高錳酸鉀滴定液(0.02M)配制與標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

高錳酸鉀滴定液(0.02M)配制與標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程高錳酸鉀滴定液(0.02M)配制與標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程高錳酸鉀滴定液(0.02M)配制與標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程高錳酸鉀滴定液(0.02M)配制與標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編制僅供參考審核批準(zhǔn)生效日期地址：電話：傳真:郵編:高錳酸鉀滴定液（L）配制與標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程一、目的：建立高氯酸滴定液（L）配制與標(biāo)定操作規(guī)程配制與標(biāo)定操作規(guī)程二、依據(jù)：《中華人民共和國藥典》2010年版一部。三、適用范圍：適用于本公司高氯酸滴定液（L）的配制、標(biāo)定與復(fù)標(biāo)工作。四、職 責(zé)：質(zhì)量檢驗(yàn)主任、滴定液配制人、復(fù)標(biāo)人、檢驗(yàn)員對本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施負(fù)責(zé)。五、操作程序：1、試劑：（1）高錳酸鉀（2）基準(zhǔn)草酸鈉（3）硫酸（4）純化水2、儀器和用具（1）天平（2）稱量瓶（3）50mL酸式滴定管（4）量筒250mL25mL10mL（5）吸量管（6）滴定架⑺燒杯⑻干燥器⑼溫度計(jì)3、分子式和分子量：KMnO44、配制濃度所需溶質(zhì)量及體積→1000ml配制：取高錳酸鉀,加水1000ml煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。5、反應(yīng)原理2KMnO4+3H2SO4+5Na2C2O4→2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑6、標(biāo)定取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約，精密稱定，加新沸過的冷水25ml與硫酸10ml,攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25ml,待退色后,加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于如需用高錳酸鉀酸滴定液L)時(shí)，可取高錳酸鉀滴定液L)加水稀釋,煮沸,放冷,必要時(shí)濾過,再標(biāo)定濃度。7、計(jì)算公式C（mol/L）=M/V×式中：M為基準(zhǔn)草酸鈉的稱取量（mg）；V為本滴定液的消耗量（ml）；為與每1ml的高錳酸鉀滴定液L)相當(dāng)?shù)囊詍g表示的草酸鈉的質(zhì)量。8、注意事項(xiàng)：1．配置中需將溶液煮沸15分鐘，以促使溶劑中可能混存的還原性雜質(zhì)反應(yīng)完全，以免貯存過程中濃度的改變；放置2日后再經(jīng)垂溶玻璃漏斗濾過的目的是為了濾除其還原產(chǎn)物二氧化錳。2．滴定時(shí)溫度在約65℃，加熱可使反應(yīng)增快，但加熱溫度不易太