工業(yè)用鹽酸操作規(guī)程

工業(yè)用合成鹽酸操作規(guī)程山東康泰化工有限公年 月 日文件名稱工業(yè)用鹽酸檢驗(yàn)操作規(guī)程編文件名稱工業(yè)用鹽酸檢驗(yàn)操作規(guī)程編碼SOP-YL005-01編制部門制訂者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期制作備份版本號(hào)執(zhí)行日期頒發(fā)部門發(fā)送部門目的：建立一個(gè)規(guī)范的工業(yè)用鹽酸檢驗(yàn)操作規(guī)程。范圍：本規(guī)程適用于本場(chǎng)進(jìn)場(chǎng)原料工業(yè)用三甲胺檢驗(yàn)操作的管理。職責(zé)：QC員負(fù)責(zé)本規(guī)程的實(shí)施。內(nèi)容：采樣采樣工具三酸采樣器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml)采樣流程采樣人員穿戴好勞保防護(hù)用品（套等），品置換采樣瓶三次，然后自槽車上中下三處采取等量有代表性的樣瓶中，密封，樣品兩不少于500ml。樣品瓶上貼上標(biāo)簽，著名生產(chǎn)廠家，產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣時(shí)間及采樣人等。檢驗(yàn)性狀1目視觀察應(yīng)為無(wú)色或淺黃色透明液體。總酸度的測(cè)定原理樣品溶液以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L。儀器天平（萬(wàn)分之一）量筒，50ml錐形瓶，100ml堿式滴定管，50ml吸量管，5ml分析步驟3ml15ml0.0001g）2-3為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算總酸度以氯化氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%計(jì)（≥31.0%）（V/1000）cM VcMω1= *100=m 0 10m02式中：VCm0—樣品的質(zhì)量，gM—氯化氫的摩爾質(zhì)量，g/mol（M=36.461）允許誤差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果鐵含量的測(cè)定鄰菲啰啉分光光度法原理用鹽酸羥胺將樣品中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在PH4.5測(cè)定吸光度。試劑和溶液AB.氨水溶液：（1+1）C.鹽酸羥胺溶液：100g/LD.乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：PH≈4.5E.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L稱取0.864g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25％），移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度F.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01g/L10.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液E100ml容量瓶中，稀釋至刻度，3混勻。本溶液使用前配制G.鄰菲啰啉：2g/L稱取0.20g鄰菲啰啉，加少量水振搖至溶解（必要時(shí)加熱），稀釋至100ml。該溶液應(yīng)避光保存，僅使用無(wú)色溶液。儀器容量瓶，50ml，6吸量管，1ml、2ml、5ml、10ml，分光光度計(jì)1cm比色皿PH分析步驟1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線按下表量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液F650ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/ml對(duì)應(yīng)的鐵質(zhì)量/ug002.0204.0406.0608.08010.010010ml20ml，制溶液PHPHml4乙酸－乙酸鈉緩沖液和2ml鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，混勻。放置15分鐘。度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度。具體操作見分光光度計(jì)操作規(guī)程。以鐵含量為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。２）試樣溶液的制備8.6ml0.01g50ml水的100ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。再?gòu)闹形?0.0ml樣品置于50mlpH值為2～3（PH）1ml2ml15分鐘。３）空白試驗(yàn)不加試料，加入１０ml鹽酸溶液，采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、試劑、用量進(jìn)行空白試驗(yàn)４）測(cè)定1cm510nm度計(jì)吸光度為零，測(cè)定溶液的吸光度。５）結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω２計(jì)，數(shù)值以％表示（≤0.01%）M2*１０-６ M2*10--3ω２＝允許差

Ｍ1*10/100

*100=M150.0005告結(jié)果。灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 重量法原理將試料用硫酸處理，使其鹽類轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，經(jīng)（800±50）℃灼燒后，稱量.硫酸儀器1）馬弗爐，可控溫度2）瓷坩堝，100ml3）天平 萬(wàn)分之一分析步驟將瓷坩堝在下灼燒15min，冷卻30s，置于干燥器內(nèi)冷去至室溫，稱量（精確至0.0001g）50g（（最5-10ml），1ml15min，取出瓷30s（結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)詺堅(jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3計(jì)，數(shù)值以%表示（≤0.15%）ω3=

M4*100M36式中：M3M42.4.5允許差0.005結(jié)果。游離氯含量的測(cè)定 滴定法原理在試料中加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定游離出來(lái)的碘。試劑和溶液碘化鉀：150g/L稱取15g碘化鉀溶于水中，稀釋至100ml，搖勻硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L淀粉指示液：10g/L 本溶液只能保存兩周儀器錐形瓶，500ml微量滴定管，3ml0.02ml量筒，50ml天平，萬(wàn)分之一分析步驟量取50ml實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝100ml水并以稱重（精確至70.01g）的錐形瓶中，冷卻至室溫，稱量（精確至0.01g）。加入加10ml碘化鉀溶液，塞緊瓶塞搖動(dòng)，在暗處?kù)o置2分鐘、加1ml淀粉溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。結(jié)果計(jì)算游離氯以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4計(jì)，數(shù)值以%表示（≤0.01%）V/1000cM VcMω4= *100=M5 式中：VcM5M—氯的摩爾質(zhì)量，g/mol,(M=35.453)允許差0.001結(jié)果。砷含量的測(cè)定 砷斑法原理試劑和材料1）鹽酸82）鋅粒：粒徑（0.5-1）mm碘化鉀溶液：150g/L稱取15.0g碘化鉀溶于水，用水稀釋至100ml。氯化亞錫鹽酸溶液：400g/L40.0g25ml75ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/L1ml100ml用前配制乙酸鉛棉花溴化汞試紙儀器1）2）古蔡氏定砷器分析步驟試料2g（0.01g），100ml23ml,4ml5ml10min2g。為不合格。9標(biāo)準(zhǔn)色斑每次測(cè)定應(yīng)同時(shí)制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。加2g（精確到0.01和2.0ml1mg/于100ml23ml,4ml5ml10min2g硫酸鹽含量的測(cè)定 比濁法原理將試料蒸發(fā)至干，用鹽酸溶液溶解殘?jiān)酶视?乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入氯化鋇制得懸浮液，用分光光度計(jì)測(cè)定懸浮液吸光度。試劑二水氯化鋇1+2鹽酸溶液：1mol/L量取90ml濃鹽酸，緩緩注入1000ml水中，搖勻硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1g/L0.148g105-1101000ml儀器1）50ml容量瓶吸量管分光光度計(jì)104）1cm5）100ml天平，萬(wàn)分之一蒸發(fā)皿水浴鍋標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制750ml硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml對(duì)應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.00向每個(gè)容量瓶中分別加入3ml5ml用水稀釋至刻度，搖勻。將容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g210min1cm450nm為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試料的測(cè)定11稱取20g樣品（精確至0.01g），置于蒸發(fā)皿中，在沸水浴上（100℃）蒸發(fā)至干（此操作在通風(fēng)櫥內(nèi)完成），冷卻至室溫。加入3ml50ml5ml210min1cm450nm整分光光度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度?？瞻自囼?yàn)行空白試驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算硫酸鹽含量以硫酸鹽（SO42-)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)ω6計(jì)，數(shù)值以%表示M9*10-3ω6=M8式中：

M9*100=10M8M8M9允許差0.001告結(jié)果。12注意事項(xiàng)1.理化特性注意事項(xiàng)1.理化特性鹽酸是無(wú)色液體（工業(yè)用鹽酸會(huì)因有雜質(zhì)三價(jià)鐵鹽而略顯黃色），有腐蝕性，為氯化氫的水溶液，具有刺激性氣味，一般實(shí)驗(yàn)室使用的鹽酸為0.1mol/L，pH=1。高中化學(xué)把鹽酸和硫酸、硝酸、氫溴酸、氫碘酸、高氯酸合稱為六大無(wú)機(jī)強(qiáng)酸。氯化氫與水混溶，濃鹽酸溶于水有熱量放出。溶于堿液并與堿液發(fā)生中和反應(yīng)。能與乙醇任意混溶，氯化氫能溶于苯。由于濃鹽酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的氯化氫氣體與空氣中的水蒸氣作用形成鹽酸小液38%鹽酸是無(wú)色液體（工業(yè)用鹽酸會(huì)因有雜質(zhì)三價(jià)鐵鹽而略顯黃色），有腐蝕性，為氯化氫的水溶液，具有刺激性氣味，一般實(shí)驗(yàn)室使用的鹽酸為0.1mol/L，pH=1。高中化學(xué)把鹽酸和硫酸、硝酸、氫溴酸、氫碘酸、高氯酸合稱為六大無(wú)機(jī)強(qiáng)酸。氯化氫與水混溶，濃鹽酸溶于水有熱量放出。溶于堿液并與堿液發(fā)生中和反應(yīng)。能與乙醇任意混溶，氯化氫能溶于苯。由于濃鹽酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的氯化氫氣體與空氣中的水蒸氣作用形成鹽酸小液38%熔點(diǎn)-112℃沸點(diǎn)-83.7℃。3.6%的鹽酸，pH0.1。注意鹽酸絕不能用以與氯酸鉀反應(yīng)制備氯氣，因?yàn)闀?huì)形成易爆的二氧化氯，也根本不能得到純凈的氯氣。2.危險(xiǎn)性健康危害：接觸其蒸氣或煙霧，可引起急性中毒：出現(xiàn)眼結(jié)膜炎，鼻及口腔粘膜有燒灼感，鼻出血、齒齦出血，氣管炎等。誤服可引起消化道灼傷、潰瘍形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。眼和皮膚接觸可致灼傷。慢性影響：長(zhǎng)期接觸，引起慢性鼻炎、慢性支氣管炎、牙齒酸蝕癥及皮膚損害。環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有危害，對(duì)水體和土壤可造成污染。燃爆危險(xiǎn)：該品不燃。具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性，可致人體灼傷。！根據(jù)《易制毒化學(xué)品管理?xiàng)l例》，本品受公安部門管制。3.毒理學(xué)資料急性毒性：LD50900mg/kg（兔經(jīng)口）；LC503124ppm，1并放出大量的熱。具有強(qiáng)腐蝕性。燃燒（分解）產(chǎn)物：氯化氫。134.安全性4.安全性濃縮的鹽酸會(huì)形成酸霧。酸霧和鹽酸溶液都對(duì)人類組織有腐蝕性的效果，并濃縮的鹽酸會(huì)形成酸霧。酸霧和鹽酸溶液都對(duì)人類組織有腐蝕性的效果，并有損害呼吸器官、眼睛、皮膚和腸道的可能。鹽酸可與常見的氧化劑，例如次氯酸鈉（漂白劑，NaClO）或次氯酸鈣（Ca（ClO）2）等發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生有毒的氯氣氣體，少量吸入會(huì)導(dǎo)致不適。使用鹽酸時(shí)，應(yīng)配合個(gè)人防護(hù)裝備。如橡膠手套或聚氯乙烯手套、護(hù)目鏡、耐化學(xué)品的衣物和鞋子等，以降低直接接觸鹽酸所帶來(lái)的危險(xiǎn)。氯化氫的危險(xiǎn)性取決于其濃度。下表中列出歐盟對(duì)鹽酸溶液的分類。5.操作事項(xiàng)密閉操作，注意通風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動(dòng)化。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門5.操作事項(xiàng)密閉操作，注意通風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動(dòng)化。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（全面罩），穿橡膠耐酸堿服，戴橡膠耐酸堿手套。遠(yuǎn)離易燃、可燃物。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與堿類、胺類、堿金屬接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。6.酸霧處理在鹽酸使用過(guò)程中，有大量氯化氫氣體產(chǎn)生，可將吸風(fēng)裝置安裝在容器邊，6.酸霧處理在鹽酸使用過(guò)程中，有大量氯化氫氣體產(chǎn)生，可將吸風(fēng)裝置安裝在容器邊，再配合風(fēng)機(jī)、酸霧凈化器、風(fēng)道等設(shè)備設(shè)施，將鹽酸霧排出室外處理。也可在鹽酸中加入酸霧抑制劑，以抑制鹽酸酸霧的揮發(fā)產(chǎn)生。[7]7.泄漏應(yīng)急處理7.泄漏應(yīng)急處理建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防酸堿工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或蘇打灰混合。也可以用大量水沖洗，清水稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。148.消防措施8.消防措施危險(xiǎn)特性：能與一些活性金屬粉末發(fā)生反應(yīng),放出氫氣。遇氰化物能產(chǎn)生劇危險(xiǎn)特性：能與一些活性金屬粉末發(fā)生反應(yīng),放出氫氣。遇氰化物能產(chǎn)生劇有害燃燒產(chǎn)物：氯化氫。滅火方法：用堿性物質(zhì)如碳酸氫鈉、碳酸鈉、消石灰等中和。也可用大量水撲