題綜合實(shí)驗(yàn)探究命題調(diào)研

(2015～2019五年大數(shù)據(jù))2015～2019五年考點(diǎn)分布圖核心素養(yǎng)與考情預(yù)測(cè)核心素養(yǎng)：科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)考情解碼：實(shí)驗(yàn)綜合題主要以物質(zhì)制備和性質(zhì)探究考查為主，通常為考生提供一個(gè)真實(shí)的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實(shí)驗(yàn)技能，結(jié)合新信息、新問(wèn)題去研究和解決問(wèn)題，預(yù)計(jì)2020年難度會(huì)有所增大，可能涉及到方案設(shè)計(jì)、定量分析等較高層次的要求。1.(2019·課標(biāo)全國(guó)Ⅰ，27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問(wèn)題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________________。(2)步驟②需要加熱的目的是_____________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是__________________________________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是____________________________________。分批加入H2O2，同時(shí)為了_______，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有___________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為_(kāi)_________________。解析(1)除去鐵屑表面油污的方法是，用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應(yīng)時(shí)加熱，可提高反應(yīng)速率。溫度低于水的沸點(diǎn)，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應(yīng)有H2S生成。氫氣不與堿溶液反應(yīng)，而硫化氫能與堿溶液反應(yīng)，而H2S在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液除去，又因?yàn)榱蚧瘹渑c堿反應(yīng)較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。(3)鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將Fe2＋全部氧化為Fe3＋，發(fā)生反應(yīng)為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，從生成物看，又不引入雜質(zhì)。鐵離子對(duì)雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應(yīng)過(guò)快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強(qiáng)酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鐵。答案(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)速率熱水浴C(3)將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)防止Fe3＋水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O2.(2019·課標(biāo)全國(guó)Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開(kāi)始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_____________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是_________________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是_____________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是_____________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管

C.接收瓶 D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。解析(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過(guò)程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。答案(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華3.(2018·課標(biāo)全國(guó)Ⅰ，26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_______________________。儀器a的名稱是________。(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是______________________。(3)打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)_____________________。解析(1)審題時(shí)抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實(shí)驗(yàn)中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)①依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與鉻離子反應(yīng)生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排盡裝置內(nèi)的空氣，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氫氣產(chǎn)生，打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會(huì)導(dǎo)致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋

②排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過(guò)濾(4)敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸4.(2017·課標(biāo)全國(guó)Ⅱ，28)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下：回答下列問(wèn)題：(1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免攪動(dòng)水體表面，這樣操作的主要目的是_________。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______________________。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________；蒸餾水必須經(jīng)過(guò)煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為_(kāi)____________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_(kāi)_______mg·L－1。(5)上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”)解析本題采用碘量法測(cè)定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。(1)取水樣時(shí)，若攪拌水體，會(huì)造成水底還原性雜質(zhì)進(jìn)入水樣中，或者水體中的氧氣因攪拌溶解度降低逸出。(2)根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2。(3)一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制還需要容量瓶；加熱可以除去溶解的氧氣，避免實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。(4)該實(shí)驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定I2，因此終點(diǎn)現(xiàn)象為當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)無(wú)變化；根據(jù)關(guān)系式O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3可得水樣中溶解氧的含量為[(ab×10－3)mol÷4×32g·mol－1×103mg·g－1]÷0.1L＝80abmg·L－1。(5)終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)有氣泡，氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積，會(huì)導(dǎo)致所測(cè)溶液體積偏小，最終結(jié)果偏低。答案(1)避免水底還原性雜質(zhì)進(jìn)入水樣中(或者防止水體中的氧氣逸出)(2)2Mn(OH)2＋O2===2MnO(OH)2(3)容量瓶氧氣(4)當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)無(wú)變化80ab(5)低1.傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)裝置分析智能點(diǎn)一實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置主要作用①中橡皮管的作用：平衡壓強(qiáng)，使液體能順利滴下；降低液體體積對(duì)氣體體積測(cè)量的干擾②的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響⑤的作用：安全瓶，防止瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過(guò)大⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過(guò)觀察氣泡速率控制流量⑦的作用：測(cè)量氣體體積。讀數(shù)時(shí)注意：裝置冷卻到室溫，上下移動(dòng)量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值⑧中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)減小，加快過(guò)濾的速率2.經(jīng)典考題實(shí)驗(yàn)裝置分析實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)裝置注意事項(xiàng)探究三草酸合鐵酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}的熱分解產(chǎn)物①反應(yīng)前通N2是為了隔絕空氣；反應(yīng)后通N2是為了使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置②B裝置作用是檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中有CO2生成③C裝置作用是除去CO2④F裝置作用是檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中有CO生成⑤為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)釩lO2的制備、吸收、釋放和應(yīng)用①反應(yīng)原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O②F中導(dǎo)管應(yīng)該長(zhǎng)進(jìn)短出③ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時(shí)F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是吸收Cl2制備KClO溶液①B的作用是除去HCl，沒(méi)有B裝置，KClO的產(chǎn)率會(huì)下降②為了減少副反應(yīng)，C中加冰水浴制備無(wú)水氯化鐵①制備無(wú)水氯化鐵，分液漏斗中加入濃鹽酸、燒瓶中加入二氧化錳②B裝置內(nèi)液體為飽和食鹽水，吸收Cl2中的HCl，C裝置內(nèi)液體為濃H2SO4，干燥Cl2熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl①反應(yīng)原理②反應(yīng)結(jié)束后先熄滅酒精燈，冷卻，停止通入HCl，繼續(xù)通入氮?dú)馐菫榱朔乐股傻腃uCl被氧化儀器連接順序思維流程：接口的連接：總體做到“自下而上，從左到右”。凈化裝置應(yīng)：“長(zhǎng)”進(jìn)“短”出量氣裝置應(yīng)：“短”進(jìn)“長(zhǎng)”出干燥管應(yīng)：“粗”進(jìn)“細(xì)”出【案例1】三氯化硼(BCl3)常用作有機(jī)合成的催化劑，也可用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能夠發(fā)生水解反應(yīng)。某興趣小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置，用單質(zhì)硼與氯氣反應(yīng)制備三氯化硼。已知：BCl3的熔點(diǎn)為－107.3℃，沸點(diǎn)為12.5℃；SiCl4的熔點(diǎn)為－70℃，沸點(diǎn)為57.6℃。(1)裝置的連接順序?yàn)锳、________、F。(2)裝置D的作用是________，裝置F可用一個(gè)盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替。(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)先點(diǎn)燃A處的酒精燈，當(dāng)觀察到________________________時(shí)再點(diǎn)燃B處的酒精燈。即答即糾(1)E、C、B、D(2)冷卻和收集三氯化硼堿石灰(3)裝置F中試劑瓶?jī)?nèi)充滿黃綠色氣體智能點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)操作分析1.實(shí)驗(yàn)條件控制常見(jiàn)控制條件操作思維方向增大原料浸出率的措施攪拌、升高溫度、延長(zhǎng)浸出時(shí)間、增大氣液或固液接觸面積減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時(shí)的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時(shí)需在HCl氣流中進(jìn)行等)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過(guò)低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過(guò)高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過(guò)100℃⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)⑥趁熱過(guò)濾的原因：保持過(guò)濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出2.操作目的分析常見(jiàn)操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時(shí)防止晶體在洗滌過(guò)程中的溶解損耗③用特定有機(jī)試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸餾水至浸沒(méi)沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率3.基本操作規(guī)范答題基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時(shí)，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒(méi)有沉淀生成，說(shuō)明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(過(guò)濾器)中的沉淀上加蒸餾水至沒(méi)過(guò)沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗(yàn)試劑)，若沒(méi)有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過(guò)濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時(shí)停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分【案例2】亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效的漂白劑和消毒劑，它可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得的ClO2制取。已知：無(wú)水草酸100℃可以升華，亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效的漂白劑和消毒劑，ClO2有類(lèi)似Cl2的性質(zhì)。某興趣小組探究亞氯酸鈉的制備與性質(zhì)。(1)制備ClO2時(shí)實(shí)驗(yàn)需在60～100℃進(jìn)行的原因是____________________，控制所需溫度的方法是_________________________。(2)用如圖所示裝置制備N(xiāo)aClO2時(shí)，首先關(guān)閉止水夾Ⅱ，打開(kāi)水夾Ⅰ，從進(jìn)氣口通入足量ClO2，充分反應(yīng)。①儀器a的名稱為_(kāi)_______，儀器b的作用是_____________________。②裝置A中生成NaClO2的離子方程式為_(kāi)__________。③若從裝置A反應(yīng)后的溶液中獲得NaClO2晶體，則主要操作有減壓蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、________、________、干燥等。微題型1物質(zhì)制備類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)[典例演示1]

碘化鈉可用作甲狀腺腫瘤防治劑、祛痰劑和利尿劑等。實(shí)驗(yàn)室用NaOH、單質(zhì)碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料可制備碘化鈉。資料顯示：水合肼有還原性，能消除水中溶解的氧氣；NaIO3是一種氧化劑?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)水合肼的制備原理：NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl①用如圖所示裝置制取水合肼，其連接順序?yàn)開(kāi)_______(按氣流方向，用小寫(xiě)字母表示)。②開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，先向氧化鈣中滴加濃氨水，一段時(shí)間后再向裝置B的三口燒瓶中緩慢滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液時(shí)不能過(guò)快的理由：____________。(2)碘化鈉的制備ⅰ.向三口燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質(zhì)，打開(kāi)恒溫磁力攪拌器，保持60～70℃至反應(yīng)完全；ⅱ.繼續(xù)加入稍過(guò)量的N2H4·H2O，還原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同時(shí)釋放一種空氣中含有的氣體；ⅲ.向上述反應(yīng)液中加入1.0g活性炭，煮沸半小時(shí)，然后將溶液與活性炭分離；ⅳ.將步驟ⅲ中分離出的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品24.0g。[思維程序指導(dǎo)]實(shí)驗(yàn)裝置裝置的連接順序：制備N(xiāo)H3→安全瓶→制備N(xiāo)2H4·H2O→尾氣處理，所以裝置的連接順序?yàn)閒、a、b、c、d、e(a和b的順序可互換)實(shí)驗(yàn)操作(1)制備N(xiāo)2H4·H2O時(shí)，滴加NaClO溶液時(shí)不能過(guò)快的理由：滴加NaClO溶液過(guò)快，過(guò)量的NaClO溶液會(huì)繼續(xù)氧化生成的水合肼(N2H4·H2O)，降低其產(chǎn)率(2)步驟ⅲ中將溶液與活性炭分離的方法：將固體與液體分離的操作為過(guò)濾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象步驟ⅰ反應(yīng)完全的現(xiàn)象：由步驟ⅰ的原料I2可知，當(dāng)固體I2完全消失，且溶液顏色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)，即可判斷I2已反應(yīng)完全[題型訓(xùn)練1](熱點(diǎn)再現(xiàn)：有機(jī)制備實(shí)驗(yàn))(2019·課標(biāo)全國(guó)Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。

水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問(wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標(biāo)號(hào))A.熱水浴 B.酒精燈

C.煤氣燈 D.電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標(biāo)號(hào))，不需使用的有________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為_(kāi)_______。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60微題型2性質(zhì)、原理、產(chǎn)物成分探究類(lèi)綜合實(shí)驗(yàn)[題型訓(xùn)練2]

研究金屬與硝酸的反應(yīng)，具體實(shí)驗(yàn)如表所示(氣體體積均為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積)。實(shí)驗(yàn)(20℃)現(xiàn)象Ⅰ.過(guò)量銅粉、2mL0.5mol/LHNO3溶液無(wú)色氣體(遇空氣變紅棕色)，溶液變?yōu)樗{(lán)色Ⅱ.過(guò)量鐵粉、2mL0.5mol/LHNO3溶液6mL無(wú)色氣體