植物中天然香料的提取及香料成分分析預(yù)習(xí)報(bào)告10800字

植物中天然香料的提取及香料成分分析預(yù)習(xí)報(bào)告10800字

植物中天然香料的提取及香料成分分析預(yù)習(xí)報(bào)告摘要植物中蘊(yùn)含大量天然香料，報(bào)告就天然香料的基本知識與分類的進(jìn)行簡單介紹。簡明分析了蒸餾法、壓榨法、浸提法和吸收法四種提取方法的適用條件，優(yōu)缺點(diǎn)以及分離方法。為更好的對香料成分進(jìn)行分析，報(bào)告介紹了關(guān)于香料產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)和檢測方法。關(guān)鍵詞天然香料肉桂油水蒸氣蒸餾成分分析目錄1.香料的基本知識..................................................................................................................21.1香料的定義.........................................................................................................................21.2香料的分類.........................................................................................................................21.2.1天然香料..................................................................................................................21.2.2合成香料..................................................................................................................22.肉桂油的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)....................................................................................................................22.1肉桂油的來源.....................................................................................................................22.2肉桂油的結(jié)構(gòu).....................................................................................................................32.3肉桂油的特點(diǎn).....................................................................................................................33.天然香料的提取方法....................................................................................................................33.1蒸餾法.................................................................................................................................33.1.1水蒸氣蒸餾法..........................................................................................................33.2壓榨法.................................................................................................................................43.3浸提法（萃取法）.............................................................................................................53.4吸收法.................................................................................................................................54.香料產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)及其檢測方法。................................................................................64.1檢驗(yàn)項(xiàng)目.............................................................................................................................64.2檢驗(yàn)方法.............................................................................................................................64.2.1相對密度的測定......................................................................................................64.2.2折射率的測定..........................................................................................................64.2.3乙醇中溶混度的確定..............................................................................................74.2.4酸值的測定..............................................................................................................74.2.5酯值的測定..............................................................................................................84.2.6重金屬的測定..........................................................................................................94.2.7紅外光譜測定........................................................................................................10參考文獻(xiàn).........................................................................................................................................101.香料的基本知識1.1香料的定義香料是一種能被嗅感嗅出氣味和被味感品出香味的物質(zhì)，是用以調(diào)制香精的原料。植物性天然香料也稱植物性精油(essentialoil)，是由植物的花、葉、莖、根和果實(shí)，或者樹木的葉、木質(zhì)、樹皮和樹根中提取的易揮發(fā)芳香組分的混合物。1.2香料的分類以原料的來源可劃分為天然香料和合成香料1.2.1天然香料指以動植物的芳香部位為原料，經(jīng)過簡單加工制成的原態(tài)香材，其形態(tài)大多保留了植物固有的一些外觀特征，如香木塊、香木片等；或者是利用物理方法從天然原料中分離出來的芳香物質(zhì)，其形態(tài)常為精油、浸膏、凈油、香膏、酊劑等。自然界中現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)的香料植物有3600余種，得到有效利用的約400余種。植物的根、干、莖、枝、皮、葉、花、果實(shí)或樹脂等皆可成香。動物香料多為動物體內(nèi)的的分泌物或排泄物。約有十幾種，常用的有麝香、靈貓香、海貍香和龍涎香4種。1.2.2合成香料合成香料是以煤化工產(chǎn)品、石油化工產(chǎn)品等為原料，通過化學(xué)合成方法制取的有香味的化合物。目前世界上合成香料已達(dá)5000多種，常用的產(chǎn)品有400多種。合成香料分類方法主要有兩種：一種是按官能團(tuán)分類，例如可分為酮類香料，醇類香料，酯、內(nèi)酯類香料，醛類香料、烴類香料、醚類香料、氰類香料以及其它香料；另一種是按碳原子骨架分類，可分為萜烯類、芳香類、脂肪族類、含氮、含硫、雜環(huán)和稠環(huán)類以及合成麝香類。合成香料工業(yè)已成為現(xiàn)代精細(xì)化工的重要組成部分。2.肉桂油的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)2.1肉桂油的來源肉桂為樟科植物肉桂的樹皮，性大熱，味甘辛，具補(bǔ)陽、溫腎、祛寒、通脈、止痛功效，臨床上常用于補(bǔ)火助陽、散寒止痛、活血通經(jīng)等，肉桂含1%左右的揮發(fā)油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分為肉桂醛，具有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、解熱、抗驚厥、增強(qiáng)胃腸蠕動、利膽、抗腫瘤等作用。他們大量用于視頻、飲料、果糖、化妝品和香料工業(yè)，是一種很重要的芳香油。2.2肉桂油的結(jié)構(gòu)肉桂油中的主要祖墳是肉桂醛（70%~95%）及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水楊醛、香蘭素、苯、甲醛、肉桂酸、水楊酸等。。肉桂醛，分子式：C9H8O。結(jié)構(gòu)簡式：C6H5CHCHCHO。密度：1.046-1.052熔點(diǎn)（℃）：-7.5℃。折光率（20℃）：1.619-1.623比重（25/25℃）：1.046-1.050酸值：≤1.0%沸點(diǎn)（℃）：253(常壓）。外觀：無色或淡黃色液體。2.3肉桂油的特點(diǎn)香氣：有強(qiáng)烈的桂皮油和肉桂油的香氣，溫和的辛香氣息，不應(yīng)有辣味，香氣強(qiáng)烈持久。桂醛較桂醇香氣清強(qiáng)。沸點(diǎn)：肉桂醛沸點(diǎn)較高，但蒸汽壓也較高、易揮發(fā)。溶解性：難溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能隨水蒸氣揮發(fā)。穩(wěn)定性：在強(qiáng)酸性或者強(qiáng)堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，易導(dǎo)致變色，在空氣中易氧化。3.天然香料的提取方法3.1蒸餾法芳香成分多數(shù)具有揮發(fā)性，可隨水蒸氣逸出，經(jīng)冷凝后因其水溶性很低而易與水分離。因此水蒸氣蒸餾是提取天然香料應(yīng)用最廣的方法，設(shè)備簡單、操作容易、成本低。但由于提取溫度較高，會引起精油中熱敏性化合物的熱分解和易水解成分的水解而破壞，香氣會或多或少受到影響。有水蒸氣蒸餾所得的香料的留香性和抗氧化性也常常較差。采用此法處理得到的香精只含有揮發(fā)成分，而味覺成分未被提取出，因此在植物類香精油的提取中使用較多。但蒸餾技術(shù)存在著操作溫度較高、時(shí)間較長、低沸點(diǎn)和水溶性組分缺失較大的缺點(diǎn)。3.1.1水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾是使水蒸氣連續(xù)地流過容器中樣品混合物來進(jìn)行蒸餾的方法。該法避免了精油長時(shí)間在高溫下發(fā)生破壞分解、水解或聚合，使精油的質(zhì)量和提取率都得到了一定程度的提高。水蒸氣蒸餾法生產(chǎn)精油主要有水上蒸餾、水中蒸餾、直接蒸汽蒸餾(水氣蒸餾)三種方式。水的作用過程如下：原料表面潤濕→水分子向細(xì)胞組織中滲透→水置換精油或微量溶解→精油向水中擴(kuò)散→形成精油與水的共沸物→精油與水蒸氣同時(shí)蒸出→冷凝→油水分離→精油。水中蒸餾加熱溫度為95℃左右，植物原料中的高沸點(diǎn)香成分不易蒸出；另外，在直接加熱方式中易出現(xiàn)糊焦現(xiàn)象。水上蒸餾和水氣蒸餾不適于易結(jié)塊和細(xì)粉狀的原料，但這兩種蒸餾法生產(chǎn)出的精油質(zhì)量較好；水氣蒸餾在工藝操作上對溫度和壓力的變化可自行調(diào)節(jié)，生產(chǎn)出的精油質(zhì)量最佳，但其備條件要求較高，需要附設(shè)鍋爐，于大規(guī)模生產(chǎn)。此外，加熱方式、蒸汽速度、操作壓力、操作溫度等因?qū)Τ鲇吐示杏绊?。分離方法：油水混合物經(jīng)冷凝回流，從冷凝管回流下來的冷凝水和精油落下被收集的滴液漏斗中，油水分層，油在上層，排空水層，重復(fù)操作幾次，降溫，將水盡量分離出來，剩下產(chǎn)品可以入回收瓶中保存。3.2壓榨法用壓榨法可以從例如檸檬、柑橙等果實(shí)中提取香精油。此類果實(shí)的香味成分包藏在果皮油囊中，用壓榨機(jī)械將其壓迫就可把芳香油擠出。經(jīng)分離和澄清可得壓榨油。壓榨加工通常在常溫下進(jìn)行，香料油中的成分很少被破壞，因而可保持天然香味，但制得的油常帶顏色，而且含有蠟質(zhì)?；驹硎遣捎谜淠シê凸赫シ▽⒑枷阌洼^多的果皮中的芳香油分壓榨出來，并噴水使油和水混合流出，再經(jīng)高速離心機(jī)將精油分離出來。此法生產(chǎn)過程在常溫下進(jìn)行，確保了芳香油中萜烯類化合物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而使精油質(zhì)量提高、香氣逼真。該法傳統(tǒng)上主要采用整果壓榨法和果皮海綿吸收法，近代生產(chǎn)方法采用整果冷磨法和果皮壓榨法。榨磨過程主要包括循環(huán)噴淋水、過濾與沉降、離心分離、榨磨后果皮處理幾個(gè)工藝過程。壓榨法一般用于柑橘類植物精油提取，其最大特點(diǎn)是生產(chǎn)過程可以在室溫下進(jìn)行，確保產(chǎn)品質(zhì)量，使其香氣逼真。通過水蒸氣蒸餾和壓榨法比較實(shí)驗(yàn)提取柑橘香精油的結(jié)果表明，利用壓榨法生產(chǎn)的香精油，出油率較低為1.0%～1.6%，但氣味佳，其香氣更接近于天然鮮橘果香，色澤為淡黃色液體，壓榨后的殘?jiān)钥捎盟魵庹麴s法提取得到部分橘油。如若使用低成本、低能耗、一般效率的工藝路線來提取柑橘香精油，建議采用壓榨法生產(chǎn)。但是壓榨法操作復(fù)雜，出油率低，不適于工業(yè)推廣。分離方法：榨出物用布氏漏斗抽濾，得油水混合物，放入離心機(jī)分離，將上層油層分離出來。后在5~8℃低溫靜置一星期。待雜質(zhì)下沉后將上層清油吸出即可得質(zhì)量較好的油品。3.3浸提法（萃取法）適用于芳香成分易受熱破壞或易溶于萃取溶劑的香料，目前主要用在鮮花上。通常是將鮮花至于密封容器中，用有機(jī)溶劑冷浸一段時(shí)間，然后將溶劑在適當(dāng)減壓下蒸餾回收，得到鮮花浸膏。其特點(diǎn)是可以不加熱，在低溫下進(jìn)行，除了揮發(fā)性組分外還可以提取其中重要的、不揮發(fā)生性成分。這樣得到的香料香氣一般比較齊全，留香持久。但也含色素和蠟質(zhì)，并且水溶性較差。必要時(shí)，萃取可在適當(dāng)加熱的條件下進(jìn)行。工業(yè)上主要有四種浸提方式：固定浸提、攪拌浸提、轉(zhuǎn)動浸提和逆流浸提。固定浸提原料靜止不動，保持了鮮花組織不受損失，有利于提高產(chǎn)品的香氣質(zhì)量，不足之處是生產(chǎn)效率較低。轉(zhuǎn)動浸提是我國目前普遍使用的浸提方式，但其僅使用于花瓣較厚的進(jìn)口原料。逆流浸提生產(chǎn)效率高，但是設(shè)備復(fù)雜，投資較大，維修也有較大難度。影響浸提效果的因素有：浸提劑的種類、浸提溫度、浸提時(shí)間、浸提次數(shù)等。不同香料有不同的最佳浸提條件，選擇正確的浸提劑尤為重要，不僅要考慮芳香原料成分和產(chǎn)品質(zhì)量要求，并按“相似相溶”原則選擇最適宜的溶劑，還要考慮所選溶劑必須無高沸點(diǎn)殘留物。分離方法：先對浸出液進(jìn)行減壓分餾，趕走大部分溶劑，后置于恒溫水浴中加熱繼續(xù)蒸發(fā)溶劑，直至完全蒸除。冷卻后可得油狀或軟膏狀產(chǎn)品。3.4吸收法吸收法生產(chǎn)天然香料原理與浸提法相似，只是吸收法采用非揮發(fā)性溶劑或固體吸附劑。吸收法加工溫度低，芳香成分不易破壞，產(chǎn)品香氣質(zhì)量最佳。因此，在天然香料的生產(chǎn)中，對于一些芳香成分容易釋放，香氣強(qiáng)的茉莉花、蘭花、橙花等名貴花朵，可以采用吸收法加工，生產(chǎn)一些受歡迎的高檔香料。吸收法生產(chǎn)天然香料主要有兩種形式，非揮發(fā)性溶劑吸收和固體吸附吸收法。吸收法的不足之處在于吸附劑吸附容易小，當(dāng)處理量大時(shí)需耗用大量吸附劑，吸附劑需要再生也給生產(chǎn)過程連續(xù)化、自動化操作帶來一定困難。4.香料產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)及其檢測方法。4.1檢驗(yàn)項(xiàng)目感官檢驗(yàn)：香氣、香味和外觀的鑒定。物理常數(shù)的測定：相對密度，折射率，旋光度，熔點(diǎn)，凝固點(diǎn)，閃點(diǎn)，沸點(diǎn)，乙醇中溶混度，蒸發(fā)后殘留物的定量測定。化學(xué)常數(shù)測定：酸值，酯值，醇量，羰值，酚量。毒理檢驗(yàn)：Pb含量官能團(tuán)檢測：紅外光譜法4.2檢驗(yàn)方法4.2.1相對密度的測定在20℃時(shí)，一定體積試樣的質(zhì)量與20℃時(shí)同樣體積的蒸餾水的質(zhì)量比。其20表示符號是d20。（a）儀器設(shè)備玻璃比重瓶：25ＭＬ。標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)：0~50℃(0.1℃∕刻度)恒溫水浴：20℃±0.2℃。分析天平：準(zhǔn)確度萬分之一，0.0001。(b)比重瓶準(zhǔn)備：洗凈：鉻酸洗液蒸餾水乙醇丙酮或乙醚。(c)蒸餾水稱重新煮沸并冷卻到20℃左右的蒸餾水注入比重瓶中，放入恒溫水浴恒溫30分鐘，擦干，稱重。（d）待測樣品的稱重裝入樣品恒溫擦干稱重。20d20?（e）結(jié)果表示m2?m0m1?m0式中：m0－－空比重瓶的質(zhì)量（g）m1－－裝入蒸餾水后比重瓶的質(zhì)量（g）m2－－裝入樣品后比重瓶的質(zhì)量（g）4.2.2折射率的測定光從一種介質(zhì)射入另一種介質(zhì)時(shí)，光的方向就會發(fā)生改變，這種現(xiàn)象稱之為光的折射。（a）儀器設(shè)備：阿貝折光儀恒溫水?。?0℃±0.2℃20tn?n?0.004(t?20)dd（b）結(jié)果計(jì)算:tnd如果在測定折光率時(shí)未用恒溫水浴，采用下式校正：式中是操作溫度Ｔ是所測出的折射率。4.2.3乙醇中溶混度的確定在20℃時(shí)，當(dāng)1體積的某種精油和V體積一定濃度的乙醇水溶液的混合液澄清透明，并且再將此濃度的乙醇溶液漸漸加入至總?cè)莘e為20容積而仍能保持澄清時(shí)，則認(rèn)為此精油能與V體積或更多容積的此濃度的乙醇水溶液溶混。實(shí)驗(yàn)用1ml試樣溶于3ml70%（V/V）的乙醇溶液中。4.2.4酸值的測定酸值（AV）：中和1g精油中所含的游離酸時(shí)所需KOH的質(zhì)量/mg。（a）試劑及設(shè)備用酚酞或酚紅作指示劑，0.1mol/LKOH中和95%乙醇，使之成中性。KOH：0.1mol/LKOH乙醇溶液及0.5mol/LKOH的乙醇溶液。在測定酸值之前24小時(shí)內(nèi)應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。指示劑：2g酚酞配成1000ml溶液；0.4g酚紅配成1000mol乙醇溶液。滴定管：50ml或25ml，刻度為0.1ml。分析天平、錐形瓶、水溶等常用設(shè)備（b）測定方法準(zhǔn)確稱取2g精油樣品（準(zhǔn)確到0.5mg)，置于100ml錐形瓶中，加入5ml95%中性乙醇溶解。加5滴酚酞指示劑，用0.1mol/L或0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)KOH乙醇溶液滴定。堿液滴加速度應(yīng)均勻，每min約30滴，錐形瓶要不斷震蕩。第一次出現(xiàn)在10s內(nèi)不消失的紅色即為終點(diǎn)。錐形瓶中的溶液可以用來測定酸值。如果在所測定的精油中含有酚類化合物，應(yīng)采取酚紅指示劑。（c）結(jié)果計(jì)算酸值可按下列計(jì)算:56.1?C?V酸值(AV)=W對于含有大量游離酸的精油，使用0.5mol/LKOH乙醇溶液滴定為宜。M?aM?b游離酸含量(%)=20?W＝100?W式中：V－－滴定試樣中所耗KOH溶液體積，ml；C－－KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(0.1mol/l或0.5mol/l)a－－中和所用0.5mol/lKOH溶液體積，mol；b－－中和所用0.5mol/lKOH溶液體積，ml；W－－試樣的質(zhì)量，g；M－－酸的分子量：如果是二元酸，計(jì)算結(jié)果應(yīng)除以2，如果是三元酸，計(jì)算結(jié)果應(yīng)除以3。4.2.5酯值的測定酯值(EV)：中和lg精油中酯在水解釋放出酸所需要的KOH的量(mg)。測定原理：在規(guī)定的條件下，用過量的標(biāo)準(zhǔn)KOH乙醇溶液水解精油中的酯類，然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽溶液滴定過量的堿。（a）試劑和制備：中和乙醇、KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液、指示劑均與酸值所用試劑相同。標(biāo)準(zhǔn)鹽酸濃度為0.5mol/l。皂化瓶(100~200mol)、分析天平、滴定管、移液管、水溶等所用設(shè)備。（b）測定方法：準(zhǔn)確稱取2g精油樣品（準(zhǔn)確到0.5mg），置于100ml皂化瓶中，加入5ml中性乙醇和5滴酚酞指示劑。0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液中和試劑中所含游離酸，然后用移液管準(zhǔn)確加入0.5mol/lKOH乙醇溶液10ml，裝上長100cm、直徑約1cm的空氣冷凝管，在水浴上回流加熱1h，以使精油中所含酯類充分皂化。皂化完畢后，在室溫下冷卻15~20min加入3滴酚酞指示劑，用0.5mol/l鹽酸滴定。為了測定消耗的堿液量，應(yīng)同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。在皂化瓶中用5ml乙醇代替精油試樣，其他在操作均于上述相同。兩次實(shí)驗(yàn)所用的酸液的差數(shù)即相當(dāng)于精油中酯類皂化所需堿液量。（c）結(jié)果計(jì)算酯值(EV)?56.1?C(V0?V)W?28.01?aW假如精油主要為一元酯，則酯含量為：酯含量(%)?M?酯值56.1?M?a20W對二元酯，計(jì)算結(jié)果應(yīng)除以2；對于三元酯，計(jì)算結(jié)果應(yīng)除以3式中：Ｖ0－－空白實(shí)驗(yàn)耗費(fèi)0.5mol/l鹽酸溶液體積，ml；V－－試樣測定耗用0.5mol/l；A－－皂化所用0.5mol/lKOH溶液體積，ml；C－－標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液濃度，0.5mol/l；W－－試樣的質(zhì)量，g；M－－酯的分子量；56.1－－KOH的分子量.4.2.6重金屬的測定（a）含鉛量的測定測定原理在酸性（pH3~4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色物質(zhì)，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗(yàn)。測定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)色溶液的配制：用移液管取2mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入50mL納氏比色管中，用量筒加入0.5mL乙酸溶液，加水稀釋至25mL，再加入10mL飽和H2S溶液后，搖勻，于暗處靜置10min。2、試樣的測定：稱取2g試樣，精確至0.1g，置于50mL蒸發(fā)皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550℃灰化。冷卻后，加0.5mL乙酸溶液，溶解后加20mL蒸餾水，必要時(shí)過濾。置于50mL納氏比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)至淡紅色，加0.5mL乙酸溶液，，加入10mL飽和H2S水溶液，加水至50mL，搖勻，在暗處放置10min。用目視比色法比較試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)色溶液的顏色，若10min內(nèi)試樣顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)色溶液顏色，則試樣重金屬含量（以Pb計(jì)）即為合格。（b）含砷量的測定測定原理先以KI、SnCl2將五價(jià)As還原為三價(jià)As。然后，與新生態(tài)氫（由鋅粒與