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檢測(cè)方法驗(yàn)證作業(yè)指導(dǎo)書得驗(yàn)證與報(bào)告出具。(F確認(rèn)得技術(shù)要求)。四、檢測(cè)方法驗(yàn)證:1、回收率倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)于已制定最高殘留限量(MRL在方法測(cè)定低限、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)于未制定最高殘留限量MRL試驗(yàn)。被測(cè)組分含量(mg/kg)表1回收率范圍回收率范圍%>10095~1051~10090~1100、1~180~110<0、160~1202、標(biāo)準(zhǔn)曲線5(空白0、993、精密度倍方法測(cè)定低限進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)于已制定最高殘留限量(MRL在方法測(cè)定低限、MRL、選一合適點(diǎn)進(jìn)行三水平試驗(yàn);對(duì)于未制定最高殘留限量MRL6表2精密度被測(cè)組分含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%0、1ug/kg431ug/kg3010ug/kg21100ug/kg151mg/kg1110mg/kg7、5100mg/kg5、31000mg/kg3、81%2、710%2、0100%1、34、檢出限、光譜:LL-①方法檢出限:CC 方法檢出限LL-——S 空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(20次)——b 校準(zhǔn)曲線得斜率——②方法檢出限:C=3SC/ALL-C 方法檢出限L-——S 空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差(20次)——C接近空白值得標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(預(yù)期檢出限得1~3倍)A接近空白值得標(biāo)準(zhǔn)溶液所測(cè)得得平均信號(hào)值注:方法檢出限還要體現(xiàn)所對(duì)應(yīng)檢測(cè)方法得計(jì)算公式。色譜:、①方法檢出限:3倍信噪比對(duì)應(yīng)被測(cè)物質(zhì)得濃度,代入相應(yīng)得檢測(cè)方(1機(jī)檢測(cè)。)重復(fù)測(cè)定次數(shù)為7次。②方法檢出限:CL=KNC/HLC 方法檢出限L——K 系數(shù),K=3,——N 空白得噪聲——C 標(biāo)準(zhǔn)溶液得濃度——H—標(biāo)準(zhǔn)溶液得峰高注:方法檢出限要體現(xiàn)所對(duì)應(yīng)檢測(cè)方法得計(jì)算公式。5、準(zhǔn)確度6(后)平均值與真值得偏差。真值含量<0、001真值含量<0、0010、001~0、010、01~1010~10001000~10000>10000偏差范圍%-50~+20-30~+10-20~+10<15<10<56、第三方實(shí)驗(yàn)室之間進(jìn)行得比對(duì)試驗(yàn)。X=(檢測(cè)值-標(biāo)準(zhǔn)值)/標(biāo)準(zhǔn)值,X≤相應(yīng)國(guó)標(biāo)所要求得偏差,結(jié)果合格。標(biāo)準(zhǔn)值:第三方檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室得檢測(cè)值。7、能力驗(yàn)證與測(cè)量審核7、1能力驗(yàn)證:能力驗(yàn)證提供者組織得能力驗(yàn)證試驗(yàn);利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),按照預(yù)先制定得準(zhǔn)則來評(píng)價(jià)參加者得能力。Z=(檢測(cè)值-標(biāo)準(zhǔn)值)/標(biāo)準(zhǔn)差,/z/≤2,結(jié)果滿意;/z/=2~3,結(jié)果可疑;/z/≥3,結(jié)果不滿意。7、2測(cè)量審核:一個(gè)參加者對(duì)被測(cè)物品進(jìn)行實(shí)際測(cè)試,其測(cè)試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較得活動(dòng);就是“一對(duì)一”能力評(píng)價(jià)得能力驗(yàn)證。Z=(檢測(cè)值-公議值)/標(biāo)準(zhǔn)差,/z/≤2,結(jié)果滿意;/z/=2~3,結(jié)果可疑;/

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